一种金纳米圆环阵列的制备方法与流程

本发明属于金纳米材料制备，具体涉及一种金纳米圆环阵列的制备方法。

背景技术：

1、纳米尺度的贵金属(金、银、铂等)颗粒由于具有很强的电场-磁场耦合效应，使得它在微纳光栅、磁存储、生物传感器和光电催化等方面具有十分广泛的应用。这种电场-磁场耦合效应是由于金属纳米粒子与入射光之间发生的局域等离子体共振(localizedsurfaceplasmonresonance，lspr)效应而产生的，lspr效应的强弱往往与粒子的材料、形貌、尺寸和排列紧密相关，所以本领域技术人员制备出了各种各样形貌的纳米阵列，例如球状、盘状、柱状和半球状等，用以制备不同光学性能的器件。相比于上述几种传统形貌的金纳米阵列，金纳米圆环阵列可以综合调节内径、环厚以及高度来满足所得器件的使用需求，具有更广泛的研究和应用价值。

2、目前，金纳米圆环阵列主要通过电子束光刻(e-beam lithography，ebl)的方法进行制造。然而，ebl方法的操作十分复杂，生产成本高昂，制备效率非常低，很难进行大规模量产。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种金纳米圆环阵列的制备方法。本发明提供的制备方法操作简单，生产成本低，制备效率高，能够进行大规模量产。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种金纳米圆环阵列的制备方法，包括以下步骤：

4、在衬底上表面涂敷光刻胶，形成光刻胶掩膜层；对所述光刻胶掩膜层依次进行曝光和显影，使光刻胶掩膜层形成圆形孔阵列，得到光刻胶显影衬底；所述圆形孔阵列由多个互不接触的圆形孔形成，每个圆形孔内的底面裸露出衬底，且圆形孔外保留有光刻胶掩膜层；

5、以原子层沉积的方式在所述光刻胶显影衬底的上表面制备氧化铝膜，去除剩余的所述光刻胶掩膜层和所述光刻胶掩膜层上表面的氧化铝膜，保留每个圆形孔内的剩余氧化铝膜作为氧化铝圆柱，在衬底上表面得到由氧化铝圆柱形成的氧化铝圆柱阵列，相邻氧化铝圆柱之间裸露出衬底；

6、以电子束蒸镀的方式在所述氧化铝圆柱的顶端和侧壁以及相邻氧化铝圆柱之间裸露的衬底上表面制备金膜，得到镀金衬底；

7、通过垂直刻蚀去除所述镀金衬底上每个氧化铝圆柱的顶端和相邻氧化铝圆柱之间衬底上表面的金膜，保留氧化铝圆柱侧壁上的剩余金膜；

8、以湿法腐蚀的方式去除所述氧化铝圆柱阵列，在衬底上表面得到由剩余的金膜形成的金纳米圆环阵列。

9、优选地，所述衬底包括玻璃衬底、硅衬底、氮化镓衬底、碳化硅衬底或氧化镓衬底。

10、优选地，所述光刻胶掩膜层的厚度为550～650nm；所述涂敷时所用载台的旋转速率为3000～3200rpm。

11、优选地，所述曝光所用光照的强度为2.0～2.1mw/cm2，所述曝光的时间为10～12s；所述显影的时间为30～35s。

12、优选地，所述圆形孔的直径为375～425nm，周期为580～620nm，深度为600～605nm。

13、优选地，所述氧化铝膜的厚度为390～410nm，所述氧化铝膜的镀膜速率为

14、

15、优选地，所述金膜的厚度为38～42nm，所述金膜的蒸膜速率为

16、优选地，所述垂直刻蚀的条件包括：载台的角度为0°，氩气流量为8～10sccm；所述垂直刻蚀的时间为12～18min。

17、优选地，所述湿法腐蚀所用试剂为磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的质量分数为2～4％；所述湿法腐蚀的温度为70～75℃。

18、优选地，所述在衬底上表面涂敷光刻胶前包括将衬底依次进行酸处理和碱处理；

19、所述酸处理所用试剂为浓硫酸和双氧水，所述浓硫酸的浓度为98wt％，所述双氧水的浓度为30wt％～35wt％，所述浓硫酸和双氧水的体积比为1～3：1～2；所述酸处理的时间为10～20min；

