含盲孔零件的阳极氧化方法
【专利摘要】本发明公开一种含盲孔零件的阳极氧化方法，包括如下步骤：有效深度区域测试、喷砂、表面预处理、阳极氧化及后续工序，其中，有效深度区域测试：于所述盲孔中设置参比电极，在所述零件的阳极氧化工艺条件下，测试所述盲孔内不同深度位置的电位或电流密度数值，获得有效深度区域；喷砂：对所述有效深度区域进行喷砂；表面预处理：对喷砂步骤后的零件进行脱脂、碱蚀、以及酸洗；阳极氧化：依照所述阳极氧化工艺条件进行阳极氧化；所述阳极氧化步骤后进行后续工序。该方法可以有效平滑盲孔内不同深度位置的电位或电流密度分布，提高盲孔内阳极氧化膜厚度的均匀性。
【专利说明】含盲孔零件的阳极氧化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及阳极氧化领域，特别是涉及一种含盲孔零件的阳极氧化方法。
【背景技术】
[0002]在机械制造领域，一般将直径为0.3mm?3mm的盲孔称为小孔，而将孔深度超过孔径5倍的盲孔称为深孔，同时满足这两个条件的盲孔则称为小直径深孔，简称小深孔。小深孔广泛应用在内燃机油泵油嘴、各种阀类、汽车、电子、微小机械、航空、航天及军工领域中。
[0003]在实际应用中，有些纯钛、钛合金、纯铝或铝合金的零件需要阳极氧化，而当这些零件有小深孔设计的时候，在阳极氧化中会遇到很多困难，其中最主要的是两个问题:其一为孔内电位或电流密度分布不均匀；其二为溶液在孔内的扩散受到限制，溶液交换、散热困难。其中，孔内电位或电流密度分布不均匀显得尤为突出。
[0004]在目前的现有技术中，针对含盲孔零件的阳极氧化，主要有如下方法:(1)调整工件装夹方向；(2)在工艺上提高氧化电压和延长氧化时间，使盲孔内壁达到所需的阳极氧化膜厚；(3)增加辅助阴极深入盲孔内部，利用循环泵并通过辅助阴极的特殊设计促使盲孔内溶液进行有效流动，增加传质，从而获得盲孔内外表面的均匀处理。
[0005]而上述方法在盲孔内的阳极氧化效果均不理想，且难以适用于小深孔:调整工件装夹方向，无法根本解决零件的盲孔内壁及底部电压、电流密度分布不均及溶液交换困难等问题；提高氧化电压和延长氧化时间，有可能造成除盲孔外其他表面过烧、尺寸不合格，且造成能源浪费；增加辅助阴极或其他辅助溶液循环的装置，需要将装置放入盲孔中，为了保持装置与盲孔的孔壁及底部保持一定距离以免短路或影响电力线分布，盲孔必须具备一定宽度，而这种要求显然不适用于零件上的小深孔设计。
【发明内容】
[0006]基于此，本发明的目的在于提供一种含盲孔零件阳极氧化方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案:
[0008]一种含盲孔零件的阳极氧化方法，包括如下步骤:有效深度区域测试、喷砂、表面预处理、阳极氧化及后续工序，其中，
[0009]有效深度区域测试:采用树脂覆盖零件上除盲孔以外的区域，于所述盲孔中设置参比电极，在所述零件的阳极氧化工艺条件下，测试所述盲孔内不同深度位置的电位或电流密度数值，所述电位或电流密度数值不小于所述零件在所述阳极氧化工艺条件下的有效电位或电流密度数值的深度位置，即为所述有效深度区域；
[0010]喷砂:采用树脂覆盖所述盲孔内所述有效深度区域以外的区域，然后对所述有效深度区域进行喷砂；
[0011]表面预处理:对喷砂步骤后的零件进行脱脂、碱蚀、以及酸洗；
[0012]重复或不重复所述有效深度区域测试、喷砂以及表面预处理步骤；
[0013]阳极氧化:依照所述阳极氧化工艺条件进行阳极氧化；
[0014]所述阳极氧化步骤后进行后续工序。
[0015]在其中一个实施例中，所述盲孔的尺寸为:直径0.3mm-3mm，深度为所述直径的5-8 倍。
[0016]在其中一个实施例中，所述喷砂的方法为:在压力0.6-0.8MPa的条件下喷射喷料5_10mino
