纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用，纳米碳化硅新材料粒度0.5微米以下，水份为0.05％以下。制备步骤：(1)通过湿式磁选机除铁、按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳，得到去杂质的碳化硅溶液的料桨；(2)将步骤(1)得到的料桨加热到70‐90℃后，加入硫酸，与料浆中的杂质发生反应，生成溶于水的盐，再采用纯净水进行表面清洗至PH值在6.5‐7，得到中性料浆；(3)步骤(2)中的中性料浆通过反复研磨、粉碎，研磨、粉碎时间为60‐70小时(4)通过微压过滤、脱水设备，使料饼的含水率低于8％，将脱水后的料饼真空干燥。本发明工艺简单、原材料成本低、过程可控制性强，随时可以调整参数、耗能小。
【专利说明】纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新材料，具体涉及一种纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]碳化硅单晶具有很多优良的性质:如能带隙宽、抗电压击穿能力强、导热率高、饱和电子迁移率高等。根据Johnson的半导体材料评估法,碳化娃性能优于娃260倍,仅次于金刚石。最近研究结果表明，碳化硅纤维可制成雷达吸波材料，在军事工业中前景广阔。碳化硅纳米材料是生产碳化硅陶瓷的理想材料。碳化硅陶瓷具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度，优良的抗氧化性，耐腐蚀性，非常高的抗磨损以及低的磨擦系数，而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最好的材料，如晶须补强可改善碳化硅的韧性和强度。
[0003]目前，已经有少纳米材料的生产方法及工艺。可以通过纳米量级、微米量级或块状等不同形状和大小的碳化硅原料为原料，加上催化剂，预先抽空，然后通往惰性气体作为保护气氛，最后加热至1300-2000°C并保温一段时间，制备得到的具有碳化硅纳米级材料。
[0004]现有技术主要是通过催化作用，使用惰性气体，高温等过程后生成，过程复杂，可控性差、高温耗能高。现有技术的缺点可以是成本高，效率低，毒性大等类似问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用，原材料成本低、耗能小、产成品率高，本方法工艺简单、过程可控制性强，随时可以调整参数、耗能小。
[0006]本发明所述的纳米碳化硅新材料的粒度0.5微米以下，水份为0.05%以下。
[0007]所述的纳米碳化硅新材料的制备方法:制备步骤:
[0008](I)通过湿式磁选机除铁、按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳，得到去杂质的碳化硅溶液的料桨；
[0009](2)将步骤(I)得到的料桨加热到70 _90°C后，加入硫酸，与料浆中的杂质发生反应，生成溶于水的盐，再采用纯净水进行表面清洗至PH值在6.5 - 7，得到中性料浆；
[0010](3)步骤⑵中的中性料浆通过反复研磨、粉碎，研磨、粉碎时间为60 -70小时，使物料最终达到粉碎粒度0.5 - 0.2微米以下，体积密度在5%以上；
[0011](4)通过微压过滤、脱水设备，将小于I微米的细小颗粒分离出来，使料饼的含水率低于8%，将脱水后的料饼真空干燥，水份控制在0.05%以下。
[0012]步骤(I)中，控制三氧化二铁质量含量在0.05%，控制碳质量含量在0.05%。
[0013]步骤(I)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。步骤(2)降低三氧化二铁及游离碳含量，提高纳米碳化硅的纯度。
[0014]步骤⑵中，硫酸与料浆质量比为0.8 -1:1。
[0015]硫酸与料浆的反应时间为24 -30小时。反应过程中，大量I微米左右的颗粒悬浮到料桨中，延长了冲洗沉降的时间，通过压滤的方法，彻底解决这一问题，实现纳米碳化硅快速沉降。
[0016]步骤⑶中，通过电动隔膜泵，把料浆池内物料打入到研磨机内，并从溢流口流入池内，进入研磨机内的料桨通过分散盘，被均匀地分散到整个研磨空间，进行碰撞、研磨，经过泵的多次循环，物料最终达到粉碎粒度0.5 - 0.2微米以下，体积密度在5%以上。
[0017]物料流量保持在研磨机内料浆流出后，料浆粒度小于4目。
[0018]步骤(4)中通过微压过滤、脱水设备，将小于I微米的细小颗粒分离出来，使料饼的含水率低于8%，达到快速脱水的目的。
[0019]本发明所得材料广泛运用于防弹装甲、防弹材料等功能陶瓷方面。
[0020]纳米碳化硅新材料的超细粉质量纯度达到99.99%。
[0021]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0022]本发明主要通过机械的方式制得纳米材料，过程可控制性强，随时可以调整参数、耗能小。本方法工艺简单、原材料成本低、产成品率高。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0024]实施例1
[0025](I)将10吨质量含量为98%、粒度5微米的碳化硅原料投入料桨池内通过湿式磁选机经3小时磁选，检测三氧化铁含量低于0.05%，再按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳，控制碳质量含量在0.05%，得到去杂质的碳化硅溶液的料桨；
[0026](2)将步骤(I)得到的料桨加热到80°C后，按1:1加入硫酸，经24小时反应，生成溶于水的盐，通过显微镜观察颗粒表面干净，用纯净水冲洗10次，PH值达到；
[0027](3)步骤⑵中的中性的料桨通过电动隔膜泵，把料浆池内物料打入到研磨机内，并从溢流口流入池内，进入研磨机内的料桨通过分散盘，被均匀地分散到整个研磨空间，进行碰撞、研磨，经过泵的多次循环，经过研磨粉碎60小时后物料最终达到粉碎粒度0.5微米以下，体积密度在5%以上。
[0028](4)通过微压过滤、脱水设备，将小于I微米的细小颗粒分离出来，使料饼的含水率低于8%，将脱水后的料饼真空干燥，水份控制在0.05%以下，粉碎后包装成成品。