20、所述碱处理所用试剂为氨水和双氧水，所述氨水的浓度为0.8～0.9g/ml，所述双氧水的浓度为30wt％～35wt％，所述氨水和双氧水的体积比为1～3：1～2；所述碱处理的时间为10～15min。

21、本发明提供了一种金纳米圆环阵列的制备方法，包括以下步骤：在衬底上表面涂敷光刻胶，形成光刻胶掩膜层；对所述光刻胶掩膜层依次进行曝光和显影，使光刻胶掩膜层形成圆形孔阵列，得到光刻胶显影衬底；所述圆形孔阵列由多个互不接触的圆形孔形成，每个圆形孔内的底面裸露出衬底，且圆形孔外保留有光刻胶掩膜层；以原子层沉积的方式在所述光刻胶显影衬底的上表面制备氧化铝膜，去除所述剩余的所述光刻胶掩膜层和所述光刻胶掩膜层上表面的氧化铝膜，保留每个圆形孔内的氧化铝膜作为氧化铝圆柱，在衬底上表面得到由氧化铝圆柱形成的氧化铝圆柱阵列，相邻氧化铝圆柱之间裸露出衬底；以电子束蒸镀的方式在所述氧化铝圆柱的顶端和侧壁以及相邻氧化铝圆柱之间裸露的衬底上表面制备金膜，得到镀金衬底；通过垂直刻蚀去除所述镀金衬底上每个氧化铝圆柱的顶端和相邻氧化铝圆柱之间衬底上表面的金膜，保留氧化铝圆柱侧壁上的剩余金膜；以湿法腐蚀的方式去除所述氧化铝圆柱阵列，在衬底上表面得到由剩余的金膜形成的金纳米圆环阵列。本发明以光刻工艺代替电子束光刻，操作简单，相比于传统的电子束光刻方法具有更高的光刻效率和更低的生产成本，能够进行大规模量产。

22、进一步地，本发明可以通过沉积的氧化铝膜的高度和金膜的厚度来灵活调整所得金纳米圆环的尺寸，具有很强的操作性。

技术特征：

1.一种金纳米圆环阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底包括玻璃衬底、硅衬底、氮化镓衬底、碳化硅衬底或氧化镓衬底。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光刻胶掩膜层的厚度为550～650nm；所述涂敷时所用载台的旋转速率为3000～3200rpm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述曝光所用光照的强度为2.0～2.1mw/cm2，所述曝光的时间为10～12s；所述显影的时间为30～35s。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述圆形孔的直径为375～425nm，周期为580～620nm，深度为600～605nm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝膜的厚度为390～410nm，所述氧化铝膜的镀膜速率为

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金膜的厚度为38～42nm，所述金膜的蒸膜速率为

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述垂直刻蚀的条件包括：载台的角度为0°，氩气流量为8～10sccm；所述垂直刻蚀的时间为12～18min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法腐蚀所用试剂为磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的质量分数为2～4％；所述湿法腐蚀的温度为70～75℃。

10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述在衬底上表面涂敷光刻胶前包括将衬底依次进行酸处理和碱处理；

技术总结
本发明提供了一种金纳米圆环阵列的制备方法，属于金纳米材料制备技术领域。本发明在衬底上表面涂敷光刻胶，然后依次进行曝光和显影，使光刻胶掩膜层形成由多个互不接触的圆形孔形成的圆形孔阵列；然后以原子层沉积的方式在光刻胶的上表面制备氧化铝膜，并通过去胶操作得到由氧化铝圆柱形成的氧化铝圆柱阵列；再以电子束蒸镀方式在氧化铝圆柱的顶端和侧壁以及衬底上表面制备金膜；通过垂直刻蚀去除每个氧化铝圆柱的顶端和衬底上表面的金膜，保留氧化铝圆柱的侧壁上的剩余金膜；通过湿法腐蚀去除氧化铝圆柱阵列，在衬底上表面得到由剩余金膜形成的金纳米圆环阵列。本发明提供的制备方法操作简单，生产成本低，制备效率高，能够进行大规模量产。

技术研发人员：宋璐涛,张一超,张晓旭
受保护的技术使用者：杭州邦齐州科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/28