:(Ce、Pr)纳米粉体的方法
【专利摘要】一种水热溶剂法制备BaZrO3:(Ce、Pr)纳米粉体的方法，涉及一种制备纳米粉体的方法，该方法步骤为：按精确的化学计量比称取一定量的Ba(NO3)2、ZrOCl2·8H2O、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3溶于醇-水溶液中（乙醇和水的比例为1:1~4:1），配置成浓度为0.01~1mol/L的金属盐溶液；采用浓度为2mol/L的KOH作为矿化剂；将矿化剂滴加到金属盐溶液中搅拌1h后，将其装入反应釜中，然后将釜放入微波炉中，在合适的条件下反应，得到沉淀物。经时效，将沉淀物过滤，洗涤，研磨，过筛得到样品。本发明获得的BaZrO3:(Ce、Pr)粉体分散性好，粒径均匀，工艺简单，周期短，成本低，适于批量生产。
【专利说明】—种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce、Pr)纳米粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备纳米粉体的方法，特别是涉及一种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce、Pr)纳米粉体的方法。
【背景技术】
[0002]闪烁体是重要的光功能材料，主要应用于高能物理和核医学成像等领域，包括无机闪烁晶体和无机闪烁陶瓷。近几年来钙钛矿结构的金属化合物材料体系得到国内外学者的广泛关注，(Sr; Ba; Ca) Hf03: Ce及(Sr: Ba; Ca) Zr03: Ce作为闪烁材料的文献有不同报道。目标在于解决陶瓷闪烁材料合成与制备技术的问题，并成为新材料领域的研究热点之一。碱土 BaZr03作为一种钙钛矿结构的化合物，密度高(5.42g/ cm3)，原子序数大，具有优良的电学和热力学性能，掺杂Pr3+、Ce3 +的BaZr03材料对高能射线或高能粒子有较高的吸收能力，同时Pr3+、Ce3+ (4fJ)光学电负性小，能实现5d_4f完全跃迁，符合闪烁体发光衰减<100ns的特征要求是制备闪烁陶瓷的候选材料。
[0003]目前国内外制备BaZr03及掺杂稀土的BaZr03的制备方法包括固相法，溶胶凝胶法、共沉淀法等。上述粉体合成方法中，固相法工艺简单但烧结温度高且产物粒径分布不均匀、纯度低。溶胶凝胶法合成的粉体颗粒大、团聚严重。水热法产物分散性好、纯度高，但对设备要求高，成本高，产量低，不适合工业化生产。与上述方法相比，水热法制备粉体具有诸多优点，水热法的反应组分混合是分子、原子级，反应产物达到纳米级，可实现离子掺杂均匀、掺杂范围广、产物纯度高、粒径均匀，工艺简单，是一种成本低廉、各组分可精确控制、易于实现产业化的合成方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce、Pr)纳米粉体的方法，该方法形成纯晶相BaZr03: (Ce、Pr)，晶化温度低、无杂相、结晶度好、原料成本低、制备工艺简单、周期短，适合批量生产。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce、Pr)纳米粉体的方法，所述方法包括如下制备过程:
1)、溶液的配置:按精确的化学计量比称取Ba(N03)2、ZrOCl2.8H20、Ce(N03)3、Pr(N03)3并溶于醇-水溶液中，配置成金属盐溶液；将Κ0Η稀释为矿化剂；
2)、前驱体的制备:将上述的矿化剂滴加到配置好的金属盐溶液中，搅拌均匀后，将反应物装入反应釜中，然后将反应釜放入微波炉中反应；得到的先驱沉淀物经时效，清洗，抽滤，烘干获得粉末样品。
[0006]所述的一种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce、Pr)纳米粉体的方法，所述Ce3+的掺杂浓度0.2mol9TL 0mol%，Ce3\ Pr3+的摩尔掺杂浓度比为1:0?1:7。
[0007]所述的一种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce、Pr)纳米粉体的方法，所述醇-水比为1:1?4:1，金属盐溶液的初始浓度为0.0flmol/L。
[0008]所述的一种水热溶剂法制备BaZr03: (Ce.Pr)纳米粉体的方法，所述沉淀完全后调节体系的PH为8?14，反应温度和时间分别为12(T240°C和12?24 h。
