专利名称：一种3,6-二氯吡啶甲酸的溢流式电解槽的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于合成3， 6-二氯吡啶甲酸的溢流式电解槽， 尤其涉及一种工业化生产3， 6-二氯吡啶甲酸的电解槽。
(二)
背景技术：
3，6-二氯吡啶甲酸英文名3，6-dichrolopicolinic acid，俗称毕克 草。3,6-二氯吡啶甲酸是一种高活性的植物生长调节剂。自从公布了US. 3317549以来，3，6-二氯吡啶甲酸越来越引起人们的注意，特别是其在控 制对2，4-二氯苯氧基乙酸和2-甲基-4-氯苯氧基乙酸等除草剂有抗药性 的植物时非常有效，如加拿大蓟，俄罗斯荨麻和野生荞麦等对3， 6-二氯 吡啶甲酸非常敏感。
电解还原法是目前生产3，6-二氯吡啶甲酸最有效的方法，US. 4217185首次公开了使用电解还原四氯吡啶甲酸制备3，6-二氯吡啶甲酸 的方法，在碱性溶液中电解还原四氯吡啶甲酸可以得到收率和纯度都较高 的3，6-二氯吡啶甲酸产品。在此基础上，ZL. 200510062042. 9公开了工 业化电解生产3，6-二氯吡啶甲酸的方法及设备，采用该专利提供的方法 和设备可以得到较理想的结果，但是该专利提供的电解槽有如下缺陷结 构复杂、液流分布不均匀、电流效率低、时空产率低等。
(三) 发明内容
本实用新型的目的在于提供一种适用于氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸 钠介质中电解还原四氯吡啶甲酸或三氯吡啶甲酸从而实现工业化生产 3， 6-二氯吡啶甲酸的电解槽。
为实现上述目的，本实用新型提供了一种3,6-二氯吡啶甲酸的溢流 式电解槽，所述的电解槽，包括与电源的负极电连接电解槽阴极、与电源 的正极电连接电解槽阳极、电解槽箱体、所述的电解槽箱体上设有电解液 进口及排空口、电解液出口及设在电解槽箱体上部的抽气口和观测口，所 述的电解槽箱体内设有液流分布器，所述的电解槽为无隔膜的电解槽，所 述的液流分布器竖直布置于电解槽箱体内部两侧，所述的液流分布器内侧 布置有阳极板和阴极板，所述的液流分布器两侧分别连通电解液进口、电 解液出口。
所述的电解槽内两侧分别布置液流分布器的进口分布板和出口分布 板，进所述的进口分布板和出口分布板上布有导流孔，所述的进口分布板 和出口分布板内侧分别布置有相互平行的阳极板、阴极板，所述的阳极板 与阴极板相护交错分布，所述的进口分布板的外侧连通电解液进口，所述 出口分布板的外侧连通电解液出口及排空口 。
本实用新型所述的进口分布板内侧竖直方向平行固定有阳极板，所述 的出口分布板内侧平行固定有阴极板，所有的阳极板通过铜排电连接电解 槽阳极，所有的阴极板通过铜排电连接电解槽阴极。
所述的进口分布板的外测竖直方向平行布置有导流板，所述的进口分 布板下沿与进口分布板的导流板下沿留有间距。即所述进口分布板的导流
板下沿高于面板下沿，其距离为5 200毫米、优选20 100毫米；
所述的进口分布板内测竖直方向平行布置有进口分布板凹槽、所述的 进口分布板凹槽内固定有阳极板，所述出口分布板内测竖直方向平行布置 有出口分布板凹槽、所述的出口分布板凹槽内固定有阴极板。
所述的阳极板有3 21片并呈单数片，所述的阴极片比阳极板少一片。
所述的进口分布板及出口分布板的导流孔的孔径为1 30毫米，所的 进口分布板及出口分布板上上部的导流孔的孔径大于下部的的导流孔孔
径。优选导流孔的孔径为3 10毫米，孔间距为2 40毫米、优选5 20 毫米。
本实用新型优选所述的进口分布板导流板下沿与进口分布板下沿间 距为5 200毫米。
优选的，所述的电解液进口在电解槽箱体的下方，电解液进口的数量 为1 5个，优选1 2个；所述的电解液出口在电解槽箱体的侧面，电解 液出口的数量为1 20、优选3 10个。
本实用新型推荐电解槽是无隔膜的；所述的阴极为银电极或镀银金 属电极；所述的阳极为耐酸碱腐蚀的低析氯或低析氧过电位电极，所述阴 极的数量为1 20片、优选3 10片；所述阳极的数量为1 21片、优选 3 11片。
