专利名称：一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法
技术领域：
本发明涉及钕铁硼永磁材料的电镀防护技术领域，具体地来说为一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法。
背景技术：
对钕铁硼材料金相组织分析表明，它存在三个相=Nd2Fe14B相；富Nd相；富B相。其中，Nd2Fe14B是主相，晶粒呈多边性；富B相，以孤立块状或颗料状存在；富Nd相，沿晶界或晶界交隅处分布；这种金相组织对获得良好的磁性能来说是必要的，但从防腐蚀的角度来说是很不利的，这是由于不同的相之间因电位不同而发生电化学腐蚀的原因。在三个相中， 富B相的腐蚀速度最快，其次，是富Nd相，Nd2Fe14B相最慢。富B相和富Nd相对于Nd2Fe14B 相来说成为阳极，并且Nd2Fe14B相比富B相和富Nd相体积上要大的多。这样，造成小的阳极承担着大的腐蚀电流，使富B相和富Nd相均以增长的速度被腐蚀，腐蚀是沿着富B相和富Nd相的边界进行，宏观上磁体呈粉化，钕铁硼材料中金属钕的含量较高，达到15%左右， 钕元素的化学性质十分活泼，容易被氧化，当有氧存在时，形成氧化钕，因此，要防止钕铁硼磁体在制造及加工过程中被氧化。近年来，随着技术的发展，钕铁硼的磁性能也在不断提高，高磁能积，高矫顽力，高使用温度及低成本一直是研究机构和制造商们追求的方向。新的产品往往通过调整材料配方和制造工艺来获得，配方的改进大多要添加各种其它的元素，这对材料防腐则是很不利的，虽然有些添加的元素可改善材料的抗蚀性，如少量Co元素等，但就多数元素而言是有损于抗蚀性提高。在自然界中稀土元素在矿床中往往是共生的，要分离提纯单一的钕元素是比较麻烦的，而生产某些混合稀土原料，如镨钕合金，则在不影响磁性能的前提下，可获得成本较低的钕铁硼材料，但这些都给钕铁硼的防腐工作提出了更高的要求。而当磁体表面晶界被腐蚀后就会造成钕铁硼磁体表面镀层孔隙率增大，造成耐湿热试验能力下降，导致表面磁损电镀后增大。因此在传统电镀工艺条件下电镀，经高温高湿(温度85°C，湿度 85% )试验24h后磁损达15% 18%左右。而采用本工艺方法后经高温高湿(温度85°C， 湿度85% )试验24h后磁损< 5%。
发明内容
针对上述烧结钕铁硼永磁体在现有电镀工艺条件下电镀，经高温高湿(温度 85°C，湿度85%)试验24h后磁损高达15% 18%的问题。本发明提供了一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法。为了解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案为一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法，包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺，电镀工艺，电镀后处理工艺，所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层，中间铜层和外镍镀层，其中底镍镀层厚度5 10 μ m，中间铜层厚度为5 7 μ m之间，外镍镀层厚度5 10 μ m。
所述电镀工艺底镍层镀液组成NiSO4 · 6H20 260 300g/L, NiCL240 50g/L, H3B0340 50g/L, pH = 4· I 4· 5，电流密度:0. 08 O. 24A/dm2 ；所述电镀工艺中间铜镀液组成K4P207280 320g/L，Cu2P20740 60g/L，pH = 8· O 8· 5，电流密度0. 08 O. llA/dm2 ；所述电镀工艺外镍层镀液组成NiSO4. 6H20 250 280g/L，NiCL240 50g/L， H3B0340 50g/L, pH = 4· I 4· 5，电流密度:0. 08 O. llA/dm2。所述电镀工艺中，首先把处理后的钕铁硼永磁体在3. 5%柠檬酸溶液中活化20秒后电镀底镍40分钟，然后经2% H2SO4活化后电镀铜3小时，最后经2% H2SO4活化后电镀外镍40分钟ο本技术的有益效果为本技术的使用，使烧结钕铁硼永磁产品经电镀后耐湿热试验的能力大大提高。经高温高湿(温度85°C，湿度85% )试验24h后磁损< 5%。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能，从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
