一种采用电沉积法制备三维花状碲化锌纳米材料的方法与流程

本发明涉及复合纳米材料制备技术领域，更具体的说是采用电沉积法制备碲化锌纳米材料的方法。

背景技术：

碲化锌（znte）是一种重要的ⅱ-ⅵ族半导体，其禁带宽度约为2.26v，由于其吸收和发射光谱基本在可见光范围内，表现出优异的光电化学性能和光催化性能，被广泛应用于光学和光电设备，如绿色发光二极管、激光二极管、太阳能电池、锂电池、微波、光催化和太赫兹设备等领域。znte纳米材料的制备方法也有许多，例如化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法、离子液体法、水热法、微波法等，所用制备方法不同，可以形成纳米颗粒、纳米带、纳米线等多种形貌。但上述方法存在所用仪器昂贵，合成条件苛刻或产量极少等问题。同时，样品的表面形貌和比表面积对光催化效率至关重要，但在合成过程中很难控制。因此，寻找低成本、简便的方法合成具有高比表面积和高催化效率的znte纳米材料具有重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是首先通过电位溶出分析法在掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃（fto）沉积一层金（au）纳米粒子，然后在金纳米粒子的表面利用电位溶出分析法电沉积三维花状的碲化锌纳米材料。

一种采用电沉积法制备三维花状碲化锌纳米材料的方法具体包括如下步骤：

（1）在fto导电电极上沉积一层金纳米粒子：首先将fto导电电极依次在丙酮、乙醇、二次水中各清洗10min，利用标准的三电极系统，其中铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，清洗后的fto导电电极为工作电极，在1%-5%氯金酸的电解液中，利用电位溶出分析法，在沉积电位为-0.2v，沉积时间为30-60s，将金纳米粒子沉积在fto导电电极的表面，沉积完成后，用二次水清洗电极表面，并在室温下自然干燥；

（2）利用电位溶出分析法在步骤（1）中获得的电极表面生长三维花状的碲化锌：利用标准的三电极系统，其中铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，步骤（1）中获得的电极作为工作电极，通过电位溶出分析法在电极的工作区域电沉积三维花状的碲化锌，所用的沉积电解液是硫酸锌和二氧化碲的混合溶液，其中硫酸锌的浓度为1-3mm，二氧化碲的浓度为0.1-0.3m，电解液的ph由浓度为1m的硫酸溶液调节为2-5，沉积电压为1.35v到1.75v，沉积时间为40-60min，沉积温度为70-90ºc，整个沉积过程在搅拌条件下进行，沉积完成后，用二次水洗涤电极表面并在60ºc条件下干燥30min。

本发明的有益效果：

（1）通过使用电沉积技术原位生长碲化锌纳米花不需要模板，方法简单，且整个实验过程中没有用到有机试剂，是环境友好型的。

（2）通过电沉积技术在掺杂氟的二氧化锡电极表面生长的金纳米粒子可以极大的增强电极的导电性，有利于进一步电沉积大量的三维花状的锑化锌纳米材料。

（3）三维花状的碲化锌相比于其他形貌的碲化锌具有更大的比表面积，有利于改善其对可见光的吸收能力，增加其与反应物的接触面积，极大地提高光电转换效率，使其更好地应用于光电化学和光催化领域。

说明书附图

图1为利用电沉积技术得到的三维花状的碲化锌的扫描电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种采用电沉积法制备三维花状碲化锌纳米材料的方法，具体包括如下步骤：

（1）在fto导电电极上沉积一层金纳米粒子：首先将fto导电电极依次在丙酮、乙醇、二次水中各清洗10min，利用标准的三电极系统，其中铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，清洗后的fto导电电极为工作电极，在1%氯金酸的电解液中，利用电位溶出分析法，在沉积电位为-0.2v，沉积时间为40s，将金纳米粒子沉积在fto导电电极的表面，沉积完成后，用二次水清洗电极表面，并在室温下自然干燥，获得fto-au电极；

（2）利用电位溶出分析法在步骤（1）中获得fto-au电极表面生长三维花状的碲化锌：利用标准的三电极系统，其中铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，步骤（1）中获得的fto-au电极作为工作电极，通过电位溶出分析法在fto-au电极的工作区域电沉积三维花状的碲化锌，所用的沉积电解液是硫酸锌和二氧化碲的混合溶液，其中硫酸锌的浓度为1.5mm，二氧化碲的浓度为0.2m，电解液的ph由浓度为1m的硫酸溶液调节为3.5，沉积电压为1.55v，沉积时间为40min，沉积温度为80ºc，整个沉积过程在搅拌条件下进行，沉积完成后，用二次水洗涤电极表面并在60ºc条件下干燥30min。

实施例2

制备步骤同例1，不同之处是：步骤（1）中所述的沉积电解液是浓度为3%的氯金酸。

实施例3

制备步骤同例1，不同之处是：步骤（2）中所述的沉积电解液是浓度为3m的硫酸锌。

实施例4

制备步骤同例1，不同之处是：步骤（2）中所述的沉积电解液的ph为4.5。

实施例5

制备步骤同例1，不同之处是：步骤（2）中所述的沉积时间为50min。

实施例6

制备步骤同例1，不同之处是：步骤（2）中所述的沉积温度为90ºc。

技术特征：

1.一种采用电沉积法制备三维花状碲化锌纳米材料的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）在掺杂氟的二氧化锡（fto）导电电极上沉积一层金纳米粒子：首先将fto导电电极依次在丙酮、乙醇、二次水中各清洗10min，利用标准的三电极系统，其中铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，清洗后的fto导电电极为工作电极，在1%-5%氯金酸的电解液中，利用电位溶出分析法，在沉积电位为-0.2v，沉积时间为30-60s，将金纳米粒子沉积在fto导电电极的表面，沉积完成后，用二次水清洗电极表面，并在室温下自然干燥；

（2）利用电位溶出分析法在步骤（1）中获得的电极表面生长三维花状的碲化锌：利用标准的三电极系统，其中铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，步骤（1）中获得的电极作为工作电极，通过电位溶出分析法在工作区域电沉积三维花状的碲化锌，所用的沉积电解液是硫酸锌和二氧化碲的混合溶液，其中硫酸锌的浓度为1-3mm，二氧化碲的浓度为0.1-0.3m，电解液的ph由浓度为1m的硫酸溶液调节为2-5，沉积电压为1.35v到1.75v，沉积时间为40-60min，沉积温度为70-90ºc，整个沉积过程在搅拌条件下进行，沉积完成后，用二次水洗涤电极表面并在60ºc条件下干燥30min。

技术总结
本发明公开了一种采用电沉积法制备三维花状碲化锌纳米材料的方法，首先利用电位溶出分析法在掺杂氟的二氧化锡电极表面电沉积一层金纳米粒子，然后采用电位溶出分析法在金纳米粒子层上电沉积三维花状的碲化锌。基于金纳米粒子功能化电极良好的导电特性，有利于进一步电沉积大量的三维花状的碲化锌纳米材料。制备的碲化锌纳米花具有大的表面积，有利于增强对可见光的吸收能力，具有较高的光电转换效率，可以广泛地应用于光电化学传感、光催化和太阳能电池领域。

技术研发人员：李正林;杨红梅;于京华
受保护的技术使用者：济南大学
技术研发日：2020.07.30
技术公布日：2020.10.23