一种作为析氢电催化剂的氮化铜纳米阵列的制备方法

1.本发明专利涉及氮化铜纳米阵列制备的技术领域，具体涉及一种作为析氢电催化剂的氮化铜纳米阵列的制备方法。


背景技术：

2.迄今为止，对于氮化物的研究主要集中在具有高硬度，高熔点，高化学稳定性和优异光电特性的物质上(如aln，tin，mon和vn等金属氮化物)，对于一些过渡金属(cr，fe， co，ni和cu等)的氮化物研究较少，因为其中的金属和氮元素直接发生化合的机率较小，所以对这些以共价键结合的金属氮化物关注较少。
3.氮化铜晶胞属于反三氧化铼(anti-reo3)型立方结构，空间群为pm-3m(221)，cu原子占据立方晶胞边线的中心，n原子占据立方晶胞的顶点，由于cu原子未能占据晶格(111)面的紧密位置，在立方结构中留下了许多空隙，使得这种结构极为特别，当cu原子或者其他原子填充到这些空隙位置，会引起薄膜光学和电学等性质的显著变化。
4.氮化铜是一种共价键金属氮化物，由于其本身结构的特点，其可应用于光信息存储、高速集成电路和电催化分解水等领域，氮化铜是一种无毒且稳定的原料。
5.氮化铜晶体是在1939年由juza和hahn采用高温高压法首次制得，随后zachwie ja 和jacobs制备了约为1mm长的氮化铜单晶纳米线，通过xrd发现，晶态的氮化铜是简立方的结构，晶格常数为0.3817nm。遵照规格使用和储存，氮化铜则不会分解，未有已知危险反应，避免氧化物。在空气中常温下稳定，在氧气中400℃时则激烈氧化。在真空中约从450℃开始分解。溶于稀酸(生成铵盐)，在浓硫酸、浓硝酸中激烈分解。
6.近年来我国正处于工业化、城镇化的飞速发展阶段，能源消费强度高，且属于高投入、高消费、高污染的增长方式，加速了能源供求矛盾和环境污染。能源问题已然成为制约经济和社会发展的重要因素，如果不采取节能和环保的措施，则不但会导致能源问题供不应求，且环境问题也会不堪重负。
7.氢气作为一种绿色能源，一直被认为是化石燃料的最佳替代品，以满足全球日益增长的能源需求。然而，传统的h2演化主要是通过蒸汽重整和煤气化获得，通常伴随着高能量投入、巨大的co2排放和其他有毒废物。因此，铜作为一种地球丰度较高的元素便成了较好的选择，使用氮化铜作为析氢电催化剂进行电化学水裂解也成为了一种很有前途的环保技术。


技术实现要素：

8.为解决上述问题，本发明提供一种方法简单，纯度高、氧含量低，纳米阵列完整且均匀的一种氮化铜纳米阵列的制备方法。
9.本发明采用的技术方案为：
10.一种氮化铜纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
11.(1)将预先经过清洗处理后的泡沫铜以阳极氧化法，在其表面制备出前驱体；将制
koh，以20ma
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cm-2
恒电流沉积20min，沉积完成后，将制备好的cu(oh)2/cf用纯水和无水乙醇冲洗多次，然后将制备出的cu(oh)2/cf在60℃的鼓风干燥箱中干燥过夜。
33.(2)将两片cu(oh)2/cf放入石英舟中，放入管式炉石英管的下游，称取500mg尿素放入另一个石英舟中，放入管式炉石英舟的上游，密封管式炉，持续通入氩气，流速为40sccm，以5℃/min升温至250℃，保温120min，自然降温，获得样品经过纯水和酒精冲洗数次后在60℃的鼓风干燥箱中干燥2h，获得cu3n@cf纳米阵列。
34.最后应说明的是，以上实施例仅用于本发明专利的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述例对本发明专利进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述的实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中的技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使想应得技术方案得本质脱离本发明专利实施例技术方案得精神和范围。


技术特征：
1.一种氮化铜纳米阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将预先经过清洗处理后的泡沫铜，以阳极氧化法在其表面制备出氢氧化铜；具体操作步骤为：将一片泡沫铜作为工作电极，另一片泡沫铜作为对电极，电解液为1m koh，以20ma
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恒电流沉积20min，沉积完成后，将制备好的cu(oh)2/cf用纯水和无水乙醇冲洗多次，然后将制备出的cu(oh)2/cf在60℃的鼓风干燥箱中干燥过夜。(2)将两片cu(oh)2/cf放入石英舟中，放入管式炉石英管的下游，称取500mg尿素放入另一个石英舟中，放入管式炉上游，密封管式炉，持续通入氩气，流速为40sccm，以5℃/min升温至250℃，保温120min，自然降温，获得的样品经过纯水和酒精冲洗数次后在60℃的鼓风干燥箱中干燥2h，获得cu3n@cf纳米阵列。2.根据权利要求1所述的一种氮化铜纳米阵列的制备方法，其特征在于，氮化铜前驱体通过阳极氧化法在其表面制备出cu(oh)2纳米阵列，具体操作步骤为：将一片泡沫铜作为工作电极，一片作为对电极，电解液为1m koh，以20ma
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恒电流沉积20min，沉积完成后，将制备好的cu(oh)2/cf用纯水和无水乙醇冲洗多次，然后将制备出的cu(oh)2/cf在60℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，获得cu(oh)2/cf。3.根据权利要求1所述的一种氮化铜纳米阵列的制备方法，其特征在于，采用尿素作为氮源，而非nh3，在较低温度下完成氮化，直接获得均匀的氮化铜纳米阵列。4.根据权利要求1所述的一种氮化铜纳米阵列的制备方法，其特征在于，其氩气流速为40sccm。

技术总结
本发明涉及一种氮化铜纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：(1)将预先经过清洗处理后的泡沫铜，以阳极氧化法在其表面制备出氢氧化铜；将制备出的Cu(OH)2/CF在60℃的鼓风干燥箱中干燥过夜。(2)将两片Cu(OH)2/CF放入石英舟中，放入管式炉石英管的下游，称取500mg尿素放入另一个石英舟中，放入管式炉的上游，密封管式炉，持续通入氩气，流速为40sccm，以5℃/min升温至250℃，保温120min，自然降温，获得的样品经过纯水和酒精冲洗数次后在60℃的鼓风干燥箱中干燥2h，获得Cu3N@CF纳米阵列。本发明方法简单，氮含量较高，且氮化铜纳米阵列形貌维持较好，作为析氢电催化剂性能良好。作为析氢电催化剂性能良好。作为析氢电催化剂性能良好。


技术研发人员：陈衍涛 李旭 陈佳毅
受保护的技术使用者：天津理工大学
技术研发日：2022.08.24
技术公布日：2022/11/18