专利名称：一种三氧化钼纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三氧化钥纳米棒的制备方法。
背景技术：
三氧化钥(MoO3)在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面具有重要的应用。另外，三氧化钥还是某些材料制备的前躯体，如钥粉、碳化钥、氮化钥、硫化钥及钥钨复合材料等。MoO3及其化合物被广泛用作催化剂。与“块体”材料相比，纳米三氧化钥的催化活性明显提高。主要应用的催化反应有:醇氧化为醛和醛氧化为羧酸；叠氮燃烧制氮；废气净化除去N0X。此外，纳米MoO3作为催化剂载体的主要作用是通过协同提高反应速度，增加反应速率；决定反应路径，具有优良的选择性；降低反应温度。总之，三氧化钥及其化合物用作催化剂涉及到石油化工、有机合成、环境净化等诸多领域，对于该类催化剂的研究也越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化钥纳米棒的制备方法。一种三氧化钥纳米棒的制备方法，其特征在于该方法将(NH4) 6Μο7024.4H20配制成的可溶性钥盐溶液，在室温搅拌下加入[BMM]C1，得到前躯体溶液；前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在1-3之间，将反应溶液在超声条件下反应2-12h，温度保持在30-60°C之间，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，依次用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤，干燥，得到二氧化钥纳米棒。本发明采用(NH4)6Mo7O24.4H20作为制备MoO3纳米棒的原料，以[BMM]C1作为模板剂，其钥源:[BMM]C1为1: 2-6。本发明(NH4)6Mo7O24.4H20配制成的可溶性钥盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。本发明加入硝酸的 浓度为0.3-0.4mol/L。本发明制备的三氧化钥纳米棒直径小，长径比高，晶型好。三氧化钥纳米棒的直径在 80-100nm,长度在 1-1.5 μ m。本发明采用超声法并且利用1- 丁基-3甲基溴代咪唑盐离子液体即[BMM]C1作为模板剂，与传统水热法相比，大大缩短了反应时间，减小了所得产物直径。纳米三氧化钥能够应用在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面。
图1为MoO3样品的X-衍射(XRD)谱图；图2为MoO3样品的透射电镜(TEM)及选区电子衍射照片；图3为MoO3场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施例方式为了进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的MoO3纳米棒的特性特征，其中:实施例1:原料为(NH4)6Mo7O24.4Η20，配制成的可溶性钥盐的浓度为0.lmol/L，在室温搅拌下再加入[BMM]Cl，使得钥源:[BMM]C1 = 1: 3，得到的前躯体溶液。将前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在3，将反应溶液在超声条件下反应5h，温度保持在40°C，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤，用无水乙醇洗涤，在60°C下干燥12h，即得到MoO3纳米棒。实施例2:不加[BMM] Cl，其余同实施例1。实施例3:原料为(NH4)6Mo7O24.4Η20，配制成的可溶性钥盐的浓度为0.2mol/L，在室温搅拌下再加入[BMM]Cl，使得钥源:[BMM]C1 = 1: 5，得到的前躯体溶液。将前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在I，将反应溶液在超声条件下反应10h，温度保持在50°C，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤，用无水乙醇洗涤，在60°C下干燥12h，即得到MoO3纳米棒。请参看图1。从图1XRD看，本发明获得的样品特征衍射峰为h-Mo03，其特征峰尖锐并且没有杂质峰出现，说明产物晶型较好。
请参看图2。从图2样品的TEM照片来看，MoO3纳米棒的晶格条纹比较明显，且晶格间距大约在0.38nm。从选区电子衍射图来看，有衍射斑出现，说明样品为单晶，h_Mo03是沿着
方向生长形成单晶。请参看图3。从图3样品的FESEM照片来看，不加[BMM]C1时不能得到三氧化钥纳米棒，产物没有固定形貌(如图3a所示)；实例I所得纳米棒的直径较均匀在80-100nm之间(如图3b所示)；当[BMM]C1的量过多时得到的是块状产物(如图3c所示)。
权利要求
1.一种三氧化钥纳米棒的制备方法，其特征在于该方法将(NH4)6Mo7O24.4H20配制成的可溶性钥盐溶液，在室温搅拌下加入[BMM]C1，得到前躯体溶液；前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在1-3之间，将反应溶液在超声条件下反应2-12h，温度保持在30-60°C之间，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，依次用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤，干燥，得到二氧化钥纳米棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(NH4)6Mo7O24.4H20作为制备MoO3纳米棒的原料，以[BMM]C1作为模板剂，其钥源:[BMM]C1为1: 2_6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(NH4)6Mo7O24.4Η20配制成的可溶性钥盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于硝酸的浓度为0.3-0.4mol/L。
全文摘要
本发明公开了三氧化钼纳米棒的制备方法。本发明采用超声法并且利用[BMIM]Cl作为模板剂，与传统水热法相比，大大缩短了反应时间，减小了所得产物直径。纳米三氧化钼能够应用在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面。
文档编号B82Y40/00GK103086435SQ20111034311
公开日2013年5月8日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者齐彦兴, 蔺红桃, 杨敏, 陈小亚, 李红玲, 杨军, 曹洲宏, 朱秉泰 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所