高转化率的化成液、化成箔及其化成方法
【专利摘要】本发明属于电子加工领域，具体涉及一种高转化率的化成液、化成箔及其化成方法。本发明所解决的技术问题是提供一种化成效率高，能增强静电容量和折曲转化率的化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.55％～0.85％、壬二酸0.005％～0.025％、柠檬酸0.01％～0.04％，其余为水。采用本发明化成液及化成方法所得化成箔产品静电容量转化率和折曲转化倍率的提升，使得在同等生产能力的条件下可缩小电容器的体积，进而降低电容器工作时释放出的热量，降低电耗，并且可减少电器的占地空间。本发明技术方案简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广，为公众提供了一种全新的选择。
【专利说明】高转化率的化成液、化成箔及其化成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子加工领域，具体涉及一种高转化率的化成液、化成箔及其化成方 法。
【背景技术】
[0002] 化成箔主要用于铝电解电容器。化成过程是在高纯铝表面生成一层致密的氧化膜 作为不导电介质。化成过程一般包括以下步骤：A)四级化成或五级化成、B)热处理、C)磷 酸处理、D)后化成、E)后处理，四级化成包括第一级化成、第二级化成、第三级化成、第四级 化成，五级化成除了上述四级化成外，还包括第五级化成。通过上述工艺步骤实现铝与化成 液在电场下在其表面生成三氧化二铝膜。
[0003] 化成液一般为硼酸水溶液、己二酸铵、柠檬酸水溶液或上述药品的混合溶液。现有 方法中常以硼酸加氨水作为化成液，所得成品静电容量转化率低，以560VF的产品为例说 明，约为95?100%，折曲转化倍率也偏低，仅为1.5?2倍。
[0004] 本发明欲提供一种全新的化成液克服以上缺陷，实现化成效率高，增强静电容量 和折曲转化率的目的。
【发明内容】
[0005] 本发明所解决的技术问题是提供一种化成效率高，能增强静电容量和折曲转化率 的化成液。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵 0· 55%?0· 85%、壬二酸 0· 005%?0· 025%、柠檬酸 0· 01%?0· 04%，其余为水。
[0007] 具体的，采用上述化成液应用在第三级化成时，化成液包括下述重量百分比的原 料：五硼酸铵0. 55%?0. 85%，壬二酸0. 010%?0. 025%，柠檬酸0. 025%?0. 040%，其 余为水。
[0008] 采用上述化成液应用在第四级化成时，化成液包括下述重量百分比的原料：五硼 酸铵0.55%?0.85%，壬二酸0.005%?0.020%，柠檬酸0.015%?0.025%，其余为水。
[0009] 为提高化成效果，静电容量转化率大于105%，折曲转化倍率大于2. 45倍。
[0010] 第三级化成所用化成液，优选包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.55%? 0· 85%，壬二酸0· 01%?0· 025%，柠檬酸0· 030%?0· 040%，其余为水。
[0011] 第四级化成所用化成液，优选包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.55%? 0· 85 %，壬二酸 0· 015 % ?0· 020 %，柠檬酸 0· 010 % ?0· 025 %，其余为水。
[0012] 为进一步提高化成效果，静电容量转化率可达106. 9%，折曲转化倍率可达2. 47 倍。
[0013] 第三级化成所用化成液，最优选包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%? 0. 85 %，壬二酸0. 020 %，柠檬酸0. 035 %，其余为水。
[0014] 第四级化成所用化成液，最优选包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%? 0. 85%，壬二酸0. 015%，柠檬酸0. 020%，其余为水。
[0015] 采用上述化成液应用在第五级化成时，可采用与第四级化成相同的化成液。化成 液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%?0. 85%，壬二酸0. 005%?0. 020%，柠 檬酸0· 015%?0· 025%，其余为水。
[0016] 第五级化成的化成液，优选包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.55 %? 0· 85 %，壬二酸 0· 015 % ?0· 020 %，柠檬酸 0· 010 % ?0· 025 %，其余为水。
[0017] 第五级化成的化成液，最优选包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55? 0. 85%，壬二酸0. 015%，柠檬酸0. 020%，其余为水。
[0018] 本发明所解决的第二个技术问题是提供采用本发明化成液应用到制备化成箔的 化成方法，本发明化成方法包括以下步骤：A)多级化成；B)热处理；C)磷酸处理；D)后化 成；E)后处理。
[0019] 其中，步骤A)多级化成为四级化成或五级化成。
[0020] 步骤A)采用四级化成时：
[0021] 第三级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.55 %? 0· 85 %，壬二酸 0· 010 % ?0· 025 %，柠檬酸 0· 025 % ?0· 040 %，其余为水。
[0022] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.55 %? 0· 85%，壬二酸 0· 005%?0· 020%，柠檬酸 0· 015%?0· 025%，其余为水。
[0023] 步骤B)热处理、C)磷酸处理、D)后化成、E)后处理采用常规方法。
[0024] 步骤A)采用五级化成时，第三级化成和第四级化成所用化成液同四级化成，第 五级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵〇. 55 %?0. 85%，壬二酸 0. 005%?0. 020%，柠檬酸0. 015%?0. 025%，其余为水。
[0025] 为提高化成效果，缩短水合时间，上述技术方案中，步骤A)中的第一级化成所用 化成液，包括下述重量百分比的原料：己二酸铵0. 25 %?0. 45 %，柠檬酸0. 15 %?0. 30 %， 还原剂0. 002 %?0. 004%，其余为水；或为己二酸铵0. 25 %?0. 45%，柠檬酸0. 15 %? 0. 30%，顺丁烯二酸0. 002 %?0. 004%，还原剂0. 002 %?0. 004%，其余为水；其中，所述 还原剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
