专利名称：一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金纳米线的制备方法，特别是涉及一种利用交流电沉积工艺制备 具有单晶和多晶金纳米线的方法。
背景技术：
纳米线是一种以纳米尺度的物质单元为基础，通过物理和化学的方法，按照一定 的规律排列组装而成的线状阵列的纳米结构体系，它是设计新一代超微量子结构器件的基 础，并已在作为扫描隧道显微镜的针头、纳米器件和超大集成电路的连线、化学传感器的微 电极、复合材料的超能补强剂等方面显露出巨大的应用前景。金纳米线是众多纳米线中的 一种，特别适用于制作纳米微电极和纳米器件的连接线。目前采用电沉积制备纳米线的方法，一般为氧化铝模版或光刻模版辅助方法来获 得，如文献 1 :K. Biswas，et al. Physica Status Solidi a, 2007, 204 3152 ；H. J. H. Chen, et al.Nanotechnology,2005,16 :2913所介绍。但是目前利用氧化铝模板或光刻模板辅助 法获得纳米线，存在着模板不容易获得，孔密度和孔长度受到限制等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有金纳米线制备技术中存在的模板不容易获得，以及 模板的孔密度和孔长度受到限制等问题；从而提供一种快速简单、无模板的、利用交流电沉 积制备具有单晶和多晶结构的金纳米线的方法。本发明的目的是这样实现的本发明提供的制备具有单晶和多晶的金纳米线的方法，包括以下步骤1)在硅片上制备金属电极对采用半导体制膜工艺，在硅片上形成间距为2 IOOum的任意形状的金属电极对；2)利用交流电沉积金纳米线将步骤1)得到的有金属电极对的硅片放入电镀槽 的电镀液中，在所述的金属电极对上，通以交流电进行电镀，实现金纳米线的电沉积，得到 沉积在金属电极对之间的金纳米线；其中，所施加的交流电的电压峰值为12 20V，频率为 IO2 IO7Hz ；通电时间5 IOs ；所述的电镀液为金浓度范围在2 X 10_8mol/l 2 X 10_3mol/ 1的镀金液；3)清洗和烘干将步骤2)获得的沉积金纳米线的硅片取出，采用半导体清洗工艺 清洗和烘干，完成具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备。在上述的技术方案中，对所获得的金纳米线进行TEM观察，所得金纳米线为单晶 和多晶结构，且直径在10 IOOnm之间。在上述的技术方案中，所述步骤1)中的半导体镀膜工艺包括真空镀膜的方法或 溅射方法。在上述的技术方案中，所述步骤1)中的金属电 极对为金或钼制作的金属薄膜，所 述金属薄膜的厚度为200nm。
在上述的技术方案中，在步骤2)中所述的镀金液为5X10_7g 5X10_2g碘化钾、 5Xl(T7g 5Xl(T2g 碘、4Xl(T8g 4Xl(T3g 金和 IOml 乙醇组成。在上述的技术方案中，所述步骤3)中清洗采用无水乙醇。本发明的优点在于 本发明提供一种单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，采用半导体工艺在硅片 上形成金属电极对，再通过交流电在金属电极对上沉积金纳米线的方法。该方法无需模板， 可以在任意的电极对之间制备金纳米线，具有简单快速、经济地实现单晶和多晶结构的金 纳米线的制备；。所获得的单晶和多晶结构的金纳米线的直径在10 lOOnm，长径比大于 200。
图1是本发明制备金纳米线的装置示意图。图片说明1、硅片 2、金属电极对3、金纳米线4、SiO2层5、信号发生器6、电镀液 7、电镀槽
具体实施例方式下面结合实施例及附图详细对本发明的制备方法进行说明实施例1本发明提供交流电沉积在2个叉指状金的电极间，制备具有单晶和多晶结构的金 纳米线的方法，具体包括以下步骤1).本发明首先采用溅射的方法，在硅片1的SiO2层4上进行溅射，形成叉指状金 的电极对2，该叉指状金的电极对2的电极间距为2 20um、叉指间距为5um ；其中，溅射工 艺参数镀膜室真空度为4Pa、溅射电流5mA、溅射电压1000V、溅射时间为45s ；所溅射的金 薄膜的厚度为200nm，即金的电极对2的厚度为200nm ；2).在上述步骤1)制得的金的金属电极对2的硅片1上，放入电镀槽7的电镀液 6中，进行电沉积，使用信号发生器5，在金的金属电极对2两端，通以交流电进行电沉积，通 电5 10秒钟，在硅片上制成具有单晶和多晶结构的金纳米线；其中具体电沉积条件通 以交流电(峰_峰电压12 20V，频率IO2 IO7Hz)；本实施例进行电沉积金纳米线3的电 镀液6为痕量级(金浓度为4X 10_3mOl/l)镀金液，该镀金液配方如下碘化钾5Xl(T2g碘5Xl(T2g金4Xl(T3g乙醇IOml ；3).将硅片1上取出，用无水乙醇清洗干净、烘干，完成直径为5 IOOnm的、长径 比大于200的具有单晶和多晶的金纳米线的制备。实施例2本发明提供用交流电电镀工艺，在2个矩形状钼的电极间，制备具有单晶和多晶 结构的金纳米线的方法，具体包括以下步骤
