分离含锡液中亚铁离子的方法
【专利摘要】本发明公开一种分离含锡液中亚铁离子的方法，包括将萃取剂与含锡液接触，以及再将萃取剂与含锡液分离，其特点在于，所述萃取剂的分子式为R3N，其中，R为C8-C10的烷基；所述含锡液中氯化氢浓度≥140g/L。采用本发明可以将亚铁离子从含锡液中直接萃取分离出来，萃取率可达98.7%以上，且保持亚锡离子低的萃取率，甚至低至0.65%以下，而萃取剂可重复使用，成本更低。
【专利说明】分离含锡液中亚铁离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于亚铁离子的分离，具体涉及含锡液中亚铁离子的分离。【背景技术】
[0002]在电镀工业中，电镀锡的应用非常广泛。酸性镀锡层具有抗腐蚀、耐变色、无毒、易钎焊、柔软、熔点低和延展性好等优点，还具有良好的装饰效果。故镀锡层可作为可焊性镀层，也可作为装饰性镀层来使用。通过特殊的前处理工艺，在复合材料的表面形成结合牢固、致密、光亮、均匀的合金镀层。在一定的范围内，甚至可以代替银镀层，降低对人体的毒害程度，广泛应用于电工、电子、食品、轻工业等行业中。
[0003]在进行镀锡工艺时，需要一步光亮镀锡层的操作。因为镀锡液是强酸性的，不可避免地会对钢带基体产生腐蚀作用，从而在镀液中会出现二价铁离子，并积累在镀液中，使得镀层的耐腐蚀性、钎焊性和软熔光泽性等大大降低；与此同时，镀锡液中的Sn(II)将会被空气中的氧气氧化成Sn(IV )，而二价铁离子的存在更催化了这种氧化反应的速度，造成严重混浊，大大降低镀液的性能。
[0004]溶剂萃取是一种有效而成熟的分离技术，广泛应用于湿法冶金、电镀等工业中。与沉淀法相比，萃取分离技术的优点主要是工艺流程短、化工原料及能源消耗较低、金属回收
率闻等等。
[0005]在已见报道的萃取法除铁工艺中，一般是先将Fe (II)氧化成Fe (III)，再萃取分离铁，然而，当Fe (II)与Sn(II)共存时，氧化剂氧化Fe (II)时，也必将氧化Sn (II)，造成除铁工艺复杂化，此外会因锡的同时萃取导致锡的部分损失。
[0006]N235属于碱性萃取剂，是以CS~ClO为主的混合三脂肪胺，分子式:R3N，其中R为C8-10的烷基，工业品在常温下为无色或者浅黄色透明油状液体，N235萃取各种金属离子能力从大到小为:Zn2+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Fe2+、Ni2+ 等，也即 Fe (III)的 N235 络合物远比 Fe (II)的N235络合物更稳定，故目前用N235萃取分离铁的研究主要针对于铁(III)的分离，而对于直接分离Fe(II)，特别是对于镀锡液中或高浓度亚锡离子酸性溶液中亚铁离子的萃取分离研究还很少。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种从含锡液中萃取分离出亚铁离子的方法。
[0008]本发明实现上述目的所采用的技术方案如下:
一种分离含锡液中亚铁离子的方法，包括将萃取剂与含锡液接触，以及再将萃取剂与含锡液分离，其特征在于，所述萃取剂的分子式为R3N,其中，R为C8-C10的烷基；所述含锡液中氯化氢浓度> 140g/L。
[0009]进一步，所述含锡液中氯化氢浓度> 180g/L。
[0010]更进一步，所述含锡液中氯化氢浓度为180~250g/L。
[0011]进一步，所述萃取剂用有机溶剂稀释。[0012]进一步，所述有机溶剂为煤油或石油醚。
[0013]进一步，萃取剂与含锡液接触时，温度≥50°C。
[0014]进一步，萃取剂与含锡液接触时，温度为50~60°C。
[0015]进一步,所述含锡液为亚锡溶液。
[0016]进一步，将萃取剂与含锡液分离后得到的萃取液中反萃出亚铁离子的过程:包括将盐酸与萃取液接触，以及再分离出水相。
[0017]进一步，所述盐酸浓度为0.05~1.5mol/L。
[0018]进一步,所述盐酸浓度为0.5~lmol/L。
[0019]反萃时，萃取液与盐酸的体积比优选1: (2~10)。优选为1: (3~5)。
[0020]三脂肪胺用于萃取分离亚锡溶液中的亚铁离子，所述三脂肪胺的分子式为R3N，其中，R为C8-C10的烷基。
【具体实施方式】
[0021]以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0022]如无特别说明，在本发明的实施例中所述的待萃取液和N235萃取剂均通过如下方法得到:
将(NH4)2Fe(SO4)2.6H20溶于20mL 2mol/L的盐酸水溶液中，再定容到IOOmL,配制成
0.lmol/L的亚铁标准溶液；将SnCl2.6H20溶于20mL 2mol/L的盐酸水溶液中，再定容到IOOmL,配制成0.lmol/L的亚锡标准溶液。实现浓度在使用前标定确定。