[0026] 为提高化成效果，缩短水合时间，上述技术方案中，步骤A)中的第二级化成所用 化成液，包括下述重量百分比的原料：己二酸铵0. 12%?0. 20%，柠檬酸0. 10%?0. 20%， 还原剂0.001?0. 002%，其余为水；或为己二酸铵0. 12%?0.20%，柠檬酸0. 10%? 0. 20 %，顺丁烯二酸0. 001?0. 003 %，还原剂0. 001?0. 002%，其余为水；其中，所述还原 剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
[0027] 上述技术方案中，步骤C)所述磷酸处理采用常规化成磷酸处理用液即可，如采用 以重量百分比计，含磷酸5. 0-8. 0 %的水溶液。
[0028] 上述技术方案中，步骤D)所述后化成所用化成液可采用常规化成液，如包括下述 重量百分比的原料：含硼酸5. 0% -8. 0%，五硼酸铵0. 25% -0. 45%的水溶液。
[0029] 上述技术方案中，步骤E)所述后处理用溶液采用常规后处理溶液即可，如采用以 重量百分比计，含磷酸二氢按〇. 30-0. 50%的水溶液。
[0030] 上述技术方案中，本发明化成方法的化成温度、压力、电压、时间等均采用现有常 规化成参数。
[0031] 本发明化成方法适用于180?730VF之间不同规格化成箔的生产，无需调整化成 液的组成和浓度，而是通过增减各级槽端的输入电压控制。
[0032] 本发明所解决的第三个技术问题是提供由上述化成方法制备所得的化成箔，具有 高比容、高折曲的优点。采用上述方法制备所得的化成箔制成的铝电解电容器具有良好的 性能。
[0033] 本发明的有益效果如下：
[0034] 本发明采用五硼酸铵、壬二酸、柠檬酸制成化成液，用于第三级化成及第四级化 成，可提高所得化成箔的静电容量转化率、曲折转化倍率。以560VF的化成产品为例，现有 技术所得产品静电容量转化率为95-100%，折曲转化倍率为1. 5-2倍；采用本发明所得产 品的静电容转化率为102. 5-107. 0%，折曲转化倍率为2. 35-2. 70倍，静电容转化率和折曲 转化倍率显著提高。本发明提供的化成液以及配套使用的化成方法为公众提供了一种全新 的选择。
【具体实施方式】
[0035] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但应理解的是，不将本发明的保护 范围限制于该实施例中。
[0036] 以下以560VF产品的生产实例对本发明作进一步解释说明。
[0037] 实施例1
[0038] 将铝箔依次进行A)第一级化成、第二级化成、第三级化成、第四级化成；B)磷酸处 理；C)热处理；D)后化成；E)后处理；处理过程参数如温度、压力、时间、电压等均采用常规 化成方法的参数；其中：
[0039] 第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸铵0.35%，柠檬酸 0. 20 %，顺丁烯二酸0. 003 %，次亚磷酸钠0. 003 %，其余为水；
[0040] 第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸铵0. 18%，柠檬酸 _0. 15%，顺丁烯二酸0.002%，次亚磷酸钠0.002%，其余为水；
[0041] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0.010%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0042] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 005% ;柠檬酸0. 025%，其余为水；
[0043] B)磷酸处理所用溶液以重量百分比计，含磷酸5. 0-8. 0%的水溶液；
[0044] D)后化成所用化成液以重量百分比计，含硼酸5. 0-8. 0%，五硼酸铵0. 25-0. 45% 的水溶液；
[0045] E)后处理用溶液以重量百分比计，含磷酸二氢按0. 30-0. 50%的水溶液。
[0046] 所得化成箔静电容量转化率为102. 80%，折曲转化倍率为2. 67倍。
[0047] 实施例2
[0048] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0049] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0.015%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0050] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 005% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0051] 所得化成箔静电容量转化率为102. 50%，折曲转化倍率为2. 59倍。
[0052] 实施例3
[0053] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0054] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0055] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 005% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0056] 所得化成箔静电容量转化率为103. 20%，折曲转化倍率为2. 55倍。
[0057] 实施例4
[0058] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0059] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 025 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0060] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 005% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0061] 所得化成箔静电容量转化率为103. 50%，折曲转化倍率为2. 53倍。
[0062] 实施例5
[0063] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0064] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0.010%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0065] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 010% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0066] 所得化成箔静电容量转化率为102. 90%，折曲转化倍率为2. 63倍。
[0067] 实施例6
