专利名称：一种剥离阳极氧化铝膜的方法
技术领域：
本发明涉及阳极氧化铝模板领域，特别涉及一种剥离阳极氧化铝膜的方法。
背景技术：
铝及其合金在硫酸、草酸、磷酸等电解液中进行阳极氧化可在表面形成具有多孔结构的 氧化铝薄膜。目前，多孔阳极氧化铝膜不仅在分离膜、光学与光电子元件、磁性薄膜、选择 性吸收膜、催化剂载体等方面得到广泛应用，而且使它成为制备均匀纳米结构的理想模板， 如以多孔氧化铝为模板合成纳米线、纳米管等。
目前，通常是将阳极氧化完毕的氧化铝膜浸入氯化汞或者氯化铜的溶液中进行剥离，但 这种方法所需吋间较长，约需几个小时，氧化铝模板越厚，所需时间越长；另一方面，较难 获取大面积的氧化铝模板；且纯在一定的危险性，如氯化汞为剧毒物质。
而阳极氧化时，通常会生成多孔型的氧化铝层和阻挡型氧化铝层，阻挡型氧化铝层与铝 基底紧密相连，且其厚度与氧化电压成正比。逐步降低电压，电流会有一个先下降后上升的 过程，这意味着阻挡层厚度的逐渐降低，如此循环往复，当电压降低到l伏左右时，阻挡层 的厚度仅有数纳米厚。这时如果放入一定浓度的磷酸中，继续腐蚀阻挡层，将能完全去除阻 挡层，实现氧化铝膜的顺利剥离。
此外，超声波以20千赫兹 60千赫兹的频率通过液体时，会有大量的气泡形成，有助 于多孔氧化铝层与铝片的分离；另一方面，超声波还能够在化学反应中起到催化作用，这将 加速磷酸对所剩阻挡层氧化铝的腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种剥离阳极氧化铝膜的方法，本发明操 作过程时间短，剥离与扩孔同时进行，且能获得大面积的氧化铝模板。 本发明方法包括以下步骤-
(1) 铝片在质量百分数为1%到10%的磷酸中以40—160V的电压进行阳极氧化；
(2) 阳极氧化完毕后，降低阳极氧化的电压降低1V电压，停留10—60秒，此时电 流会首先降低，然后逐渐加大，直到电流平稳；然后再次降低电压l伏，电流再次经历降低 到增加的过程，如此逐渐逐渐降低阳极氧化电压，使电流由降低到增加，直至阳极氧化电压 降低到1V左右；取出铝片；
(2)把步骤(1)制得的铝片用高纯水清洗于净，放入质量百分数为,1%，20%的磷酸溶液中超声5 30分钟；
(3)把步骤(2)制得的铝片用高纯水清洗干净，采用小流量的氮气吹干，然后沿着阳
极氧化时电解液留下的痕迹，用小镊子将氧化铝膜取下。
至此，本发明剥离阳极氧化铝膜的方法完毕。
具体实施例方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。 实施例1
铝片在质量百分数为10%的磷酸溶液中，以40V的阳极氧化电压氧化完毕后，降低阳极 氧化电压降低1V电压，停留60s，待电流稳定后，再降低1V电压，直至阳极氧化电压 降低到1V为止。然后将铝片放在质量百分数为1%的磷酸溶液中超声30分钟，然后采用小 流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时电解液留下的痕迹，采用小镊子将氧化铝膜取下。 实施例2
铝片在质量百分数为5%的磷酸溶液中，以60 V的阳极氧化电压氧化完毕后，降低阳极 氧化电压降低1V电压，停留30s，待电流稳定后，再降低1V电压，直至阳极氧化电压 降低到1V为止。然后将铝片放在质量百分数为5%的磷酸溶液中超声20分钟，然后采用小 流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时电解液留下的痕迹，用小镊子将氧化铝膜取下。 实施例3
铝片在质量百分数为5%的磷酸溶液中，以80 V的阳极氧化电压氧化完毕后，降低阳极 氧化电压降低1V电压，停留20s,待电流稳定后，再降低1V电压，直至阳极氧化电压 降低到l V为止。然后将铝片放在质量百分数为15 %的磷酸溶液中超声15分钟，然后采用 小流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时电解液留下的痕迹，用小镊子将氧化铝膜取下。 实施例4
铝片在浓度为2%的磷酸溶液中，以120 V的氧化电压氧化完毕后，每次降低1V电压， 停留15s，待电流稳定后，然后再降低1V电压，直至电压降低到1V为止，然后在20%的 磷酸溶液中超声5分钟，然后采用小流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时电解液留下的痕 迹，用小镊子将氧化铝膜取下。 实施例5
铝片在浓度为1%的磷酸溶液中，以160 V的氧化电压氧化完毕后，每次降低1V电压， 停留10s，待电流稳定后，然后再降低1V电压，直至电压降低到1V为止，然后在10%的 磷酸溶液中超声10分钟，然后采用小流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时电解液留下的 痕迹，用小镊子将氧化铝膜取下。
权利要求
1、一种剥离阳极氧化铝膜的方法，其特征是，该方法包括以下步骤；(1)铝片在质量百分数为1％到10％的磷酸中以40-160V的电压进行阳极氧化；(2)阳极氧化完毕后，降低阳极氧化的电压降低1V电压，停留10-60秒，此时电流首先降低，然后逐渐加大，直到平稳；然后再次降低电压1伏，电流再次经历降低到增加的过程；如此逐渐降低阳极氧化电压，使电流由降低到增加，直至阳极氧化电压降低到1V；取出铝片；(3)把步骤(2)制得的铝片用高纯水清洗干净，放入质量百分数为1％-20％的磷酸溶液中超声5～30分钟；(4)把步骤(3)制得的铝片用高纯水清洗干净，采用小流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时电解液留下的痕迹，用小镊子将氧化铝膜取下 id="icf0001" file="A2009100892600002C1.tif" wi="2" he="3" top= "108" left = "125" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/>至此，本发明剥离阳极氧化铝膜的方法完毕。
全文摘要
一种剥离阳极氧化铝膜的方法，其特征是在阳极氧化过程完毕后，逐步降低电压，直至电压降到1伏为止；然后将铝片用高纯水清洗干净，在磷酸溶液中超声5-30分钟；最后将铝片取出，用高纯水清洗干净，采用小流量的氮气吹干，然后沿着阳极氧化时氧化液留下的痕迹将氧化铝膜取下。
文档编号C25D11/18GK101603193SQ200910089260
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月10日 优先权日2009年7月10日
发明者敏 刘, 王文静, 雷 赵 申请人:中国科学院电工研究所