一种钛酸锶纳米立方块的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种钛酸锶纳米立方块的制备方法，该方法以二氧化钛作为钛源，可溶性锶盐作为锶源，用氢氧化钠做酸碱调节剂。首先将二氧化钛超声分散于水溶液当中，再向其中添加含锶的可溶性盐，不断的搅拌使之溶解，然后再加碱，调节悬浊液pH值至8～14，最后将悬浮液放入反应釜中，进行水热反应。反应产物经过洗涤、分离、干燥得到形貌规整且尺寸均一的钛酸锶纳米立方块。本发明方法与常规湿法化学方法相比有如下优点：不需要使用有机钛源，原料无污染；不需要使用有机结构引导剂，后处理简单，成本低；制的钛酸锶纳米立方块，形貌规整，尺寸均一。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料制备【技术领域】，特别涉及一种钛酸锶纳米立方块的制备方法。 一种钛酸锶纳米立方块的制备方法
【背景技术】
[0002] 钛酸锶是一种用途广泛的功能材料，具有高的介电常数、低的介电损耗、优异的铁 电、压电性能，良好的热稳定性、宽禁带、优良光催化活性等特点。它主要应用于压敏材料、 热敏材料、晶界层电容器、铁电材料、光催化水解材料等诸多领域。有研究表明材料的形貌 和尺寸对材料本身的物理化学性质有着很大的影响。因此，近年来合成具有规整形貌和尺 寸均一的钛酸锶受到人们的普遍关注。
[0003] 近年来，虽然有报道合成出了钛酸锶立方块，但是目前的方法也存在需要改进的 地方：一是大部分的方法是以有机的钛作为钛源，这样容易造成环境的污染；二是要合成 形貌比较好的立方块都需要向体系当中添加有机结构引导剂，这样也会造成环境的污染， 尤其是给后处理带来麻烦；三是在不加有机结构引导剂时，钛酸锶在溶液合成的过程中，容 易聚集长大，形貌和尺寸不容易控制。因此，急需一种以更加环保的无机钛为钛源并且不使 用有机结构引导剂却能够使产物的形貌规整、尺寸均一的合成方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对目前技术的不足，提供一种制备纳米钛酸锶纳米立方块的 方法。具有原料易得，制备过程简单无污染，产品形貌规整，尺寸均一等特点。
[0005] 本发明的技术方案是：以二氧化钛作为钛源，可溶性锶盐作为锶源，以氢氧化钠为 酸碱调节剂，水热制得产品。具体的制备方法包括以下步骤：
[0006] 步骤一：以二氧化钛为钛源，将二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度 0. 03?0. 06mol/L，超声的时间为15min.然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩 尔比为1 : 1至1 : 5,最后加入浓度为0. 2mol/L氢氧化钠溶液10ml?40ml，得到悬浮 液。
[0007] 步骤二：将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘箱，以20°C /min的速率升 温到ll〇°C?200°C，恒温4?48h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品用水洗至中 性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50°C干燥4?10h。得到形貌规整，尺寸均一的纳米钛 酸锶。
[0008] 本发明的特点：
[0009] 1.以二氧化钛为钛源,不使用有机钛，对环境的污染小。
[0010] 2.不需要使用有机结构引导剂，后处理简单，成本低。
[0011] 3.制备的产品形貌规整，尺寸均一。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1为钛酸锶XRD图。
[0013] 图2为钛酸锶TEM照片。
【具体实施方式】
[0014] 实施案例1
[0015] 将商用二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0. 03mol/L，超声的时间为 15min。然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1 : 1，最后加入浓度为 0. 2mol/L氢氧化钠溶液10ml，得到悬浮液。将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘 箱，以20°C /min的速率升温到130°C，恒温24h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品 用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50°C干燥8h。
[0016] 实施案例2
[0017] 将商用二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0. 03mol/L，超声的时间为 15min。然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1 : 2,最后加入浓度为 0. 2mol/L氢氧化钠溶液10ml，得到悬浮液。将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘 箱，以20°C /min的速率升温到130°C，恒温24h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品 用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50°C干燥8h。
[0018] 实施案例3
[0019] 将商用二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0. 06mol/L,超声的时间为 15min。然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1 : 5,最后加入浓度为 0. 2mol/L氢氧化钠溶液40ml，得到水热悬浮液。将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放 入烘箱，以20°C /min的速率升温到140°C，恒温24h。反应结束后将反应釜降至室温，所得 产品用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50°C干燥8h。
[0020] 实验结果
[0021] 用实施案例1制备出的钛酸锶，进行了 X射线衍射测试，结果如图1所示，产物为 立方相的钛酸锶。又对产物做了透射电镜，结果如图2所示，产物形貌规整，均为立方块状， 尺寸均一，在80nm左右。
【权利要求】
1. 一种钛酸锶纳米立方块的制备方法，其特征在于，包括： 步骤一：将二氧化钛超声分散到水中，然后加入硝酸锶，不断的搅拌使之溶解，最后再 加入碱溶液，搅拌均匀得到悬浮液； 步骤二：将步骤一制备悬浮液置于反应釜中，并将反应釜置于烘箱中进行反应，反应结 束后，冷却、将固体分离、洗涤、干燥获得反应产物。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于： 步骤一中，二氧化钛的浓度为〇· 03?0· 06mol/L。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于： 步骤一中，钛与锶的摩尔比为1 : 1至1 : 5。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于： 步骤一中，碱的浓度为〇· 2mol/L，碱的量为10?40mL。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于： 步骤二中，烘箱的反应温度为ll〇°C?200°C，反应时间为4?48h。
【文档编号】B82Y30/00GK104098125SQ201310121396
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月10日 优先权日:2013年4月10日
【发明者】周克斌, 曾德明 申请人:中国科学院大学