[0017]在其中一个实施例中，所述喷料为直径200 μπι-500 μπι的氮化硅或碳化钨陶瓷颗粒。优选为直径200 μm的氮化硅陶瓷颗粒。
[0018]在其中一个实施例中，所述脱脂的方法为:采用丙酮和/或乙醇超声清洗脱脂；所述酸洗的方法为:采用HF和11勵3的混合水溶液超声酸洗30-60s，其中，HF的体积浓度为2-4%, HNO3的体积浓度为25-30%。
[0019]在其中一个实施例中，所述参比电极为微电极Ag/AgCl。
[0020]在其中一个实施例中，所述树脂为酚醛树脂或水性聚氨酯树脂。优选为酚醛树脂。
[0021]在其中一个实施例中，所述零件的材质为纯钛(优选为TAl、TA2、TA3或TA4)、钛合金(优选为T1-6A1-4V)、纯铝或铝合金。
[0022]本发明的原理及优点如下:
[0023]在含盲孔(特别是小深孔)的零件的阳极氧化过程中，孔内电位和电流密度的分布不均较为突出，其原因是一旦盲孔孔口或有效深度区域内的表面生成氧化膜，氧化膜的欧姆电阻很高，将导致孔内其他区域的电位和电流密度急剧下降，难以满足零件的阳极氧化工艺条件。
[0024]基于此，本发明首先利用适用于盲孔尺寸的参比电极(优选为Ag/AgCl微电极)，在与所述零件的阳极氧化工艺相同的电参数条件下，对孔内的电位或电流密度的分布进行测试，根据零件在该阳极氧化工艺条件下的有效电位或电流密度数值，判断孔内的有效深度区域(即电位或电流密度数值不小于所述零件的有效电位或电流密度数值的深度位置)。
[0025]在该过程中，除盲孔以外的区域需使用树脂进行涂覆覆盖，避免零件表面在测试过程中生成氧化膜，造成后续阳极氧化中氧化膜厚度不均，该树脂优选为酚醛树脂，酚醛树脂绝缘效果好，便于清洗去除，且能够在后续喷砂步骤中有效避免喷料对零件表面的损伤。
[0026]测试获得所述有效深度区域后，利用树脂覆盖所述盲孔内所述有效深度区域以外的区域，在一定工艺条件下，对所述有效深度区域进行喷砂，喷料作用于所述有效深度区域，提高该区域的表面粗糙度，增加实际表面积，相应地减薄该区域表面在后续阳极氧化中生产的氧化膜，同时减小氧化膜的欧姆电阻，使孔内有效深度区域以外的区域的电位和电流密度也能够满足零件阳极氧化的有效电位或电流密度数值，平滑孔内不同深度位置的电位或电流密度分布，从根本上解决了孔内电位或电流密度分布不均的情况，提高孔内阳极氧化膜厚度的均匀性。
[0027]喷砂步骤后的零件依次进行脱脂、碱蚀、以及酸洗等表面预处理，其中，脱脂的方法优选为采用丙酮和/或乙醇超声清洗脱脂，能够较为彻底的去除盲孔内及外表面的树月旨，避免树脂的残留对氧化膜形成的均匀性造成影响；酸洗的方法优选为采用一定体积分数的HF和圆03的混合水溶液超声酸洗，以此有效去除因喷砂引入的杂质，以及零件表面的原始氧化层。
[0028]根据需要，可重复所述有效深度区域测试、喷砂以及表面预处理步骤。在表面预处理之后，对第一次喷砂以及表面预处理后的盲孔再进行有效深度区域测试，若孔内区域未能全部满足零件的有效电位或电流密度数值，则再次进行喷砂处理以及表面预处理，使孔内全部区域均能满足零件的有效电位或电流密度数值。
[0029]在重复喷砂步骤时，可根据实际情况调整喷砂工艺，如喷砂压力、喷射时间、喷料的材质及硬度等。
[0030]表面预处理后，即可依据所述零件的阳极氧化工艺对零件进行阳极氧化，以及后续工序。
[0031]本发明所述零件的阳极氧化工艺为本领域技术人员可知的针对相应零件材质的常规阳极氧化工艺，如纯钛TAl的阳极氧化工艺可为:电解液为0.05-0.lmol/L的H3PO4S液，温度为18-25°C，电流密度为lA/dm2或电压为30V。需要说明的是，在有效深度区域测试步骤中，零件的阳极氧化工艺应与阳极氧化步骤中的阳极氧化工艺一致，以此保证有效深度区域测试的准确性，所述有效电位或电流密度数值即为在该阳极氧化工艺条件下的相应数值(如在上述阳极氧化工艺条件下，纯钛TAl的有效电位为10V，有效电流密度则为IA/dm2) ο
