一种氧化锆纳米球的制备方法
【专利摘要】一种氧化锆纳米球的制备方法，将5mmol～10mmol金属锆化合物A溶解于10ml～100ml有机化合物醇溶剂B中获取溶液C；将5mmol～10mmol水加入500ml有机化合物醇溶剂B中获取溶液D；将足量溶液C加入足量溶液D中获取溶液E，并搅拌1～3小时；将得到的溶液E进行离心清洗，得到沉淀并分散于溶剂B中得到氧化锆纳米球溶液；本发明通过合理的工艺实现了在室温下合成形貌尺寸均匀的氧化锆纳米球，并可大规模制备。
【专利说明】一种氧化锆纳米球的制备方法
[0001]【【技术领域】】
本发明涉及一种氧化锆纳米球的制备工艺，尤其是涉及一种在室温下的氧化锆纳米球的制备方法。
[0002]【【背景技术】】
已知的，氧化锆具有熔点和沸点高、硬度高大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质；所以氧化锆作为，因此成为近年来备受关注的陶瓷材料之一，用氧化锆粉体制作的陶瓷构件和陶瓷涂层，具有耐磨损、耐腐蚀、耐高温和高强度、高韧性、高硬度的特点，已在航空、航天、船舶、核工业、机械、冶金、电力及国防军事等涵盖所有的关键领域或民用领域获得应用。而纳米氧化锆陶瓷涂层，由于晶粒尺寸效应和大量晶界的存在，具有比传统氧化锆涂层更优越的性能；如:显微结构晶粒堆积紧密、气孔率低、涂层的结合性能更好等，因此，具有更广阔的应用前景。制备高性能纳米涂层的关键是制备纳米结构球形粉体材料。为满足喷涂工艺的要求，粉体材料的粒径及其分布、形状及流动度都是重要的影响因素。
[0003]目前，氧化锆粉体的制备方法包括固相法、气相法和液相法。其中，固相法和气相法需要精密的设备，且合成效率较低、能耗大、不适用于大量的工业生产。液相法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。其中，共沉淀法开发最早，反应过程简单、生产成本较低，但通常在后期需要采用高温煅烧来获得纳米粉体，不仅能耗高，而且颗粒尺寸大、容易团聚，难以得到所需的尺寸、形貌均匀的纳米粉体。水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法是近年来开发应用的制备方法，其制备的粉体质量较好，但生产工艺以及加工设备较为复杂，尤其是生产工序较多，不利于大规模生产。
[0004]中国专利“申请号、CN200910018300.1 ;申请日、2009年9月11日”公开了一种纳米氧化锆的生产方法，该专利申请由锆盐水溶液与碱性沉淀剂反应得到氢氧化锆沉淀，再经过过滤、洗涤、脱水、干燥后，煅烧得到氧化锆粉体，粉体粒径为10~80纳米；不足的是，该方法需要经过高温(500~1300°C)煅烧，获取的粉体尺寸不均，经过试验发现该方法的获取物纳米氧化锆易发生硬团聚。
[0005]【
【发明内容】
】
为克服现有技术存在的不足，本发明提供一种氧化锆纳米球的制备方法，本发明通过合理的工艺实现了在室温下合成形貌尺寸均匀的氧化锆纳米球，并可大规模制备。
[0006]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种氧化锆纳米球的制备方法，包括如下步骤:
1)、将5mmol~1Ommol金属错化合物A溶解于1Oml~100mL有机化合物醇溶剂B中获取溶液C ；
2)、将5mmol~1Ommol水加入500ml有机化合物醇溶剂B中获取溶液D；
3)、将足量溶液C加入足量溶液D中获取溶液E，并搅拌1~3小时；
4)、将步骤3)得到的溶液E进行离心清洗，得到沉淀并分散于溶剂B中得到氧化锆纳米球溶液。[0007]所述的氧化锆纳米球的制备方法，所述步骤I)中金属锆化合物A为以下物质中的任意一种:硝酸氧锆、氯氧化锆、乙酸锆、乙酰丙酮锆、碱式碳酸锆、氯化锆、正丙醇锆、正丁醇锆。
[0008]所述的氧化锆纳米球的制备方法，所述步骤I)中的溶剂B为以下物质中的一种:聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇、乙醇、乙二醇、正丁醇、甲醇、异丁醇、异丙醇。
[0009]所述的氧化锆纳米球的制备方法，所述步骤I)中溶液C中金属锆化合物A的浓度为 0.01mM 至 1M。
[0010]所述的氧化锆纳米球的制备方法，所述步骤2)中溶液D中水的浓度为0.01mM至IM0
[0011]所述的氧化锆纳米球的制备方法，所述步骤3)中的所需温度为室温。
[0012]所述的氧化锆纳米球的制备方法，所述步骤3)中的搅拌时间为5分钟至5小时。
[0013]由于采用了上述技术方案，本发明的具有如下有益效果:
本发明所述的氧化锆纳 米球的制备方法，将金属锆化合物A溶解于溶剂B (醇)中形成溶液C ;将水加入溶剂B中形成溶液D ;将溶液C加入溶液D中形成溶液E，并搅拌所需时间；对溶液E进行离心清洗，得到沉淀并分散于溶剂B中得到氧化锆纳米球溶液。相对于其他方法，本发明的方法简单、环境友好、形貌尺寸可控、且能大规模制备；本发明通过合理的工艺实现了在室温下合成形貌尺寸均匀的氧化锆纳米球，方法简单、易于控制、环境友好、并且能大规模制备。
[0014]【【专利附图】
【附图说明】】
图1是本发明的氧化锆纳米球的扫描电镜照片；
【【具体实施方式】】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进；
如下实施例均可获取附图1中所述氧化锆纳米球。
[0015]实施例1
将IOmmol ZrO(NO3)2溶于100mL异丙醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌I小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0016]实施例2