[0068] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0069] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0.015%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0070] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 010% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0071] 所得化成箔静电容量转化率为103. 20%，折曲转化倍率为2. 59倍。
[0072] 实施例7
[0073] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0074] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0075] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 010% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0076] 所得化成箔静电容量转化率为103. 50%，折曲转化倍率为2. 57倍。
[0077] 实施例8
[0078] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0079] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 025 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0080] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 010%;柠檬酸0. 025%，其余为水。所得化成箔静电容量转化率为103. 10%，折曲转化倍 率为2. 61倍。
[0081] 实施例9
[0082] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0083] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0.010%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0084] 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0085] 所得化成箔静电容量转化率为105. 20%，折曲转化倍率为2. 55倍。
[0086] 实施例10
[0087] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0088] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0.015%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0089] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0090] 所得化成箔静电容量转化率为105. 20%，折曲转化倍率为2. 52倍。
[0091] 实施例11
[0092] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0093] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0094] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0095] 所得化成箔静电容量转化率为105. 90%，折曲转化倍率为2. 47倍。
[0096] 实施例12
[0097] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0098] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 025 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水
[0099] ;第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0100] 所得化成箔静电容量转化率为105. 80%，折曲转化倍率为2. 45倍。
[0101] 实施例13
[0102] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0103] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0.010%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0104] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0105] 所得化成箔静电容量转化率为105. 40%，折曲转化倍率为2. 51倍。
[0106] 实施例14
[0107] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0108] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0.015%，柠檬酸0.030%，其余为水；
[0109] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0110] 所得化成箔静电容量转化率为105. 50%，折曲转化倍率为2. 47倍。
[0111] 实施例15
[0112] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0113] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0114] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0115] 所得化成箔静电容量转化率为105. 20%，折曲转化倍率为2. 45倍。
[0116] 实施例16
[0117] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0118] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 025 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0119] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0120] 所得化成箔静电容量转化率为105. 70%，折曲转化倍率为2. 37倍。
[0121] 实施例17
[0122] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0123] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 025 %，其余为水；
[0124] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.010%，其余为水。