[0032]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0033](I)本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法，通过测试盲孔内电压或电流密度的分布情况，并结合该分布情况，利用喷砂处理对盲孔内部区域的表面组织结构进行改造，平滑盲孔内不同深度位置的电位或电流密度分布，从根本上解决了盲孔内电位和电流密度分布不均的情况，提高盲孔内阳极氧化膜厚度的均匀性。
[0034](2)本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法，通过操作性强的喷砂处理即可实现盲孔内阳极氧化膜厚度及均匀性的有效控制，操作简便，便于工业应用，无需额外增加阳极氧化时间或氧化电流，提高盲孔阳极氧化处理效率，降低能耗。
[0035](3)本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法，无需在孔内增加辅助电极和其他增加溶液循环的装置，降低孔内表面及底部因增加辅助阴极等装置造成短路的风险。
【专利附图】
【附图说明】
[0036]图1为本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法处理前的小深孔内电位分布；
[0037]图2为本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法处理后的小深孔内电位分布。
【具体实施方式】
[0038]以下结合附图和具体实施例来详细说明本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法。
[0039]实施例
[0040]本实施例一种含盲孔零件的阳极氧化方法，包括如下步骤:有效深度区域测试、喷砂、表面预处理、阳极氧化及后续工序，其中，所述零件的材质为纯钛TA1，其上的盲孔为尺寸为Φ2_Χ 1mm的小深孔。
[0041](I)有效深度区域测试
[0042]采用三电极系统，以所述零件为工作电极，采用酚醛树脂覆盖零件上除小深孔以外的区域，仅保留小深孔内壁与电解液接触，以5.0mmX 5.0mm铂电极为辅助电极，微电极Ag/AgCl为参比电极，工作电极和辅助电极正对，间距保持约9cm。
[0043]恒电位仪设置为恒电流模式(也可相应设置为恒电位模式)，以计时电位曲线(恒电位模式下，为计时电流曲线)的进行测试，测试的电参数条件依照纯钛TAl的阳极氧化工艺，具体如下:电解液为0.08mol/L的H3PO4溶液，温度为25°C，电流密度为lA/dm2 (恒电位模式下，则设置电压为30V)。
[0044]测试过程中，手动控制参比电极在小深孔内的深度位置，测试获得所述小深孔内不同深度位置的电位(恒电位模式下，则为电流密度)数值，所述电位(恒电位模式下，则为电流密度)数值不小于所述零件的有效电位，在本实施例中数值为1V(恒电位模式下，则为有效电流密度，数值为lA/dm2)的深度位置，即为所述有效深度区域，在本实施例中具体为小深孔内孔口往下3mm深度内区域。
[0045](2)喷砂
[0046]首先，用无水乙醇对酚醛树脂进行稀释，用量为酚醛树脂重量的1/2-1/3倍，将稀释后的酚醛树脂缓慢注入小深孔内，覆盖所述小深孔内所述有效深度区域以外的区域，并避免所述有效深度区域被酚醛树脂覆盖，随后空气干燥30-60分钟。
[0047]待酚醛树脂干燥后，对所述有效深度区域进行喷砂，喷料为直径200 μ m的氮化硅陶瓷颗粒，喷射压力为0.6-0.8MPa，喷射时间为5_10分钟。
[0048](3)表面预处理
