一种MoS2/Ni3S2@N-rGO纳米片阵列电催化剂及其制备方法

本发明属于析氧析氢电催化，具体涉及一种mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂。

背景技术：

1、现代社会的快速发展意味着我们已经进入了新能源消费时代，世界各地都在鼓励对先进能源的转换和存储技术的研究。电能作为一种高效、绿色、可持续的能源，在现代社会中所占的比例越来越大。近年来，析氧反应(oer)和析氢反应(her)是能量转换中的关键电化学反应，电催化整体水裂解可获得需求高的清洁能源氢。到目前为止，贵金属催化剂(如pt、ir、ruo2等)仍然是高催化性能的商业催化剂。然而，氢的大规模生产需要便宜、丰富的电催化剂，而昂贵的成本和低的贵金属储量限制了其在电催化领域的进一步发展。近年来，过渡金属硫化物因具有丰富的组分、独特的晶格结构和良好的电子传输性能等特点，得到了广泛的研究。

2、mos2是一种具有高本征her活性的二维层状材料，这归因于mos2边缘上不饱和的mo-s位点在催化反应中起着关键作用。但是，由于二维结构的分层性质和高表面能，mos2纳米片倾向于通过π-π键相互作用堆叠在一起，导致活性边缘位点被阻挡。

3、ni3s2因其优异的金属性质和高电催化活性引起了人们的广泛关注，ni3s2中存在的多价态ni物种可以促进水分子在催化剂表面的吸附和解离，生成中间体(ooh*)，这有利于oer反应,然而由于缺乏对质子和游离的ho-h有效吸附位点，ni3s2的her性能较差。

技术实现思路

0、
技术实现要素：

1、为了能够让mos2和ni3s2弥补相互之间的缺点，解决其各自所存在的缺点，本发明利用石墨烯大比表面积、高导电性和优越的稳定性等优点，将其选作负载活性纳米材料的导电载体，提出了一种mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂，即一种在泡沫镍上原位生长氮掺杂还原氧化石墨烯负载的mos2/ni3s2异质结构。

2、该催化剂中mos2生长在ni3s2纳米片阵列表面构成mos2/ni3s2异质结构，由ni3s2纳米片阵列对生长在其表面的超薄mos2起到支撑和拉伸的作用，从而暴露出大量有利于电催化水裂解的mo-s边缘位点；mos2和ni3s2之间形成的异质界面有利于含氢和含氧中间体的同步化学吸附，从而提高整体水裂解的催化活性。氮掺杂还原氧化石墨烯原位生长在泡沫镍上，并负载了mos2/ni3s2异质结构。氮掺杂还原氧化石墨烯(rgo)的引入，提供了一个快速的电子传递通道和大量的活性中心。

3、本发明中一种mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂的制备方法，具体步骤如下：

4、(1)对泡沫镍进行预处理去除表面杂质；

5、(2)前驱体n-rgo/nf的制备:

6、将1.3365g柠檬酸溶解在7.5ml去离子水和7.5ml无水乙醇的混合液中，搅拌10min后，加入0.45g尿素和0.005g氧化石墨烯，形成悬浮液；

7、将悬浮液超声处理30min后，转移到25ml聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，所述高压釜中含有步骤(1)处理过的泡沫镍；

8、高压釜在180℃下保温12h，冷却到室温后，取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水多次洗涤，并在60℃下真空干燥6h,将得到的前驱体n-rgo/nf。

9、(3)mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列的制备:

10、将1.5mmol ch3csnh2和0.1～0.9mmol na2moo4·2h2o溶于7.5ml无水乙醇和7.5ml去离子水，搅拌30分钟

11、将均匀的溶液转移到含有一块步骤(2)所得前驱体n-rgo/nf的25ml聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在120℃下保持6h，然后在200℃下再保持8h。冷却到室温后，用无水乙醇和去离子水多次洗涤样品，并在60℃下真空干燥12h，得到mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂。

12、优选的，步骤(1)中对泡沫镍的预处理步骤如下:利用3.0mol/l的hcl，丙酮和去离子水洗涤泡沫镍(2cm×3cm)数次，去除表面杂质，在60℃真空干燥6小时。

13、本发明的有益效果：

14、1、本发明采用水热法将n-rgo、mos2和ni3s2纳米片复合在一起形成了具有优异电催化活性的纳米复合材料。

15、2、本发明方法利用3d多孔导电nf作为支撑材料提高了电子传递速率和机械强度，并在nf表面生长具有协同作用的mos2/ni3s2@n-rgo分级纳米结构，为组装具有高性能的电极材料提供了新的策略。

16、3、本发明不但操作简单，步骤明确，而且具有环保、经济、便捷等优点。

技术特征：

1.一种mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂，其特征在于，该催化剂中mos2生长在ni3s2纳米片阵列表面构成mos2/ni3s2异质结构，由ni3s2纳米片阵列对生长在其表面的超薄mos2起到支撑和拉伸的作用；氮掺杂还原氧化石墨烯原位生长在泡沫镍上，并负载了mos2/ni3s2异质结构。

2.根据权利要求1所述的mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

3.根据权利要求1所述的mos2/ni3s2@n-rgo纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对泡沫镍的预处理步骤如下:利用3.0mol/l的hcl，丙酮和去离子水洗涤泡沫镍数次，去除表面杂质，在60℃真空干燥6小时。

技术总结
本发明公开了一种MoS<subgt;2</subgt;/Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;@N‑rGO纳米片阵列电催化剂及其制备方法属于析氧析氢电催化技术领域，本发明分两次溶剂热法制备，一次用于在在泡沫镍上原位生长氮掺杂还原氧化石墨烯，一次用于负载的MoS<subgt;2</subgt;/Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;异质结构。该催化剂中MoS<subgt;2</subgt;生长在Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;纳米片阵列表面构成MoS<subgt;2</subgt;/Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;异质结构，由Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;纳米片阵列对生长在其表面的超薄MoS<subgt;2</subgt;起到支撑和拉伸的作用，从而暴露出大量有利于电催化水裂解的Mo‑S边缘位点；MoS<subgt;2</subgt;和Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;之间形成的异质界面有利于含氢和含氧中间体的同步化学吸附，从而提高整体水裂解的催化活性。氮掺杂还原氧化石墨烯原位生长在泡沫镍上，并负载了MoS<subgt;2</subgt;/Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;异质结构。氮掺杂还原氧化石墨烯(rGO)的引入，提供了一个快速的电子传递通道和大量的活性中心。

技术研发人员：冯博,王健,华杰,郎集会,曹健
受保护的技术使用者：吉林师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13