[0009]本发明的优点与效果是:
1、本发明可形成纯晶相BaZr03: (Ce、Pr)，晶化温度低，无杂相，结晶度好。
[0010]2、本发明原料成本低，制备工艺简单，周期短，有广阔的应用前景，适合批量生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是BaZr03粉体的SEM形貌。可以看出粉体分散性良好，近似球形；
图2 Ce3+的掺杂浓度对粉体发光性能的影响，当Ce3+掺杂浓度为0.4mol%时，粉体的发光性能最强；
图3 Ce3\Pr 3+的掺杂摩尔浓度比对粉体发光性能的影响，可见加入Pr 3+后，粉体发光性能增强，最佳Ce3+、Pr 3+掺杂摩尔浓度比为1:3。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0013]实施例1:
把Ba(N03)2、ZrOCl2.8H20混合并溶于醇_水溶液中(乙醇和水比例为3:1)，配成0.2mol/L金属盐溶液。将Κ0Η稀释浓度为3mol/L的矿化剂。然后将矿化剂滴入已配好的金属盐溶液中，直至PH=14，并用磁力搅拌器搅拌，滴定结束将其装入反应釜中，然后将反应釜放入微波炉中，在合适的条件(温度、时间、pH等)下反应。反应后，经时效，将生成的沉淀物用蒸馏水清洗三遍，用硝酸银检测滤液，直至无氯离子存在，再用无水乙醇洗两遍，置于温度为80°C干燥箱中干燥24h，研磨，得分散性好、近球形的BaZr03粉体。
[0014]实施例2:
把Ba(N03)2、Zr0Cl2.8H20和不同量的Ce (N03) 3混合并溶于醇-水溶液中(乙醇和水比例为3:1)，配成0.2 mol/L金属盐溶液。将Κ0Η稀释浓度为3mol/L的矿化剂。然后将矿化剂滴入已配好的金属盐溶液中，直至pH=14，并用磁力搅拌器搅拌，滴定结束将其装入反应釜中，然后将反应釜放入微波炉中，在合适的条件(温度、时间、pH等)下反应。反应后，经时效，将生成的沉淀物用蒸馏水清洗三遍，用硝酸银检测滤液，直至无氯离子存在，再用无水乙醇洗两遍，置于温度为80°C干燥箱中干燥24h，研磨，得到分散性好、近球形的BaZr03:Ce粉体。
[0015]实施例3:
把Ba(N03)2、ZrOCl2.8H20和不同量的Pr (N03) 3、Ce (N03) 3并溶于醇-水溶液中(乙醇和水比例为3:1)，配成0.2 mol/L金属盐溶液。将Κ0Η稀释浓度为3mol/L的矿化剂。然后将矿化剂滴入已配好的金属盐溶液中，直至PH=14，并用磁力搅拌器搅拌，滴定结束将其装入反应釜中，，然后将反应釜放入微波炉中，在合适的条件(温度、时间、pH等)下反应。反应后，经时效后，获得的沉淀物用蒸馏水清洗三遍，用硝酸银检测滤液，直至无氯离子存在，再用无水乙醇洗两遍，置于温度为80°C干燥箱中干燥24h，研磨，得分散性好、近球形的 BaZr03: (Ce、Pr)粉体。
【权利要求】
1.一种水热溶剂法制备BaZrO3: (Ce、Pr)纳米粉体的方法，其特征在于，所述方法包括如下制备过程: 1)、溶液的配置:按精确的化学计量比称取Ba(NO3) 2、ZrOCl2.8H20、Ce (NO3) 3、Pr(NO3)3并溶于醇-水溶液中，配置成金属盐溶液；将KOH稀释为矿化剂； 2)、前驱体的制备:将上述的矿化剂滴加到配置好的金属盐溶液中，搅拌均匀后，将反应物装入反应釜中，然后将反应釜放入微波炉中反应；得到的先驱沉淀物经时效，清洗，抽滤，烘干获得粉末样品。
2.根据权利要求1所述的一种水热溶剂法制备BaZrO3:(Ce,Pr)纳米粉体的方法，其特征在于，所述Ce3+的掺杂浓度0.2ι?ο19Γ1.0πιο1%，Ce3+、Pr3+的摩尔掺杂浓度比为1: (Tl: 7。
3.根据权利要求1所述的一种水热溶剂法制备BaZrO3:(Ce,Pr)纳米粉体的方法，其特征在于，所述醇-水比为1:广4:1，金属盐溶液的初始浓度为0.0rimol/Lo
4.根据权利要求1所述的一种水热溶剂法制备BaZrO3:(Ce,Pr)纳米粉体的方法，其特征在于，所述沉淀完全后调节体系的PH为8?14，反应温度和时间分别为12(T240°C和12?24h0
【文档编号】B82Y30/00GK104445392SQ201410607343
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】马伟民, 吴影, 马雷, 王花蕾, 刘佳男, 纪连永 申请人:沈阳化工大学