一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法
【专利摘要】本发明涉及一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法,包括以下步骤:(1)在敞口容器内注入超纯水,利用微量进液器将聚苯乙烯微球乳液连续滴加到水面上,直至所述微球完全铺满水面;(2)对敞口容器进行超声波振荡,直至密排颗粒层呈现均匀的彩色;(3)将洁净的基片浸入液面下,采用浸渍提拉装置将基片提出液面,100℃干燥即得到高度有序的单层胶体晶体。将镀膜样品再次浸入液面下,重复以上步骤可得到双层胶体晶体,如此反复可得到层数精确可控的高度有序的胶体晶体。本发明方法具有简便、快速、成本低廉的特点,整个制备过程仅需4~10分钟,并且层数精确可控,可为任意需要的层数。为胶体晶体在纳米【技术领域】的应用及产业化提供了一种有效途径。
【专利说明】—种层数可控的胶体晶体的快速组装方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备【技术领域】,涉及一种胶体晶体的制备方法,尤其涉及一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法。
【背景技术】
[0002]胶体晶体(colloidal crystal)是指单分散胶体微球自组装排列形成的有序周期结构。胶体晶体中的晶格点阵不是由通常的原子或分子组成,而是由胶体微球组成。胶体晶体的周期性有序结构赋予其奇特的光学衍射和光子带隙性质,使其在光电领域有重要的应用,例如光子晶体、光学微透镜、高密度的磁性数据存储设备以及化学和生物传感器等。此夕卜,胶体晶体可作为模板制备完全光子带隙的有序多孔结构,有序多孔材料在催化、吸附、过滤等诸多领域同样有重要应用。
[0003]现有的胶体晶体组装技术主要有重力沉降法、垂直沉积法、物理强制法、界面成膜法以及电泳沉积法等,但均存在固有缺陷使其应用受到限制,例如:耗时长,通常需要数小时甚至数天、数月;难以控制胶体晶体的组装层数;难以获得高度有序的胶体晶体结构;设备及过程繁琐,难以控制等。专利ZL03131989.0公开了一种胶体晶体的组装方法,其通过微小通道内的毛细吸引,在通道内自组织形成有序二维、三维胶体晶体结构。但该方法无法精确控制胶体晶体的层数和厚度,而且耗时长,过程难以控制。
[0004]现有胶体晶体的制备方法,过程复杂,制备时间漫长,可控性差,迄今为止,简便、快速、层数精确可控的组装胶体晶体,仍具有较大困难。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了解决现有胶体晶体的制备方法很难得到层数可控胶体晶体,并且制备方法较复杂繁琐、耗时长、不易控制的问题,本发明提供一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法。
[0006]本发明的技术解决方案是,该方法包括以下步骤:(1)在敞口容器内注入超纯水,利用微量进液器将聚苯乙烯微球乳液连续滴加到水面上,乳液滴加速度为5 ii L/s?100 u L/s,当聚苯乙烯微球完全铺满水面,并形成一层致密的颗粒层时停止滴加乳液;(2)对敞口容器进行超声波振荡,直至水面上的致密颗粒层呈现均匀的彩色,所述的超声频率为25?40KHZ,所述的超声处理时间为2分钟?10分钟;(3)将洁净的基片浸入液面下,采用浸溃提拉装置将基片提出液面,提拉的线速度为5 y m/s?500 u m/s ;80?100°C干燥即得到有序的单层胶体晶体;(4)重复上述步骤(I) - (2),再将步骤(3)干燥后的单层胶体晶体再次浸入重新制备的液面下,用浸溃提拉装置将基片提出液面,提拉的线速度为5 y m/s?500 y m/s ;干燥后即得到有序的双层胶体晶体;如此反复即可获得多层胶体晶体。
[0007]所述的超纯水的体积为敞口容器的3/4?4/5。
[0008]所述的聚苯乙烯微球粒径范围为IOOnm?10 ii m。
[0009]所述的聚苯乙烯微球乳液中微球与醇的体积份数比1:1?1:20。[0010]所述的干燥温度为90°C。
[0011]本发明具有的优点和有益效果:本发明充分利用聚苯乙烯微球的疏水性、水的浮力和表面张力作用,通过超声振荡使微球不断聚集并相互磨合,最终取得高度有序的胶体晶体排列。
[0012]本发明具有的优点及功效在于:可精确控制胶体晶体的层数和厚度,可制备任意需要的层数。所制备胶体晶体大面积高度有序,不受基底形状和尺寸的限制。制备方法工艺及设备简单,仅需要常规的提拉机和超声设备便可轻易实现,因此简单易行,成本低廉。制备时间短,整个制备过程仅需4?10分钟。而且制备过程的影响参数少,因此工艺稳定可控、可靠性高,适合工业化大规模生产。