电解槽的材质和尺寸不是关键因素，绝缘的、耐酸碱的材料都可以作 为电解槽的材质，如聚丙烯、聚乙烯、有机玻璃、聚氯乙稀和ABS树脂；
电解槽的尺寸可以根据实际需要进行调节。
在四氯吡啶甲酸或三氯吡啶甲酸电还原生成3， 6-二氯吡啶甲酸的过 程中，底物由电解液本体扩散到电极表面的过程是反应的速度控制步骤之 一，因此良好的电解液流动状态决定着电解效率。在本实用新型提供的电 解槽中，电解液首先从底部的电解液进口进入，进口分布板上的导流板和 导流孔促使电解液较均匀地流入反应室中，电解液阴极还原后经过出口分 布板从电解液出口流出。本实用新型提供的电解槽的结构设计目的是使阴 极表面电解液流动尽可能地均匀。
本实用新型和ZL200510062042. 9提供的电解槽相比具有电流效率
高、时空产率高、产品纯度高和能耗低等优点，同时所述的电解槽具有适 用范围广、结构简单、维护方便的特点，特别适用于在碱性介质中电解生 产3， 6-二氯吡啶甲酸。
图1.电解槽阳极测显示外形结构示意图。
图2电解槽阴极测显示外形结构示意图。
图3电解槽的内部结构示意图。
图4电解槽的内部结构示意图。
图5是进口分布板结构示意图。
图6是出口分布板结构示意图。
图1 图6中，l一阴极，2 —阳极，3—电解槽槽体，4一进口分布板， 5 —出口分布板，6—电解液进口， 7—电解液出口， 8 —排空口， 9一抽气 口， IO—观测口， 11 —进口分布板，12—进口分布板导流孔，13 —导流板， 14一进口分布板凹槽，15—进口分布板下沿，16 —导流板下沿，17 —出口 分布板，18 —出口分布板导流孔，19一出口分布板凹槽，20 —液流分布器， 21 —阳极板，22 —阴极板。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步描述，但不能将方案中所涉及的
技术参数理解为对本实用新型的限制。
参见附图l、图2、图3、图4、图5、图6，
一种3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式电解槽，所述的电解槽包括与电源 的负极电连接电解槽阴极l、与电源的正极电连接电解槽阳极2、电解槽 箱体3、所述的电解槽箱体上设有1个电解液进口 6及排空口 8、 4个电 解液出口 7及设在电解槽箱体上部的抽气口 9和观测口 10，所述的电解
槽箱体内设有液流分布器20，所述的电解槽为无隔膜的电解槽，所述的 液流分布器竖直布置于电解槽箱体内部两侧，所述的液流分布器内侧布置
有阳极板21和阴极板22，所述的液流分布器两侧分别连通电解液进口 6、 电解液出口 7。
所述的电解槽内两侧分别布置液流分布器的进口分布板4和出口分 布板5，进所述的进口分布板11和出口分布板17上布有导流孔，如进口 分布板导流孔13，出口分布板导流孔18，所述的进口分布板和出口分布 板内侧分别布置有相互平行的阳极板21、阴极板22，所述的阳极板与阴 极板相护交错分布，所述的进口分布板的外侧连通电解液进口 6，所述出 口分布板的外侧连通电解液出口 7及排空口 8。
所述的进口分布板内测竖直方向平行布置有进口分布板凹槽、所述的 进口分布板凹槽内固定有阳极板，所述出口分布板内测竖直方向平行布置 有出口分布板凹槽14、所述的出口分布板凹槽19内固定有阴极板。所有 的阳极板通过铜排电连接电解槽阳极，所有的阴极板通过铜排电连接电解 槽阴极。
所述的进口分布板的外测竖直方向平行布置有导流板13，所述的进 口分布板下沿15与进口分布板的导流板下沿16留有间距。即所述进口分 布板的导流板下沿高于面板下沿，其距离为60毫米；
所述的阳极板有5片，所述的阴极片比阳极板少一片。
所述的进口分布板及出口分布板的导流孔的孔径为3 10毫米，所的 进口分布板及出口分布板上上部的导流孔的孔径大于下部的的导流孔孔 径。上部最大的导流孔的孔径是10毫米，下面最小的导流孔的孔径是3 毫米，孔间距为5 20毫米。
优选的，所述的电解液进口在电解槽箱体的下方，电解液进口的数量
为l个；所述的电解液出口在电解槽箱体的侧面，电解液出口的数量为l 个。