将IOmmol ZrO (Cl) 2溶于90ml丙三醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌I小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0017]实施例3
将5mmol ZrO (NO3) 2溶于80ml异丙醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌2小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0018]实施例4
将IOmmol乙酸锆溶于100mL异丙醇中，形成溶液C。然后将5mmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌1.5小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0019]实施例5
将8mmol ZrO (NO3) 2溶于100mL正丁醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌I小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0020]实施例6
将IOmmol乙酰丙酮锆溶于IOml异丙醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌I小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0021]实施例7
将IOmmol乙酰丙酮锆溶于100mL正丁醇中，形成溶液C。然后将8mmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌2小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0022]实施例8
将IOmmol ZrO(NO3)2溶于100mL异丙醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入450ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌I小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0023]实施例9
将IOmmol ZrO(NO3)2溶于100mL丙三醇中，形成溶液C。然后将IOmmol水加入480ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌I小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0024]实施例10
将IOmmol乙酰丙酮锆溶于100mL异丙醇中，形成溶液C。然后将5mmol水加入500ml异丙醇中，形成溶液D。将溶液C加入溶液D中，搅拌3小时。然后再离心清洗，得到氧化锆纳米球。
[0025]本发明未详述部分为现有技术。
【权利要求】
1.一种氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:包括如下步骤: 1)、将5mmol~IOmmol金属错化合物A溶解于IOml~100mL有机化合物醇溶剂B中获取溶液C ； 2)、将5mmol~IOmmol水加入500ml有机化合物醇溶剂B中获取溶液D； 3)、将足量溶液C加入足量溶液D中获取溶液E，并搅拌1~3小时； 4)、将步骤3)得到的溶液E进行离心清洗，得到沉淀并分散于溶剂B中得到氧化锆纳米球溶液。
2.根据权利要求1所述的氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:所述步骤I)中金属锆化合物A为以下物质中的任意一种:硝酸氧锆、氯氧化锆、乙酸锆、乙酰丙酮锆、碱式碳酸锆、氯化锆、正丙醇锆、正丁醇锆。
3.根据权利要求1所述的氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:所述步骤I)中的溶剂B为以下物质中的一种:聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇、乙醇、乙二醇、正丁醇、甲醇、异丁醇、异丙醇。
4.根据权利要求1所述的氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:所述步骤I)中溶液C中金属锆化合物A的浓度为0.01mM至1M。
5.根据权利要求1所述的氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:所述步骤2)中溶液D中水的浓度为0.01mM至1M。
6.根据权利要求1所述的氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:所述步骤3)中的所需温度为室温。
7.根据权利要求1所述的氧化锆纳米球的制备方法，其特征是:所述步骤3)中的搅拌时间为5分钟至5小时。
【文档编号】B82Y30/00GK103922399SQ201410118558
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】李亚楠, 黄磊, 石绪忠 申请人:中国船舶重工集团公司第七二五研究所