[0023]将上述20mL的亚铁标准溶液和20mL的亚锡标准溶液混合，配制成含亚铁离子的亚锡溶液(以下简称为待萃取液)。
[0024]萃取剂选用三辛基叔胺，CAS号:1116-76-3，用80mL的石油醚将20mL的三辛基叔胺稀释成浓度为20%的N235萃取剂溶液(以下简称为N235萃取剂)。
[0025]实施例1
在烧杯中，加入40mL的待萃取液和IOmL 400g/L HCl溶液,混匀后,加入5mL N235萃取剂，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s，萃取温度为50°C，搅拌20min后，转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0026]实施例2
在烧杯中，加入40mL的待萃取液和20mL 400g/L HCl溶液,混匀后,加入5mL N235萃取剂，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s，萃取温度为50°C，搅拌20min后，转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0027]实施例3
在烧杯中，加入40mL的待萃取液和30mL 400g/L HCl溶液,混匀后,加入5mL N235萃取剂，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s，萃取温度为50°C，搅拌20min后，转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0028]实施例4
在烧杯中，加入40mL的待萃取液和40mL 400g/L HCl溶液,混匀后,加入5mL N235萃取剂，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s，萃取温度为50°C，搅拌20min后，转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。[0029]实施例5
在烧杯中，加入40mL的待萃取液和50mL 400g/L HCl溶液,混匀后,加入5mL N235萃取剂，用薄膜封口，水浴恒温磁力搅拌，转速为20r/s，萃取温度为50°C，搅拌20min后，转入分液漏斗中静置15min分层，分别收集水层和有机层，水层为萃余相，有机层为萃取相。
[0030]实施例1~5 (编号分别为I~5)的萃取分离结果见下表:., Ikii-- ^v；5rft Fe'-'箏余液
【权利要求】
1.一种分离含锡液中亚铁离子的方法，包括将萃取剂与含锡液接触，以及再将萃取剂与含锡液分离，其特征在于，所述萃取剂的分子式为R3N,其中，R为C8-C10的烷基；所述含锡液中氯化氢浓度> 140g/L。
2.根据权利要求1所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述含锡液中氯化氢浓度为> 180g/L。
3.根据权利要求2所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述含锡液中氯化氢浓度为180~250g/L。
4.根据权利要求1所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述萃取剂用有机溶剂稀释。
5.根据权利要求4所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述有机溶剂为煤油或石油醚。
6.根据权利要求1~5任一所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，萃取剂与含锡液接触时，温度≥50°C。
7.根据权利要求5所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，萃取剂与含锡液接触时，温度为50~60°C。
8.根据权利要求1~5任一所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，将萃取剂与含锡液分离后得到的萃取液中反萃出亚铁离子的过程:包括将盐酸与萃取液接触，以及再分离出水相。
9.根据权利要求8所述分离含锡液中亚铁离子的方法，其特征在于，所述盐酸浓度为0.05 ~1.5mol/L。
10.三脂肪胺用于萃取分离亚锡溶液中的亚铁离子，所述三脂肪胺的分子式为R3N,其中，R为C8-C10的烷基。
【文档编号】C25D21/18GK103741174SQ201310730096
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】吴洪达, 钟小兰 申请人:广西科技大学