[0125] 所得化成箔静电容量转化率为104. 50%，折曲转化倍率为2. 55倍。
[0126] 实施例18
[0127] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0128] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0129] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.010%，其余为水。
[0130] 所得化成箔静电容量转化率为104. 90%，折曲转化倍率为2. 50倍。
[0131] 实施例19
[0132] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0133] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 035 %，其余为水；
[0134] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.010%，其余为水。
[0135] 所得化成箔静电容量转化率为106. 80%，折曲转化倍率为2. 47倍。
[0136] 实施例20
[0137] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0138] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 040 %，其余为水；
[0139] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.010%，其余为水。
[0140] 所得化成箔静电容量转化率为106. 70%，折曲转化倍率为2. 45倍。
[0141] 实施例21
[0142] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0143] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 025 %，其余为水；
[0144] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.015%，其余为水。
[0145] 所得化成箔静电容量转化率为105. 90%，折曲转化倍率为2. 53倍。
[0146] 实施例22
[0147] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0148] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0149] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.015%，其余为水。
[0150] 所得化成箔静电容量转化率为106. 20%，折曲转化倍率为2. 49倍。
[0151] 实施例23
[0152] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0153] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 035 %，其余为水；
[0154] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.015%，其余为水。
[0155] 所得化成箔静电容量转化率为106. 40%，折曲转化倍率为2. 46倍。
[0156] 实施例24
[0157] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0158] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 040 %，其余为水；
[0159] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.015%，其余为水。
[0160] 所得化成箔静电容量转化率为106. 10%，折曲转化倍率为2. 46倍。
[0161] 实施例25
[0162] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0163] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 025 %，其余为水；
[0164] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.020%，其余为水。
[0165] 所得化成箔静电容量转化率为106. 30%，折曲转化倍率为2. 54倍。
[0166] 实施例26
[0167] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0168] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0169] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.020%，其余为水。
[0170] 所得化成箔静电容量转化率为106. 50%，折曲转化倍率为2. 51倍。
[0171] 实施例27
[0172] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0173] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 035 %，其余为水；
[0174] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.020%，其余为水。
[0175] 所得化成箔静电容量转化率为106. 90%，折曲转化倍率为2. 47倍。
[0176] 实施例28
[0177] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0178] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 040 %，其余为水；
[0179] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.020%，其余为水。
[0180] 所得化成箔静电容量转化率为106. 50%，折曲转化倍率为2. 47倍。
[0181] 实施例29
[0182] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0183] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 025 %，其余为水；
[0184] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0185] 所得化成箔静电容量转化率为105. 90%，折曲转化倍率为2. 45倍。
[0186] 实施例30
