用于2,5‑二甲氧基二氢呋喃制备的微电解反应装置的制作方法

文档序号:11583092阅读:329来源:国知局

本发明属化学合成装置技术领域,特别是涉及一种用于2,5-二甲氧基二氢呋喃制备的微电解反应装置。



背景技术:

2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃是一种重要的精细化工产品,它是合成抗胆碱药物阿托品硫酸盐及山莨碱的中间体,还可用作照相坚膜试剂;直接水解生成2-羟基-1,4-丁二醛;用raneynickel催化还原可制得2,5-二甲氧基四氢呋喃,加氢后水解可得丁二醛。目前在医药、饲料添加剂蟹青素生产中作为重要的原料,已引起业界高度重视。

化学合成法是利用呋喃环上的卤代反应实现的,合成反应中因采用单质溴作为反应物,因而溴的消耗量大,带来大量的三废,严重污染环境,同时生产成本也较高。因此,在一些发达国家已基本不再采用该方法进行工业生产。间接电化学合成法可以克服化学合成法的缺点,电解合成过程中实现br-的循环使用,从而减少了过程中溴的消耗及对环境的污染,而且操作方便、能耗低、产品收率高,制得的产品纯度高,生产成本也较低。但是在间接电化学氧化呋喃制备2,5-二甲氧基二氢呋喃过程中,因使用呋喃和甲醇溶液为电解液,溶液电导率小,采用传统的平板电化学反应器,生产效率低,难以实现工业化,其主要问题在于没有合适的电化学反应器。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于2,5-二甲氧基二氢呋喃制备的微电解反应装置,通过设置一级电解腔和二级电解腔,解决采用传统的平板电化学反应器,生产效率低,难以实现工业化,没有合适的电化学反应器的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种用于2,5-二甲氧基二氢呋喃制备的微电解反应装置,其特征在于:包括一级电解腔、二级电解腔、催化剂、水泵和过滤板,所述一级电解腔内设有电极板,所述一级电解腔底端设有过滤板,所述二级电解腔内设有电极网,所述二级电解腔设置在一级电解腔上端,所述一级电解腔与二级电解腔通过催化剂相通,且催化剂设置在一级电解腔与二级电解腔中间位置,所述一级电解腔底端与二级电解腔顶端通过水泵连接。

本发明的进一步技术方案是,所述一级电解腔与二级电解腔的电极间均采用交流电,且交流电电压为4-7v、电流密度为1-2a/cm2。

本发明的又进一步技术方案是,所述一级电解腔与二级电解腔采用相反的正负电位,即相同位置的电极板采用不同的正负极。

本发明的再进一步技术方案是,所述二级电解腔的电极网外侧设置有挡板。

本发明的再进一步技术方案是,所述挡板的高度为电极网高度的一半。

本发明的再进一步技术方案是,所述催化剂为发泡体结构。

本发明的再进一步技术方案是,所述催化剂为镀膜型催化剂发泡体,所述发泡体的孔径小于等于5ppi。

本发明的更进一步技术方案是,所述催化剂厚度小于等于2cm。

有益效果

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1、本发明的微电解装置具有良好电解效率,不仅提高了反应效率,而且增加反应深度,降低反应时间与反应成本;

2、本发明反应产物的纯度相比较其他方法,得到了提高,综合生产成本得到30%左右的降低;

2、本发明的反应结构简单,协同作用较为明显,提高反应产率与纯度;

3、本发明的微电解装置能够大大降低对引发剂等有机物的依赖性,减轻了环保压力,于企业于社会有一定的意义。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于

本技术:
所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

如图1所示,一种用于2,5-二甲氧基二氢呋喃制备的微电解反应装置,其中包括一级电解腔1、二级电解腔2、催化剂3、水泵4和过滤板6,所述一级电解腔1内设有电极板,所述一级电解腔1底端设有过滤板6,所述二级电解腔2内设有电极网,所述二级电解腔2设置在一级电解腔1上端,所述一级电解腔1与二级电解腔2通过催化剂3相通,且催化剂3设置在一级电解腔1与二级电解腔2中间位置,所述一级电解腔1底端与二级电解腔2顶端通过水泵4连接。

所述一级电解腔1与二级电解腔2的电极间均采用交流电,且交流电电压为4-7v、电流密度为1-2a/cm2,所述一级电解腔1与二级电解腔2采用相反的正负电位,即相同位置的电极板采用不同的正负极。

所述二级电解腔2的电极网外侧设置有挡板5,所述挡板5的高度为电极网高度的一半。

所述催化剂3为发泡体结构,所述催化剂3为镀膜型催化剂发泡体,所述发泡体的孔径小于等于5ppi,所述催化剂3厚度小于等于2cm。

实际使用时:将甲醇500ml、呋喃300g和溴化铵36g的电解液置于上述微电解反应装置中,打开水泵,通入电压,进行合成反应,反应后反应液采用分层萃取法进行静置分层,分离出的有机层经减压蒸馏后进行真空蒸馏得到2,5-二甲氧基二氢呋喃,减压蒸馏压力为从2.67kpa逐步提到1.73kpa,真空下蒸馏收集沸点52-54℃/1.73kpa产物,如下表所示:



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种用于2,5‑二甲氧基二氢呋喃制备的微电解反应装置,其特征在于:包括一级电解腔、二级电解腔、催化剂、水泵和过滤板,所述一级电解腔内设有电极板,所述一级电解腔底端设有过滤板,所述二级电解腔内设有电极网,所述二级电解腔设置在一级电解腔上端,所述一级电解腔与二级电解腔通过催化剂相通,且催化剂设置在一级电解腔与二级电解腔中间位置,所述一级电解腔底端与二级电解腔顶端通过水泵连接。与现有技术相比,本发明的微电解装置具有良好电解效率,不仅提高了反应效率,而且增加反应深度,降低反应时间与反应成本,本发明的微电解装置能够大大降低对引发剂等有机物的依赖性,减轻了环保压力,于企业于社会有一定的意义。

技术研发人员:王佳乐
受保护的技术使用者:东华大学
技术研发日:2017.04.12
技术公布日:2017.08.08
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