[0049]喷砂处理后的零件先依次用丙酮和乙醇超声清洗去除小深孔内及外表面的酚醛树脂；随后在温度70-90°C的条件下，利用碱液Na3P04+Na0H+Na2C0j^i ;再用HF和HNO 3的混合水溶液超声酸洗30-60s，其中，HF的体积浓度为3%，HNO3的体积浓度为27%，以此去除因喷砂引入的杂质和表面原始氧化层。
[0050](4)阳极氧化
[0051]将表面预处理后的零件通过挂具与阳极杆连接，以镀铂钛网为阴极通过导电夹与阴极杆相连，依照上述的纯钛TAl的阳极氧化工艺对零件进行阳极氧化；
[0052]阳极氧化后，零件用蒸馏水冲洗干净并烘干。
[0053]本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法处理前后，小深孔内电位分布如图1和2所示。
[0054]由图1可以看出，未经处理的小深孔内电位差最大可达10V，而处理后(如图2所示)，相同条件下小深孔内电位差多为几十毫伏，随着阳极氧化时间的增加而扩大，但均不超过IV。
[0055]由此可见，本发明所述含盲孔零件的阳极氧化方法可有效改善含盲孔零件在阳极氧化过程中的电位或电流密度分布不均匀的情况，进而提高盲孔内阳极氧化膜厚度的均匀性。
[0056]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，包括如下步骤:有效深度区域测试、喷砂、表面预处理、阳极氧化及后续工序，其中， 有效深度区域测试:采用树脂覆盖零件上除盲孔以外的区域，于所述盲孔中设置参比电极，在所述零件的阳极氧化工艺条件下，测试所述盲孔内不同深度位置的电位或电流密度数值，所述电位或电流密度数值不小于所述零件在所述阳极氧化工艺条件下的有效电位或电流密度数值的深度位置，即为所述有效深度区域； 喷砂:采用树脂覆盖所述盲孔内所述有效深度区域以外的区域，然后对所述有效深度区域进行喷砂； 表面预处理:对喷砂步骤后的零件进行脱脂、碱蚀、以及酸洗； 重复或不重复所述有效深度区域测试、喷砂以及表面预处理步骤； 阳极氧化:依照所述阳极氧化工艺条件进行阳极氧化； 所述阳极氧化步骤后进行后续工序。
2.根据权利要求1所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述盲孔的尺寸为:直径0.3mm-3mm，深度为所述直径的5_8倍。
3.根据权利要求1所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述喷砂的方法为:在压力0.6-0.8MPa的条件下喷射喷料5-10min。
4.根据权利要求3所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述喷料为直径200 μ m-500 μ m的氮化娃或碳化鹤陶瓷颗粒。
5.根据权利要求1所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述脱脂的方法为:采用丙酮和/或乙醇超声清洗脱脂；所述酸洗的方法为:采用HF和順03的混合水溶液超声酸洗30-60s，其中，HF的体积浓度为2-4%，HNO3的体积浓度为25_30%。
6.根据权利要求1所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述参比电极为微电极Ag/AgCl。
7.根据权利要求1所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述树脂为酚醛树脂或水性聚氨酯树脂。
8.根据权利要求1所述的含盲孔零件的阳极氧化方法，其特征在于，所述零件的材质为纯钛、钛合金、纯铝或铝合金。
【文档编号】C25D11/02GK104499023SQ201410782529
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】孙学通, 陈贤帅, 张春雨, 欧阳江林 申请人:广州中国科学院先进技术研究所