在电解合成3，6-二氯吡啶甲酸过程中，电解液首先从底部的电解液 进口 (6)进入，进口分布板上的导流板(13)和导流孔(12)促使电解 液上下左右较均匀地流入反应室中，电解液在阴极表面较均匀地流动进行 阴极还原，然后经过出口分布板面板(17)上的导流孔(18)后从电解液 出口流出。
权利要求1.一种3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式电解槽，所述的电解槽，包括与电源的负极电连接电解槽阴极、与电源的正极电连接电解槽阳极、电解槽箱体、所述的电解槽箱体上设有电解液进口及排空口、电解液出口及设在电解槽箱体上部的抽气口和观测口，所述的电解槽箱体内设有液流分布器，其特征在于所述的电解槽为无隔膜的电解槽，所述的液流分布器竖直布置于电解槽箱体内部两侧，所述的液流分布器内侧布置有阳极板和阴极板，所述的液流分布器两侧分别连通电解液进口、电解液出口。
2、 如权利要求l所述的电解槽，其特征在于所述的电解槽内两侧分 别布置液流分布器的进口分布板和出口分布板，进所述的进口分 布板和出口分布板上布有导流孔，所述的进口分布板和出口分布 板内侧分别布置有相互平行的阳极板、阴极板，所述的阳极板与 阴极板相护交错分布，所述的进口分布板的外侧连通电解液进 口，所述出口分布板的外侧连通电解液出口及排空口。
3、 如权利要求2所述的电解槽，其特征在于所述的进口分布板的内 恻竖直方向平行固定有阳极板，所述的出口分布板内侧平行固定 有阴极板，所有的阳极板通过铜排电连接电解槽阳极，所有的阴 极板通过铜排电连接电解槽阴极。
4、 如权利要求3所述的电解槽，其特征在于所述的进口分布板的外测竖直方向平行布置有导流板，所述的进口分布板下沿与进口分 布板的导流板下沿留有间距。
5、 如权利要求3或4所述的电解槽，其特征在于所述的进口分布板 内测竖直方向平行布置有进口分布板凹槽、所述的进口分布板凹 槽内固定有阳极板，所述出口分布板内测竖直方向平行布置有出 口分布板凹槽、所述的出口分布板凹槽内固定有阴极板。
6、 如权利要求5所述的电解槽，其特征在于所述的阳极板有3 21 片并呈单数片，所述的阴极片比阳极板少一片。
7、 如权利要求5所述的电解槽，其特征在于所述的进口分布板及出 口分布板的导流孔的孔径为1 30毫米，所述导流孔的的孔间距 为2 40毫米，所的进口分布板及出口分布板上上部的导流孔的 孔径大于下部的的导流孔孔径。
8、 如权利要求4所述的电解槽，其特征在于所述的进口分布板导流 板下沿与进口分布板下沿间距为5 200毫米。
9、 如权利要求4所述的电解槽，其特征在于所述的电解液进口在电 解槽箱体的下方，电解液进口的数量为1 5个；所述的电解液 出口在电解槽箱体的侧面，电解液出口的数量为1 20个。
10、 如权利要求1所述的电解槽，其特征在于所述的阴极为银电极 或镀银金属电极；所述的阳极为耐酸碱腐蚀的低析氯或低析氧过 电位电极。
专利摘要本实用新型涉及一种3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式电解槽，包括与电源的负极电连接电解槽阴极、与电源的正极电连接电解槽阳极、电解槽箱体、所述的电解槽箱体上设有电解液进口及排空口、电解液出口及设在电解槽箱体上部的抽气口和观测口，所述的电解槽箱体内设有液流分布器，所述的电解槽为无隔膜的电解槽，所述的液流分布器竖直布置于电解槽箱体内部两侧，所述的液流分布器内侧布置有阳极板和阴极板，所述的液流分布器两侧分别连通电解液电解液进口、电解液电解液出口。具有电流效率高、时空产率高、产品纯度高和能耗低等优点，同时所述的电解槽具有适用范围广、结构简单、维护方便的特点，特别适用于在碱性介质中电解生产3，6-二氯吡啶甲酸。
文档编号C25B3/04GK201198494SQ20082008269
公开日2009年2月25日 申请日期2008年1月22日 优先权日2008年1月22日
发明者丁来富, 徐颖华, 锋 戴, 毛信表, 赵峰鸣, 陆志坚, 马淳安 申请人:浙江工业大学;上虞奥复托化工有限公司