[0029]步骤(I)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。
[0030]步骤(3)中，物料流量保持在研磨机内料浆流出后粒度低于4目。
[0031]步骤(3)加工过程取样检测控制在15分钟检测一次，随时观察微粉粒度动向，保证适合加工标准要求。
[0032]纳米碳化娃质量含量达到99.99% ;
[0033]实施例2
[0034](I)将10吨质量含量为98%、粒度3微米的碳化硅原料投入料桨池内通过湿式磁选机经3小时磁选，检测三氧化铁含量低于0.05%，再按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳，控制碳质量含量在0.05%，得到去杂质的碳化硅溶液的料桨；
[0035](2)将步骤⑴得到的料桨加热到90°C后，按0.8:1加入硫酸，经24小时反应，生成溶于水的盐，通过显微镜观察颗粒表面干净，用纯净水冲洗10次，PH值达到6.5。
[0036](3)步骤⑵中的中性的料桨通过电动隔膜泵，把料浆池内物料打入到研磨机内，并从溢流口流入池内，进入研磨机内的料桨通过分散盘，被均匀地分散到整个研磨空间，进行碰撞、研磨，经过泵的多次循环，经过研磨粉碎60小时后物料最终达到粉碎粒度0.5微米以下，体积密度在5%以上。
[0037](4)通过微压过滤、脱水设备，将小于I微米的细小颗粒分离出来，使料饼的含水率低于8%，将脱水后的料饼真空干燥，水份控制在0.05%以下，粉碎后包装成成品。
[0038]步骤(I)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。
[0039]步骤(3)中，物料流量保持在研磨机内料浆流出后粒度低于4目。
[0040]步骤(3)加工过程取样检测控制在15分钟检测一次，随时观察微粉粒度动向，保证适合加工标准要求。
[0041]纳米碳化娃质量含量达到99.99% ;
[0042]对实施例1和实施例2进行检测:
[0043](I)对碳化硅含量的检测:
[0044]纳米级碳化硅经氢氟酸-硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化碳生成挥发性的四氟化硅逸出。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量。或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。
[0045]试剂
[0046]硫酸；硝酸:相对密度1.42 ;氢氟酸:不小于40% ;盐酸。
[0047]分析步骤
[0048]对物料试样的测定:
[0049]准确称取试样Ig于钼金皿中，用少量水润湿，加硝酸10滴、质量分数为50 %的硫酸3 - 5滴、氢氟酸1ml置于180度沙浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却至室温，力口质量分数为50%的盐酸1ml于砂浴上加热10 - 15min使表面杂质溶解，冷却至室温后，用中速定量滤纸过滤，用常温下的的质量分数为5%稀盐酸溶液洗涤钼皿及残留物7-8次，滤液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷却后稀释至250ml，摇匀，留作测定三氧化二铁含量。
[0050]将残留物及滤纸放入灼烧至恒重的钼皿中，灰化滤纸后于750±10度灼烧至恒重,冷却,称量。
[0051]实施例1和实施例2中纳米碳化硅质量含量达到99.99%。
[0052](2)对粒径的检测
[0053]步骤(3)研磨过程中，使用显微镜观察颗粒均匀度，使用激光粒度分析仪进行检测，通过检测，粒度范围控制:d3最大粒径彡1.5um、d50粒径0.5±0.05um、d94最大粒径^ 0.2um。
【权利要求】
1.一种纳米碳化硅新材料，其特征在于，材料的粒度0.5微米以下，水份为0.05%以下。
2.—种权利要求1所述的纳米碳化硅新材料的制备方法，其特征在于，制备步骤: (1)通过湿式磁选机除铁、按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳，得到去杂质的碳化硅溶液的料桨； (2)将步骤(I)得到的料桨加热到70-90°C后，加入硫酸，与料浆中的杂质发生反应，生成溶于水的盐，再采用纯净水进行表面清洗至PH值在6.5-7，得到中性料浆； (3)步骤⑵中的中性料浆通过反复研磨、粉碎，研磨、粉碎时间为60-70小时，使物料最终达到粉碎粒度0.5-0.2微米以下，体积密度在5%以上； (4)通过微压过滤、脱水设备，将小于I微米的细小颗粒分离出来，使料饼的含水率低于8%，将脱水后的料饼真空干燥，水份控制在0.05%以下。
3.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，控制三氧化二铁质量含量在0.05%，控制碳质量含量在0.05%。
4.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硫酸与料浆质量比为0.8-1 =10
6.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法，其特征在于，硫酸与料浆的反应时间为24-30小时。
7.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，中性料浆通过电动隔膜泵，把料浆池内物料打入到研磨机内，并从溢流口流入池内，进入研磨机内的料桨通过分散盘，被均匀地分散到整个研磨空间，进行碰撞、研磨，经过泵的多次循环，物料最终达到粉碎粒度0.5-0.2微米以下，体积密度在5%以上。
8.—种权利要求1所述的纳米碳化硅新材料的应用，其特征在于，所得材料运用于防弹装甲、防弹材料的功能陶瓷。
【文档编号】B82Y30/00GK104401996SQ201410608650
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】胡尊奎 申请人:山东金蒙新材料股份有限公司