[0187] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0188] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 030 %，其余为水；
[0189] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0190] 所得化成箔静电容量转化率为105. 60%，折曲转化倍率为2. 42倍。
[0191] 实施例31
[0192] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0193] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 035 %，其余为水；
[0194] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0195] 所得化成箔静电容量转化率为105. 80%，折曲转化倍率为2. 40倍。
[0196] 实施例32
[0197] 化成方法与实施例1方法相同，区别在于第三级化成和第四级化成所用化成液：
[0198] 第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 020 %，柠檬酸0. 040 %，其余为水；
[0199] 第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0.65%，壬二酸 0. 015% ;柠檬酸0.025%，其余为水。
[0200] 所得化成箔静电容量转化率为105. 20%，折曲转化倍率为2. 37倍。
[0201] 表1实施例1-32制备所得化成箔的性能参数
[0202]
【权利要求】
1. 化成液，其特征在于，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%?0. 85%、壬二 酸0. 005%?0. 025%、柠檬酸0. 01 %?0. 04%，其余为水。
2. 根据权利要求1所述的化成液，其特征在于，化成液应用在第三级化成时，包括 下述重量百分比的原料：五硼酸铵〇. 55 %?0. 85 %，壬二酸0. 010 %?0. 025 %，柠檬酸 0. 025 %?0. 040 %，其余为水； 优选地，化成液应用在第三级化成时，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵 0? 55% ?0? 85%，壬二酸 0? 01% ?0? 025%，柠檬酸 0? 030% ?0? 040%，其余为水； 最优选地，化成液应用在第三级化成时，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵 0. 55%?0. 85%，壬二酸0. 020%，柠檬酸0. 035%，其余为水。
3. 根据权利要求1或2所述的化成液，其特征在于，化成液应用在第四级化成或第 五级化成时，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55 %?0. 85%，壬二酸0. 005 %? 0.020%，柠檬酸0.015 %?0.025%，其余为水； 优选地，化成液应用在第四级化成或第五级化成时，包括下述重量百分比的原料：五硼 酸铵0? 55%?0? 85%，壬二酸0? 015%?0? 020%，柠檬酸0? 010%?0? 025%，其余为水； 最优选地，化成液应用在第四级化成或第五级化成时，包括下述重量百分比的原料：五 硼酸铵〇. 55 %?0. 85 %，壬二酸0. 015 %，柠檬酸0. 020 %，其余为水。
4. 采用权利要求1-3任一项所述的化成液的化成方法，包括以下步骤：A)多级化成； B)热处理；C)磷酸处理；D)后化成；E)后处理；其特征在于： 其中，步骤A)多级化成为四级化成或五级化成； 步骤A)采用四级化成时： 第三级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%?0. 85%，壬 二酸0? 010 %?0? 025 %，柠檬酸0? 025 %?0? 040 %，其余为水； 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵〇. 55%?0. 85%，壬 二酸0? 005 %?0? 020 %，柠檬酸0? 015 %?0? 025 %，其余为水； 步骤A)采用五级化成时： 第三级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%?0. 85%，壬 二酸0? 010 %?0? 025 %，柠檬酸0? 025 %?0? 040 %，其余为水； 第四级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵〇. 55%?0. 85%，壬 二酸0? 005 %?0? 020 %，柠檬酸0? 015 %?0? 025 %，其余为水； 第五级化成所用化成液，包括下述重量百分比的原料：五硼酸铵0. 55%?0. 85%，壬 二酸0? 005%?0? 020%，柠檬酸0? 015%?0? 025%，其余为水。
5. 根据权利要求4所述的化成方法，其特征在于：步骤A)中的第一级化成所用化成 液，包括下述重量百分比的原料：己二酸铵0. 25 %?0. 45 %，柠檬酸0. 15 %?0. 30 %，还原 剂0? 002 %?0? 004 %，其余为水； 或为己二酸铵0. 25 %?0. 45%，柠檬酸0. 15 %?0. 30%，顺丁烯二酸0. 002 %? 0. 004 %，还原剂0. 002 %?0. 004 %，其余为水； 其中，所述还原剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
6. 根据权利要求4所述的化成方法，其特征在于：步骤A)中的第二级化成所用化成 液，包括下述重量百分比的原料：己二酸铵0. 12%?0. 20%，柠檬酸0. 10%?0. 20%，还原 剂0. 001?0. 002%，其余为水； 或为己二酸铵0. 12%?0. 20 %，柠檬酸0. 10 %?0. 20%，顺丁烯二酸0. 001? 0? 003%，还原剂0? 001?0? 002%，其余为水； 其中，所述还原剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
7. 根据权利要求4所述的化成方法，其特征在于：步骤C)所述磷酸处理采用以重量百 分比计，含磷酸5. 0-8. 0%的水溶液。
8. 根据权利要求4所述的化成方法，其特征在于：步骤D)所述后化成所用化成液包括 下述重量百分比的原料：含硼酸5. 0-8. 0%，五硼酸铵0. 25-0. 45%的水溶液。
9. 根据权利要求4所述的化成方法，其特征在于：步骤E)所述后处理采用以重量百分 比计，含磷酸二氢按0. 30-0. 50%的水溶液。
10. 权利要求4-9任一项所述化成方法所得的化成箔； 优选的，所述化成箔用于制备铝电解电容器。
【文档编号】C25D11/12GK104499029SQ201410831065
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】李铁军, 涂长新, 蔡斌, 韩苏额, 沈向前, 施忠裕 申请人:四川日科电子有限公司