海绵状二氧化钛多孔层的制备方法

1.本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法。


背景技术：

2.二氧化钛是一种应用非常多的半导体材料，多孔二氧化钛在异相催化、气敏等领域具有广泛的应用。目前，应用较多的二氧化钛材料主要是纳米管、纳米线等，但是纳米管或纳米线状的二氧化钛材料的的比表面积较小，用作载体时负载量较小。
3.专利cn107552079b提供了一种海绵状多孔结构二氧化钛光催化剂的制备方法，这种结构的二氧化钛具有相对较高的比表面积，但是这种制备方法需要进行煅烧，所以制备时不仅能好高而且存在较大的安全隐患。


技术实现要素：

4.本发明针对上述问题，提出了一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法。
5.本发明采取的技术方案如下：
6.一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，包括如下步骤，
7.电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；
8.电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；
9.电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；
10.多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出，用去离子水洗净，晾干。
11.本制备方法中，通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，且较小体积即可逸出的特征，从而制得孔径较小的海绵状形貌。
12.可选的，所述电极制备步骤中用氢氟酸与硝酸的混合液进行抛光。
13.可选的，所述氢氟酸与硝酸的体积比为1：3。
14.可选的，所述电解液中包括乙二醇、氟化铵、去离子水以及氟硅酸。
15.可选的，所述电解液老化步骤中正负极之间施加3ma/cm2的恒流电流。
16.可选的，所述电解液老化步骤中通电反应时间为20min。
17.可选的，所述多孔层制备步骤中正负极之间加上2ma/cm2的恒流电流。
18.可选的，所述多孔层制备步骤中的通电流时间为30min。
19.本发明的有益效果是：通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，且较小体积即可逸出的特征，从而制得孔径较小的海绵状形貌。
附图说明：
20.图1是海绵状二氧化钛多孔层电镜照片，
21.图2是传统阳极氧化制备得到的二氧化钛多孔层的电镜照片。
具体实施方式：
22.下面结合实施例及电镜照片，对本发明做详细描述。
23.实施例1
24.步骤1，电极的制备：将钛箔在体积比1:3的氢氟酸+硝酸抛光液中抛光10s，取出后用去离子水洗净。
25.步骤2，电解液1的配置：在乙二醇中添加0.1mol/l的氟化铵，质量比2％的去离子水。电解液2的配置：在乙二醇中添加质量比2％的去离子水，0.03mol/l的氟硅酸。
26.步骤3，电解液的老化：将抛光后的钛箔置于电解液1中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上3ma/cm2的恒流电流，反应20min后取出。
27.步骤4，海绵状阳极二氧化钛多孔层的制备：该步骤与步骤3相似，将抛光后的钛箔置于电解液2中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上2ma/cm2的恒流电流，反应30min后取出，用去离子水洗净，晾干，即制得二氧化钛多孔层。
28.本实施例制备得到二氧化钛多孔层的电镜照片如附图1所示。
29.对照例
30.传统的阳极氧化工艺：
31.步骤1，电极的制备：将钛箔在体积比1:3的氢氟酸+硝酸抛光液中抛光10s，取出后用去离子水洗净。
32.步骤2，电解液的配置：在乙二醇中添加0.1mol/l的氟化铵，质量比2％的去离子水。
33.步骤3，电解液的老化：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上10ma/cm2的恒流电流，反应20min后取出。
34.步骤4，阳极二氧化钛纳米管的制备：该步骤与步骤3相似，将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上10ma/cm2的恒流电流，反应30min后取出，用去离子水洗净，晾干，即制得二氧化钛纳纳米管。
35.本对照例制备得到的二氧化钛多孔层的电镜照片如附图2所示。
36.通过上述实施例1与对照例对比，以及附图1与附图2的对比，本发明技术方案的优势如下：1、将氟化铵改为了氟硅酸，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平；2、使用了较小的阳极氧化电流，避免击穿或形成大气泡。
37.以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。


技术特征：
1.一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出，用去离子水洗净，晾干。2.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述电极制备步骤中用氢氟酸与硝酸的混合液进行抛光。3.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸与硝酸的体积比为1：3。4.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述电解液中包括乙二醇、氟化铵、去离子水以及氟硅酸。5.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述电解液老化步骤中正负极之间施加3ma/cm2的恒流电流。6.如权利要求5所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述电解液老化步骤中中通电反应时间为20min。7.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述多孔层制备步骤中正负极之间加上2ma/cm2的恒流电流。8.如权利要求7所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述多孔层制备步骤中的通电流时间为30min。

技术总结
本申请公开了一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，包括如下步骤，电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出。本发明具有如下有益效果：通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，从而制得孔径较小的海绵状形貌。貌。貌。


技术研发人员：张少瑜 王建玉 胡冬艳 孟祥军 夏小平
受保护的技术使用者：江苏城乡建设职业学院
技术研发日：2021.08.25
技术公布日：2021/11/28