[0013]本发明自组装获得的层数精确可控胶体晶体为光子晶体的制备及对其结构和光学性质的研究提供了可能,同时为有序大孔材料的制备提供了更为精确地模板。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是单层胶体晶体表面的扫描电子显微镜照片。
[0015]图2是单层胶体晶体截面的扫描电子显微镜照片。
[0016]图3是双层胶体晶体截面的扫描电子显微镜照片。
[0017]图4是三层胶体晶体截面的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]在敞口容器内注入占3/4体积得超纯水,利用微量进液器将粒径为I 的聚苯乙烯微球乳液连续滴加到水面上,乳液滴加速率为5 y L/s,聚苯乙烯微球乳液中微球与醇的体积份数比1:1。当聚苯乙烯微球完全铺满水面,并形成一层致密的颗粒层时停止滴加乳液;对敞口容器进行超声波振荡,超声频率为25KHZ,2分钟后水面上的致密颗粒层呈现均匀的彩色;此时将洁净的基片浸入液面下,采用浸溃提拉装置将基片提出液面,提拉的线速度为5 y m/s。随后经过80°C干燥即得到高度有序的单层胶体晶体,如图1和图2所示。
[0020]实施例2
[0021]在敞口容器内注入占4/5体积得超纯水,利用微量进液器将粒径为I U m的聚苯乙烯微球乳液连续滴加到水面上,乳液滴加速率为IOOil L/s,聚苯乙烯微球乳液中微球与醇的体积份数比1:5。当聚苯乙烯微球完全铺满水面,并形成一层致密的颗粒层时停止滴加乳液;对敞口容器进行超声波振荡,超声频率为40KHZ,10分钟后水面上的致密颗粒层呈现均匀的彩色;此时将实施例1制备的单层胶体晶体浸入液面下,采用浸溃提拉装置将其提出液面,提拉的线速度为500 y m/s。随后经过100°C干燥即得到高度有序的双层胶体晶体,如图3所示。
[0022]实施例3
[0023]在敞口容器内注入占3/4体积得超纯水,利用微量进液器将粒径为I 的聚苯乙烯微球乳液连续滴加到水面上,乳液滴加速率为50 y L/s,聚苯乙烯微球乳液中微球与醇的体积份数比1:2。当聚苯乙烯微球完全铺满水面,并形成一层致密的颗粒层时停止滴加乳液;对敞口容器进行超声波振荡,超声频率为25KHZ,2分钟后水面上的致密颗粒层呈现均匀的彩色;此时将实施例2制备的双层胶体晶体浸入液面下,采用浸溃提拉装置将其提出液面,提拉的线速度为200 μ m/s。随后经过90°C干燥即得到高度有序的三层胶体晶体,其层间排列呈密排面心立方结构,如图4所示。
【权利要求】
1.一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)在敞口容器内注入超纯水,利用微量进液器将聚苯乙烯微球乳液连续滴加到水面上,乳液滴加速度为5 y L/s?100 u L/s,当聚苯乙烯微球完全铺满水面,并形成一层致密的颗粒层时停止滴加乳液;(2)对敞口容器进行超声波振荡,直至水面上的致密颗粒层呈现均匀的彩色,所述的超声频率为25?40KHZ,所述的超声处理时间为2分钟?8分钟;(3)将洁净的基片浸入液面下,采用浸溃提拉装置将基片提出液面,提拉的线速度为5 y m/s?500 u m/s ;80?100°C干燥即得到有序的单层胶体晶体;(4)重复上述步骤(I)- (2),再将步骤(3)干燥后的单层胶体晶体再次浸入重新制备的液面下,用浸溃提拉装置将基片提出液面,提拉的线速度为5 y m/s?500 y m/s ;干燥后即得到有序的双层胶体晶体;如此反复即可获得多层胶体晶体。
2.根据权利要求1所述的一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法,其特征在于:所述的超纯水的体积为敞口容器的3/4?4/5。
3.根据权利要求1所述的一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法,其特征在于:所述的聚苯乙烯微球粒径范围为IOOnm?lOiim。
4.根据权利要求1所述的一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法,其特征在于:所述的聚苯乙烯微球乳液中微球与醇的体积份数比1:1?1:20。
5.根据权利要求1所述的一种层数可控的胶体晶体的快速组装方法,其特征在于:所述的干燥温度为90°C。
【文档编号】B82Y40/00GK103585935SQ201310598671
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】祁洪飞, 刘大博 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院