专利名称：一种纳米锑粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米锑粉的电化学制备方法。
背景技术：
目前用电解法制备的纳米金属粉纯度高，形状大多呈树枝状，有良好的压制性能 和烧结性能，在粉末冶金、原子能、化工和新型合金材料等方面得到了广泛的应用。但是电 化学法制备纳米锑粉则未见报道，且传统的电解法制备纳米金属粉与液相还原法相比较粒 度较粗，粒度组成较分散，当需要某种粒度级的金属粉时，需要采用分级(筛分)的方法来 满足要求，这就延长了生产周期，增加了产品的成本，又使得粉末在周转和处理过程中活性 降低，给烧结性能带来不利影响。通常的方法制备的纳米金属粉是非稳态物质，它们易与环 境气氛反应而变性，颗粒间易相互作用而发生团聚，其分散液通常难以长期保持稳定，大大 限制了其应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米锑粉的制备方法。本发明是一种纳米锑粉的制备方法，其步骤为(1)首先用蒸馏水和浓盐酸配制成电解液，电解液中盐酸的含量每升3 6摩 尔。电解液配制好之后，加入辛基苯酚聚氧乙烯醚，辛基苯酚聚氧乙烯醚和盐酸的摩尔比为 1 100 300，接着使用磁力搅拌器将电解乳液充分搅拌均勻。(2)将搅拌均勻的乳液注入电解槽中，以纯锑为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极 的面积比为1 2 5，极片间距为20 50mm。(3)电解的电流密度为0. ΟΙΑ/cm2 0. 2A/cm2，电解时间为20 120分钟，在直流 电的作用下，阳极的锑不断地溶解进入电解液中，阴极附近溶液中的锑离子又不断地析出 并沉积在阴极上，溶解在电解液中的辛基苯酚聚氧乙烯醚对析出的锑原子进行原位包覆， 使生成的锑粉松散地附着在阴极表面。同时阳极附近的锑离子依靠扩散和电荷的定向迁移 源源不断地迁移到阴极附近，从而保证电解的顺利进行；(4)将附着锑粉的阴极放入无水乙醇中，放入超声波清洗器中采用超声波振荡进 行脱附，超声波振荡时间为5 20分钟，获得黑色的锑溶液；(5)将溶液过滤，将过滤物在60°C 100°C的真空环境中干燥1 3小时，即可获 得黑色的纳米锑粉末。本发明的有益效果为本发明是采用有机单分子层保护的电化学制备方法，在无 机纳米核的表面化学吸附一层致密的有机单分子修饰剂，来有效的提高它的稳定性与分散 性。制备出的纳米球形颗粒粒径为8nm 50nm左右。本发明的有益之处还在于(1)可以制备出粒径细小、颗粒均勻的纳米锑粉。(2) 分散性更好，解决了电化学法制备出的树枝晶与化学湿法纳米粉末普遍团聚的问题。(3)解 决了纳米金属颗粒普遍存在的氧化问题。
与现有的有机单分子层保护制备纳米金属粉相比，该方法具有原料简单易得、工 艺简单、成本低等特点。所制备的纳米锑粉在空气中稳定，粒径均勻。
图1本发明方法制备的纳米球形锑粉的透射电镜图片，其中标尺为50nm。
具体实施例方式本发明是一种纳米锑粉的制备方法，其制备步骤为1、首先用蒸馏水和浓盐酸配制成电解液，电解液中盐酸的含量每升3 6摩尔。电解液配制好之后，加入辛基苯酚聚氧乙烯醚，辛基苯酚聚氧乙烯醚和盐酸的摩尔比为 1 100 300，接着使用磁力搅拌器将电解乳液充分搅拌均勻。2.将搅拌均勻的乳液注入电解槽中，以纯锑为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极的 面积比为1 2 5，极片间距为20 50mm。3、电解的电流密度为0. ΟΙΑ/cm2 0. 2A/cm2，电解时间为20 120分钟。在直流 电的作用下，阳极的锑不断地溶解进入电解液中，阴极附近溶液中的锑离子又不断地析出 并沉积在阴极上，溶解在电解液中的辛基苯酚聚氧乙烯醚对析出的锑原子进行原位包覆， 使生成的锑粉松散地附着在阴极表面。同时阳极附近的锑离子依靠扩散和电荷的定向迁移 源源不断地迁移到阴极附近，从而保证电解的顺利进行。4、将附着锑粉的阴极放入无水乙醇中，放入超声波清洗器中进行超声、脱附，超声 时间为5 20分钟，获得黑色的锑粉末悬浮液。5、将溶液过滤，将过滤物在60°C 100°C的真空环境中干燥1 3小时，即可获得 黑色的纳米锑粉末。