1).本发明首先采用真空镀膜的方法(镀膜工艺参数真空度为3E-3、蒸发电流 12A、蒸发时间5min)，在硅片1的SiO2层4上，形成带有钼材料的金属电极对2，该金属电 极对2的电极间距为5 IOOum的矩形状；真空镀膜的钼薄膜的厚度为200nm，即钼的电极 对2的厚度为200nm ；2).在上述步骤1)制作好带有钼的金属电极对2的硅片1上，进行电沉积金纳米 线将步骤1)制作好钼的金属电极对2的样品，放入电镀槽7的电镀液6中，使用信号发生 器5，向钼的金属电极对2两端通以交流电，交流电峰-峰电压12 20V，频率IO2 IO7Hz, 通电5 10秒钟，电沉积金纳米线；本实施例进行电沉积金纳米线3的电镀液6为痕量级(lX10_6mol/l)镀金液，该 镀金液配方碘化钾2.5Xl(T5g碘2.5Xl(T5g
金2Xl(T6g乙醇IOml ；3).将硅片1取出，用无水乙醇清洗干净、烘干，完成在矩形状钼电极间制成直径 为5 IOOnm的、具有单晶和多晶结构的金纳米线。实施例3本发明提供在尖角状金的金属电极对间制备具有单晶和多晶结构的金纳米线的 方法，制备方法同实施例1，具体包括以下步骤1).本发明首先采用溅射的方法，在硅片1的SiO2层4上进行溅射，形成带有金材 料的电极间距为10 IOOum的尖角状金电极对2的基片；其中，溅射工艺参数镀膜室真空 度为4Pa、溅射电流5mA、溅射电压1000V、溅射时间为45s ；2).在上述步骤1)在基片上电沉积金纳米线的样品，放入电镀槽中，使用信号发 生器5，向金电极对2两端，通以交流电进行电沉积，通电5 10秒钟，在硅片上制成具有单 晶和多晶结构的金纳米线；其中具体电沉积条件通以交流电(峰-峰电压12 20V，频率 IO2 IO7Hz)；本实施例进行电沉积金纳米线3的电镀液6为痕量级(金浓度为2 X 10_8ml/ 1)镀金液，该镀金液配方如下碘化钾5Xl(T7g碘5Xl(T7g金4Xl(T8g乙醇IOml3).将步骤3)制成具有单晶和多晶结构的金纳米线的硅片1取出，用无水乙醇清 洗干净、并烘干，完成在尖角状金电极对间的具有单晶和多晶的金纳米线的制备。
权利要求
一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)采用半导体镀膜工艺在硅片上，形成间距为2～100um的任意形状金属电极对；2)将步骤1)得到的有金属电极对的硅片放入电镀槽的电镀液中，在所述的金属电极对上通以交流电进行电镀，实现金纳米线的电沉积；其中，所施加的交流电的电压峰值为12～20V，频率为102～107Hz；通电时间5～10s；所述的电镀液为金浓度范围在2×10-8mol/l～2×10-3mol/l的镀金液；3)将步骤2)获得的金纳米线硅片取出，采用半导体清洗工艺清洗和烘干，完成具有单晶和多晶的金纳米线的制备。
2.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所 述步骤1)中的半导体镀膜工艺包括真空镀膜工艺或溅射镀膜工艺。
3.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所 述步骤1)中的金属电极对为金或钼制作的金属薄膜，所述金属薄膜的厚度为200nm。
4.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，在 步骤2)中所述的镀金液为5 X 10_7g 5 X 10_2g碘化钾、5 X 10_7g 5 X 10_2g碘、4X 10_8g 4X10_3g金和IOml乙醇组成。
5.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线线的制备方法，其特征在于， 所述步骤2)中所得到的金纳米线直径为5 lOOnm。
6.按权利要求1所述的具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，其特征在于，所 述步骤3)中采用半导体清洗工艺清洗是用无水乙醇清洗。
全文摘要
本发明涉及一种具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备方法，包括以下步骤1)采用半导体工艺在硅片上形成的金或铂的金属电极对；2)将上述硅片放入电镀槽的电镀液中，并在金属电极对上通以交流电，进行金纳米线的电沉积；3)将硅片取出，清洗烘干，完成具有单晶和多晶结构的金纳米线的制备。本发明的方法无需模板、具有简单快速、经济地实现单晶和多晶结构的金纳米线的制备。所获得的单晶和多晶结构的金纳米线的直径在5～100nm，长径比大于200。
文档编号C25D7/12GK101845646SQ20091008081
公开日2010年9月29日 申请日期2009年3月23日 优先权日2009年3月23日
发明者周兆英, 张旻, 杨兴, 钟强 申请人:清华大学