一种多面体空心Ni/NiO纳米粉体及其制备方法与流程

本发明属于无机材料制备，具体地说，涉及一种多面体空心ni/nio纳米粉体及其制备方法。

背景技术：

1、纳米材料是近年来科学研究和工业应用领域的热点之一。其中，金属/金属氧化物复合纳米材料因其独特的结构和性能，在催化、电化学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。在金属/金属氧化物复合材料中，镍和氧化镍（ni/nio）因其优异的催化活性、导电性和电化学性能而备受瞩目。尤其是空心纳米粉体，在拥有较大比表面积和高度可控结构的同时，还具有轻质、低密度的特点，因而更受到关注。然而，传统制备方法中往往难以实现多面体结构的纳米粉体，并且容易出现粒径分布不均匀、形貌不规则等问题，这些都直接影响了材料的性能和应用。过去，制备空心纳米粉体主要依靠模板法、气相法、溶胶凝胶法等多种技术。然而，这些传统方法存在一些局限性，例如模板法需要较复杂的模板材料和制备过程，气相法容易产生非均匀的纳米粉体，溶胶凝胶法受到成本和规模化生产的限制。针对传统制备方法的局限性和ni/nio复合材料的特点，本专利旨在提供一种简便、高效的制备多面体空心ni/nio纳米粉体的方法。通过该方法，可实现多面体结构的纳米粉体，并可控制其形貌、尺寸和组成，从而为其在催化、电化学、能源存储等领域的应用提供新的解决方案。

技术实现思路

1、本发明的所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、条件温和、绿色环保且形貌尺寸可控的多面体空心ni/nio纳米粉体及其制备方法。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案为：

3、一种多面体空心ni/nio纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

4、配置反应液，取双层反应烧杯，倒入去离子水，再将络合剂投入到去离子水中，配置成含有络合剂的反应液；

5、设置反应环境，往双层反应烧杯的隔层中接入冷却循环水，并将双层反应烧杯放置到磁力搅拌仪上，放入磁子进行磁力搅拌，构建成反应环境；

6、设置电极，将由前驱体制成的正极电极棒与负极电极棒放入双层反应烧杯中并插入反应液中，调节正极电极棒与负极电极棒之间的导通距离，反应电源分别连接正极电极棒与负极电极棒；

7、反应，启动反应电源，设置反应时间，使正极电极棒与负极电极棒通电，使插入反应液中的前驱体与反应液进行反应，结束后，关闭反应电源，反应结束；

8、粉体收集，对应反应结束后的反应液分别进行乙醇-去离子水-乙醇-去离子水洗涤，随后进行干燥后，获得具有oer催化活性多面体空心ni/nio纳米粉体；

9、其中，所述络合剂为乙腈，所述前驱体为镍棒。

10、具体的，所述设置电极步骤中，所述正极电极棒与所述负极电极棒直径为5 ~ 10mm、长度20 ~ 40 cm；导通距离设置为0.3 ~ 5 mm；溶液总体积为300 ml，乙腈络合剂含量为2% ~ 50%。

11、具体的，所述反应步骤中，所述反应电源的电压设置为4 ~ 16 kv，频率设置为3 ~5 khz，脉宽设置为300 ~ 500 ns，反应时间为30 ~ 180 min。

12、具体的，所述磁力搅拌从所述反应步骤前开启，直至反应结束后关闭。

13、具体的，所述设置反应环境步骤中，冷却循环水的温度设置为20 ℃。

14、本发明解决上述技术问题的另一技术方案为：

15、一种多面体空心ni/nio纳米粉体，采用液相脉冲等离子体方法，利用如上述的制备方法制备，制备的多面体空心ni/nio纳米粉体的颗粒粒径为180 ~ 220 nm。

16、本发明具有以下有益效果：形成的多面体空心结构拥有较大比表面积，具有轻质、低密度的特点；制备过程绿色环保，常温常压下就可进行，且不会引入杂质；本方法较其他方法，操作简单，形貌尺寸可控，仅需一步就可实现多面体空心ni/nio纳米粉体的制备。

技术特征：

1.一种多面体空心ni/nio纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2. 根据权利要求1所述多面体空心ni/nio纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述设置电极步骤中，所述正极电极棒与所述负极电极棒均为直径5 ~ 10 mm、长度20 ~ 40 cm；导通距离设置为0.3 ~ 5 mm；溶液总体积为300 ml，乙腈络合剂含量为2% ~ 50%。

3. 根据权利要求1所述多面体空心ni/nio纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述反应步骤中，所述反应电源的电压设置为4 ~ 16 kv，频率设置为3 ~ 5 khz，脉宽设置为300~ 500 ns，反应时间为30 ~ 180 min。

4.根据权利要求1所述多面体空心ni/nio纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌从所述反应步骤前开启，直至反应结束后关闭。

5. 根据权利要求1所述多面体空心ni/nio纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述设置反应环境步骤中，冷却循环水的温度设置为20 ℃。

6. 一种多面体空心ni/nio纳米粉体，其特征在于：采用液相脉冲等离子体方法，利用如权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备，制备的具有oer催化活性多面体空心ni/nio纳米粉体的颗粒粒径为180 ~ 220 nm。

技术总结
本发明公开了一种多面体空心Ni/NiO纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：配置反应液、设置反应环境、设置电极、反应及粉体收集，最终获得多面体空心Ni/NiO纳米粉体。同时还公开了利用上述制备方法制备的一种多面体空心Ni/NiO纳米粉体。本发明的一种多面体空心Ni/NiO纳米粉体及其制备方法以镍棒为前驱体，乙腈为络合剂，通过控制电源电压、频率、脉宽、溶液导电率和反应时间得到具有空心结构的多面体Ni/NiO纳米粉体，形成的多面体空心结构有较大比表面积、轻质、低密度；本方法较其他方法，操作简单，仅需一步就可实现多面体空心Ni/NiO纳米粉体的制备。

技术研发人员：涂溶,冷坤秋,张翅腾飞,章嵩,罗国强,韩宇哲
受保护的技术使用者：化学与精细化工广东省实验室潮州分中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15