具体实施例方式下面通过实施例详述本发明。一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法，包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺，电镀工艺，电镀后处理工艺，所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层，中间铜层和外镍镀层，其中底镍镀层厚度5 10 μ m，中间铜层厚度为5 7μπι之间，外镍镀层厚度5 ΙΟμπι。实施例I一块钕铁硼永磁体，要求电镀NiCuNi后高温高湿试验24小时磁损< 10%。具体工艺方法如下I.将该规格产品取3kg在平底振动光饰机中采用无水干倒角，磨料使用直径为 Φ3的圆球型，重量为25kg，倒角时间为3小时，振动频率40r/min。2.使用超声波在温度控制在60°C的中性除油溶液中除油2min，流动水洗祛除产品表面除油液。3.使用I % HNO3溶液酸洗20秒，每次5秒后立即进行超声波清洗，利用超声波的空化现象将烧结钕铁硼永磁体盲孔内残留的酸液祛除干净，降低晶界腐蚀。4.酸洗后立即使用3. 5%朽1檬酸溶液活化20秒。5.将活化后的产品装入滚筒内带电入槽在工艺条件为NiSO4 · 6H20 260g/L, NiCL240g/L,H3B0340g/L ；pH = 4. I的镀液中进行电镀底镍，首先在电流密度为O. 24A/dm2下电镀30min，镀层厚度为5 μ m，然后将电流密度降到O. 08A/dm2在电镀lOmin，经过2 4% 的稀H2SO4溶液活化20秒后在工艺条件为K4P207280g/L，Cu2P20740g/L ；pH = 8.0的镀液中电镀铜，镀层厚度为5 μ m其电流密度为O. 08A/dm2,时间为3小时。在经过2 4% H2SO4溶液活化 20 秒后在工艺条件为 NiSO4. 6H20 浓度为 250g/L，NiCL240g/L，H3B0340g/L ；pH = 4. I 的镀液中电镀亮镍，镀层厚度为5 μ m其电流密度为O. 08A/dm2,时间为40min。经水洗-烫干-吹干-烘干冷却后包装成成品。将成品分为10个小样，在温度为85°C，湿度85%的条件下，分别在3h和24h对其进行退磁率的测试，实验结果如下表。
表I为钕铁硼永磁体电镀后经高温高湿不同时间后的退磁率
权利要求
1.一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法，包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺，电镀工艺，电镀后处理工艺，其特征在于所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层，中间铜层和外镍镀层，其中底镍镀层厚度5 10 μ m, 中间铜层厚度为5 I μ m之间，外镍镀层厚度5 10 μ m。
2.根据权利要求I所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法， 其特征在于所述电镀工艺底镍层镀液组成NiSO4 · 6H20 26(T300g/L，NiCL2 4(T50g/L， H3BO3 40 50g/L，ρΗ=4· Γ4. 5，电流密度:0. 08 O. 24A/ dm2。
3.根据权利要求I所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法，其特征在于所述电镀工艺中间铜镀液组成K4P2O7 28(T320g/L，Cu2P2O7 40 60g/L， ρΗ=8. 0 8· 5，电流密度0. 08 O. IlA/ dm2。
4.根据权利要求I所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法， 其特征在于所述电镀工艺外镍层镀液组成NiSO4. 6H20 25(T280g/L，NiCL2 4(T50g/L，H3BO3 40 50g/L，ρΗ=4· Γ4. 5，电流密度:0. 08 O. IlA/ dm2。
5.根据权利要求I所述的一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法， 其特征在于所述电镀工艺中，首先把处理后的钕铁硼永磁体在3. 5%柠檬酸溶液中活化20 秒后电镀底镍3(Γ40分钟，然后经2 4%H2S04活化后电镀铜3小时，最后经2 4%H2S04活化后电镀外镍30 40分钟。
全文摘要
本发明涉及钕铁硼永磁材料的电镀防护技术领域，具体地来说为一种降低在高温高湿条件下钕铁硼永磁体磁损的工艺方法。包括对钕铁硼永磁体进行倒角、除油、酸洗、活化前处理工艺，电镀工艺，电镀后处理工艺，所述电镀工艺中包括从里到外依次镀有底镍镀层，中间铜层和外镍镀层，其中底镍镀层厚度5~10μm，中间铜层厚度为5~7μm之间，外镍镀层厚度5~10μm。通过不同的镀层厚度组合来降低烧结钕铁硼永磁体在耐湿热条件下的磁损，显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能，从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
文档编号C25D3/38GK102586829SQ20121004105
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月22日 优先权日2012年2月22日
发明者刘振刚, 孙宝玉, 崔振华, 惠鑫, 裴文利 申请人:沈阳中北通磁科技股份有限公司