下面是更为具体的实施例实施例1 取浓盐酸250ml，与500mL蒸馏水配成电解液。在上述电解液中加入5mL辛基苯酚聚氧乙烯醚，在磁力搅拌器的作用下混合均 勻。以所制备的乳液为电解液，纯锑为阳极，不锈钢网为阴极，通过电化学法制备纳米 锑粉。阳极与阴极的面积比为1 3，极片间距为30mm，阴极电流密度为0.015A/cm2，电解 时间为30min。电解完成后将阴极极片放入到无水乙醇中，放入超声波清洗器中采用超声波 振荡进行脱附，超声波振荡时间为5分钟，获得黑色锑溶液。将获得的溶液过滤，收集到黑 色的固体粉末，然后用无水乙醇清洗数次，在真空干燥箱中60°C下干燥3小时，即得到黑色 粉末纳米锑复合物。实施例2 取浓盐酸180ml，与500mL蒸馏水配成电解液。在上述电解液中加入5mL辛基苯酚聚氧乙烯醚，在磁力搅拌器的作用下混合均 勻。以所制备的乳液为电解液，纯锑为阳极，不锈钢网为阴极，通过电化学法制备纳米 锑粉。阳极与阴极的面积比为1 4，极片间距为20mm，阴极电流密度为0.05A/cm2，电解时间为40分钟。电解完成后将阴极极片放入到无水乙醇中，放入超声波清洗器中采用超声波 振荡进行脱附，超声波振荡时间为5分钟，获得黑色锑溶液。将获得的溶液过滤，收集到黑 色的固体粉末，然后用无水乙醇清洗数次，在真空干燥箱中80°C下干燥2小时，即得到黑色 粉末纳米锑复合物。实施例3 取浓盐酸400ml，与500mL蒸馏水配成电解液。在上述电解液中加入5mL辛基苯酚聚氧乙烯醚，在磁力搅拌器的作用下混合均 勻。以所制备的乳液为电解液，纯锑为阳极，不锈钢网为阴极，通过电化学法制备纳米 锑粉。阳极与阴极的面积比为1 5，极片间距为50mm，阴极电流密度为0. 15A/cm2，电解时 间为50分钟。电解完成后将阴极极片放入到无水乙醇中，放入超声波清洗器中采用超声波 振荡进行脱附，超声波振荡时间为5分钟，获得黑色锑溶液。将获得的溶液过滤，收集到黑 色的固体粉末，然后用无水乙醇清洗数次，在真空干燥箱中100°C下干燥1小时，即得到黑 色粉末纳米锑复合物。
权利要求
一种纳米锑粉的制备方法，其步骤为(1)首先用蒸馏水和浓盐酸配制成电解液，电解液中盐酸的含量为每升3～6摩尔，电解液配制好之后，加入辛基苯酚聚氧乙烯醚，辛基苯酚聚氧乙烯醚和盐酸的摩尔比为1∶100～300，然后将电解乳液搅拌均匀；(2)将乳液注入电解槽中，以纯锑为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极的面积比为1∶2～5，极片间距为20～50mm；(3)电解的电流密度为0.01A/cm2～0.2A/cm2，电解时间为20～120分钟；在直流电的作用下，阳极的锑不断地溶解进入电解液中，阴极附近溶液中的锑离子又不断地析出并沉积在阴极上，溶解在电解液中的辛基苯酚聚氧乙烯醚对析出的锑原子进行原位包覆，使生成的锑粉松散地附着在阴极表面；同时阳极附近的锑离子依靠扩散和电荷的定向迁移源源不断地迁移到阴极附近；(4)将附着锑粉的阴极放入无水乙醇中，放入超声波清洗器中采用超声波振荡进行脱附，超声波振荡时间为5～20分钟，获得黑色的锑溶液；(5)将溶液过滤，将过滤物在60℃～100℃的真空环境中干燥1～3小时，即可获得黑色的纳米锑粉末。
全文摘要
一种纳米锑粉的制备方法，其步骤为首先用蒸馏水和浓盐酸配制成电解液，向电解液中加入辛基苯酚聚氧乙烯醚，然后将电解乳液搅拌均匀；其次将乳液注入电解槽中，以纯锑为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极的面积比为1∶2～5，极片间距为20～50mm；然后将电解的电流密度设为为0.01A/cm2～0.2A/cm2，电解时间为20～120分钟；将附着锑粉的阴极放入无水乙醇中，放入超声波清洗器中采用超声波振荡进行脱附，时间为5～20分钟，获得黑色的锑溶液；将溶液过滤，将过滤物在60℃～100℃的真空环境中干燥1～3小时，即可获得黑色的纳米锑粉末。
文档编号C25C5/02GK101818365SQ20091011747
公开日2010年9月1日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者尤大伟, 张立辉, 徐建林, 杨树华, 陈纪东 申请人:兰州理工大学