分离含锡液中亚铁离子的方法
【专利摘要】本发明公开一种分离含锡液中亚铁离子的方法，包括将萃取剂与含锡液接触，以及再将萃取剂与含锡液分离，其特点在于，所述萃取剂为三正壬胺；所述含锡液中氯化氢浓度≥140g/L。采用本发明可以将亚铁离子从含锡液中直接萃取分离出来，萃取率可达98.7%以上，且保持亚锡离子低的萃取率，甚至低至0.65%以下，而萃取剂可重复使用，成本更低。
【专利说明】分离含锡液中亚铁离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于亚铁离子的分离，具体涉及含锡液中亚铁离子的分离。
【背景技术】
[0002]在电镀工业中，电镀锡的应用非常广泛。酸性镀锡层具有抗腐蚀、耐变色、无毒、易 钎焊、柔软、熔点低和延展性好等优点，还具有良好的装饰效果。故镀锡层可作为可焊性镀 层，也可作为装饰性镀层来使用。通过特殊的前处理工艺，在复合材料的表面形成结合牢 固、致密、光亮、均匀的合金镀层。在一定的范围内，甚至可以代替银镀层，降低对人体的毒 害程度，广泛应用于电工、电子、食品、轻工业等行业中。
[0003]在进行镀锡工艺时，需要一步光亮镀锡层的操作。因为镀锡液是强酸性的，不可避 免地会对钢带基体产生腐蚀作用，从而在镀液中会出现二价铁离子，并积累在镀液中，使得 镀层的耐腐蚀性、钎焊性和软熔光泽性等大大降低；与此同时，镀锡液中的Sn(II)将会被 空气中的氧气氧化成Sn( IV )，而二价铁离子的存在更催化了这种氧化反应的速度，造成严 重混浊，大大降低镀液的性能。
[0004]溶剂萃取是一种有效而成熟的分离技术，广泛应用于湿法冶金、电镀等工业中。与 沉淀法相比，萃取分离技术的优点主要是工艺流程短、化工原料及能源消耗较低、金属回收
率闻等等。
[0005]N235属于碱性萃取剂，为三脂肪胺，分子式：R3N，工业品在常温下为无色或者浅黄 色透明油状液体，其应用非常广泛，现有研究表明，N235萃取各种金属离子能力从大到小为： Zn2+、Fe3.、Cu2+、Co2.、Fe2.、Ni2+ 等，也即 Fe (III)的 N235 络合物远比 Fe (II)的 N235 络合物更 稳定。此外，由于铁和锡在金属活动性顺序表中相邻，Sn(II)和Sn(IV)的氢氧化物的溶 度积常数远远小于相应的Fe (II)和Fe(III)的氢氧化物的溶度积常数，故在进行萃取时， 部分锡将会不可避免地被协同萃取出，导致锡的部分损失。因此，目前用N235萃取分离铁的 研究主要针对于铁（III)的分离，而对于直接分离Fe (II)，特别是对于镀锡液中亚铁离子 的萃取分离研究还很少。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种从含锡液中萃取分离出亚铁离子的方法。
[0007]本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种分离含锡液中亚铁离子的方法，包括将萃取剂与含锡液接触，以及再将萃取剂与 含锡液分离，其特征在于，所述萃取剂为三正壬胺；所述含锡液中氯化氢浓度> 140g/L。
[0008]进一步，所述含锡液中氯化氢浓度> 180g/L。
[0009]更进一步，所述含锡液中氯化氢浓度为180?250g/L。
[0010]进一步，所述萃取剂用有机溶剂稀释。
[0011]进一步，所述有机溶剂为煤油或石油醚。
[0012]进一步，萃取剂与含锡液接触时，温度≤50°C。[0013]进一步，萃取剂与含锡液接触时，温度为50~60°C。
[0014]进一步,所述含锡液为镀锡液。
[0015]进一步，将萃取剂与含锡液分离后得到的萃取液中反萃出亚铁离子的过程:包括将盐酸与萃取液接触，以及再分离出水相。
[0016]进一步，所述盐酸浓度为0.05~lmol/L。
[0017]进一步，所述盐酸浓度为0.5~lmol/L。
[0018]反萃时，萃取液与盐酸的体积比优选1: (2~10)。优选为1: (3~5)。
[0019]三正壬胺用于萃取分离镀锡液中的亚铁离子。
【具体实施方式】
[0020]以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0021]如无特别说明，在本发明的实施例中所述的镀锡液和N235萃取液均通过如下方法得到:
将(NH4)2Fe(SO4)2.6H20溶于20mL 2mol/L的盐酸水溶液中，再定容到IOOmL,配制成
0.lmol/L的亚铁标准溶液；将SnCl2.6H20溶于20mL 2mol/L的盐酸水溶液中，再定容到IOOmL,配制成0.lmol/L的亚锡标准溶液。
[0022]将上述20mL的亚铁标准溶液和20mL的亚锡标准溶液混合，配制成镀锡液模拟液(以下简称为镀锡液)。
[0023]萃取剂选用三正壬胺，CAS号:2044-22-6，用80mL的石油醚将20mL的三正壬胺稀释成浓度为20%的N235萃取液。
[0024]实施例1
在烧杯中，加入40mL的镀锡液加入IOmL 400g/L HCl溶液，混匀后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s,萃取温度为50°C,搅拌20min后,转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0025]实施例2
在烧杯中，加入40mL的镀锡液加入20mL 400g/L HCl溶液，混匀后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s,萃取温度为50°C,搅拌20min后,转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0026]实施例3
在烧杯中，加入40mL的镀锡液加入30mL 400g/L HCl溶液，混匀后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s,萃取温度为50°C,搅拌20min后,转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0027]实施例4
在烧杯中，加入40mL的镀锡液加入40mL 400g/L HCl溶液，混匀后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s,萃取温度为50°C,搅拌20min后,转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0028]实施例5
在烧杯中，加入40mL的镀锡液加入50mL 400g/L HCl溶液，混匀后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s,萃取温度为50°C,搅拌20min后,转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0029]实施例1~5 (编号分别为I~5)的萃取分离结果见下表:
【权利要求】
1.一种分离含锡液中亚铁离子的方法，包括将萃取剂与含锡液接触，以及再将萃取剂与含锡液分离，其特征在于，所述萃取剂为三正壬胺；所述含锡液中氯化氢浓度> 140g/L。
2.根据权利要求1所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述含锡液中氯化氢浓度为> 180g/L。
3.根据权利要求2所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述含锡液中氯化氢浓度为180~250g/L。
4.根据权利要求1所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述萃取剂用有机溶剂稀释。
5.根据权利要求4所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述有机溶剂为煤油或石油醚。
6.根据权利要求1~5任一所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，萃取剂与含锡液接触时，温度≥50°C。
7.根据权利要求5所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，萃取剂与含锡液接触时，温度为50~60°C。
8.根据 权利要求1~5任一所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，将萃取剂与含锡液分离后得到的萃取液中反萃出亚铁离子的过程:包括将盐酸与萃取液接触，以及再分离出水相。
9.根据权利要求8所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述盐酸浓度为0.05 ~lmol/L。
10.三正壬胺用于萃取分离镀锡液中的亚铁离子。
【文档编号】C25D21/18GK103757668SQ201310730062
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】吴洪达, 钟小兰 申请人:广西科技大学