专利名称：一种纳米锰氧化物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锰氧化物的制备方法。
背景技术：
锰材料在电子能源领域有着广泛的用途。例如，Mn3O4粉末和以之为原料制备的锰锌铁氧体软磁性材料，应用于电子工业中；以锰为主要活性组分的催化剂可以用来还原氮氧化物、硝基化合物和消除一氧化碳等。工业上主要制备锰粉体的方法，一种是在高温下煅烧各种锰的氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐等，这种方法中需要的反应温度高，能耗大，得到氧化锰粉体的颗粒粗大；还有一种方法是金属Mn法，又称电解金属锰悬浮液氧化法或电解金属锰锈蚀法，它是以电解金属锰片为原料，这种方法工艺设备复杂，反应需要的能耗高，生产成本比较昂贵，而且产品氧化锰的颗粒大小和分布也难以控制。寻找一种生产工艺简单、成本低的超细锰氧化物的制备方法是目前需要解决的技·术问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种锰氧化物的制备方法，生产工艺流程简单，原料普通易得。本发明的目的是提供一种纳米锰氧化物的制备方法。包含以下步骤
醋酸锰盐溶液中加入抗坏血酸搅拌混合均匀后，蒸发溶剂，烘干、焙烧后制得所述锰氧化物；
所述醋酸锰盐溶液浓度为20 50%，所述抗坏血酸与锰的摩尔比为(O. 5 3) :1，优选(I 2) :1。所述搅拌温度为40 80°C，并在此温度范围内保持蒸发溶剂；
所述烘干温度为110°C ；
所述焙烧温度为320 450°C，焙烧时间为2 10小时；
制得的锰氧化物的颗粒粒径小于100 nm。本发明的锰氧化物粉体制备方法有以下特点
1、制备工艺流程简单，原料普通易得，能耗低，适合大规模生产；
2、得到的锰的氧化物粉体的颗粒在100纳米尺度范围内。
图I实施例I的SEM电镜图
具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本发明，但不局限于这些实施例。
本发明实施例中使用试剂均为市售的化学试剂；
所进行的测试
SEM:扫描电镜(Hitachi SU8020,15kv) 实施例I
称取醋酸锰(Mn (CH3COO) 2· 4H20, AR，分子量(245. 10),24. 5 克(O. I mol)，使其溶于 62克去离子水中，形成20%的醋酸锰溶液，在水浴中加热至40°C后，向其中添加8. 81克抗坏血酸颗粒(0.05 mol)，搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中，记作Al。提高水浴温度至50°C，Al于其中放置8小时，形成BI。将BI放入烘箱，在110°C下烘4小时后放入马弗炉中，在320°C下焙烧4小时后，形成Cl。将Cl进行SEM的分析测试，得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表I。实施例2
称取醋酸锰(Mn (CH3COO) 2·4Η20, AR) 24. 5克(O. I mol)，使其溶于62克去离子水中，形成20%的醋酸锰溶液，在水浴中加热至40°C后，向其中添加52. 8克抗坏血酸颗粒(O. 3mol)，搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中，记作A2。提高水浴温度至60°C，A2于其中放置8小时，形成B2。将B2放入烘箱，在110°C下烘4小时后放入马弗炉中，在350°C下焙烧2小时后，形成C2。将C2进行SEM的分析测试，得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表I。实施例3
称取醋酸锰(Mn (CH3COO) 2·4Η20, AR) 24. 5克(O. I mol)，使其溶于62克去离子水中，形成20%的醋酸锰溶液，在水浴中加热至40°C后，向其中添加35. 2克抗坏血酸颗粒(0. 2mol)，搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中，记作A3。提高水浴温度至50°C，A3于其中放置8小时，形成B3。将B3放入烘箱，在110°C下烘4小时后放入马弗炉中，在450°C下焙烧4小时后，形成C3。将C3进SEM的分析测试，得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表I。实施例4
称取醋酸锰(Mn (CH3COO) 2·4Η20, AR) 24. 5克(0. I mol)，使其溶于62克去离子水中，形成20%的醋酸锰溶液，在水浴中加热至40°C后，向其中添加17. 6克抗坏血酸(0. I mol)，搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中，记作A4。提高水浴温度至50°C，A4于其中放置8小时，形成B4。将B4放入烘箱，在110°C下烘4小时后放入马弗炉中，在400°C下焙烧2小时后，形成C4。将C4进行SEM的分析测试，得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表I。
表I各实施例中所得锰氧化物的颗粒尺寸SEM结果
I醋酸猛I抗坏血酸I摩尔比I焙烧处理I晶粒大小
实施例 I 0. Imol O. 05mol O. 5 320°C 4h45nm_
更施例 2 O. ImoT O. 3mol _3350°C 2h65nm
更施例 3 0. ImoT 0. 2mol —2 450°C 4h80nm
更施例 4 |θ· Imol |θ· Imol |l |400°C 2h|70nm
权利要求
1.一种纳米锰氧化物的制备方法，包含以下步骤醋酸锰盐溶液中加入抗坏血酸搅拌混合均匀后，烘干、焙烧制得纳米锰氧化物；抗坏血酸与锰的摩尔比为(O. 5^3) :1 ；所述搅拌温度为60 70°C，并在此温度范围内 保持蒸发溶剂；所述烘干温度为110°C ；所述焙烧温度为320 450°C，焙烧时间为2 10小时。
全文摘要
本发明公开了一种制备纳米锰氧化物的方法，包含以下步骤醋酸溶液中加入抗坏血酸搅拌混合均匀后，烘干、焙烧后制得所述纳米锰氧化物；醋酸锰盐溶液浓度为20～50％，抗坏血酸与锰的摩尔比为(0.5~3):1，搅拌温度为40～80℃，并在此温度范围内保持蒸发溶剂；烘干温度为110℃；焙烧温度为320～450℃，焙烧时间为2～10小时。本发明所述方法生产工艺流程简单，原料普通易得，制得的氧化锰粉体的粒径在100nm以下。
文档编号B82Y40/00GK102910679SQ20121038166
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月10日 优先权日2012年10月10日
发明者王翀, 丁纯梅, 唐定兴 申请人:安徽工程大学