一种Ag/SiC电极及其制备方法和在苯乙烯环氧化中的应用

本发明属于电极材料制备领域，具体涉及到一种ag/sic电极及其制备方法和在苯乙烯环氧化中的应用。

背景技术：

1、环氧化合物是一类具有含氧三元环结构的重要有机中间体，环氧苯乙烷是一种重要的精细化工产品，常用来制造香水、环氧树脂、增香剂、甜味剂等。

2、目前，常见的制备环氧苯乙烷常用的方法是卤醇法、过氧酸氧化法、过氧化氢氧化法和氧气氧化法，不同的方法各有利弊。近年来研究者为了提升催化性能探索了多种方法，其中包括寻找更优质、环保的氧化剂，如氧气、过氧化氢、叔丁基过氧化氢；寻找更高催化活性和选择性、高稳定性、低成本的苯乙烯环氧化催化剂等。

3、到目前为止，苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷的方法多为热催化，但是通常需要一定温度和压力下才可以反应。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

3、因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种ag/sic电极的制备方法。

4、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种ag/sic电极的制备方法，包括，

5、将富碳的sic与粘合剂研磨，混合均匀后压片、烘干形成sic薄片；

6、将sic薄片片放入夹片电极作为阴极，铂片作为阳极，络合剂-银盐溶液作为电解液，电化学沉积在sic表面沉积ag，形成ag/sic电极。

7、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述富碳的sic的比表面积为5～50m2/g，且sic中碳含量为1％～15％。

8、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述粘合剂为聚四氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种

9、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述富碳的sic与粘合剂的重量比为8:1。

10、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述络合剂-银盐溶液为络合剂和银盐溶液混合制成，其中，络合剂为柠檬酸盐、焦磷酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸盐中的一种或多种，银盐为硝酸银、乙酸银、硫酸银、亚硝酸银中的任意一种。

11、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述银盐溶液的浓度为0.01～0.5mol/l。

12、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述电化学沉积，其中，沉积温度为室温，并以300r/min的转速对电解液进行搅拌，沉积电流密度为30ma/cm2，沉积时间为1～20min。

13、本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种ag/sic电极在苯乙烯环氧化中的应用，包括，

14、将ag/sic电极作为工作电极、ag/agcl作为参比电极、铂片作为对电极，以h2so4、1,4-二氧六环为电解液，加入反应物苯乙烯并向溶液中通入氧气，电化学催化苯乙烯环氧化反应。

15、作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：所述电解液中h2so4的浓度为0.5mol/l，且h2so4与1,4-二氧六环的体积比为5:1。

16、作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：苯乙烯与电解液体积比为1:5，通入的氧气流量为5～10ml/min；在30℃温度下，以300r/min的转速对电解液进行搅拌，并采用线性扫描伏安法进行电化学催化苯乙烯反应。

17、本发明有益效果：

18、(1)本发明提供了一种ag/sic电极的制备方法，及其在苯乙烯环氧化中的应用；本发明首先制备出sic薄片，并通过电化学沉积法制备出ag/sic电极。同时将该电极作为工作电极应用于苯乙烯环氧化反应，并取得良好的效果；

19、(2)本发明方法能够较控制sic载体表面的ag颗粒数量和ag颗粒尺寸，且该方法制备的催化剂能够有效催化苯乙烯环氧化；同时能够很好的控制反应速率和反应条件，且操作简单。

技术特征：

1.一种ag/sic电极的制备方法，其特征在于：包括，

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述富碳的sic的比表面积为5～50m2/g，且sic中碳含量为1％～15％。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为聚四氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述富碳的sic与粘合剂的重量比为8:1。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述络合剂-银盐溶液为络合剂和银盐溶液混合制成，其中，络合剂为柠檬酸盐、焦磷酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸盐中的一种或多种，银盐为硝酸银、乙酸银、硫酸银、亚硝酸银中的任意一种。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液的浓度为0.01～0.5mol/l。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述电化学沉积，其中，沉积温度为室温，并以300r/min的转速对电解液进行搅拌，沉积电流密度为30ma/cm2，沉积时间为1～20min。

8.权利要求1～7中任一所述的制备方法制得的ag/sic电极在苯乙烯环氧化中的应用，其特征在于：包括，

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述电解液中h2so4的浓度为0.5mol/l，且h2so4与1,4-二氧六环的体积比为5:1。

10.如权利要求8所述的应用，其特征在于：苯乙烯与电解液体积比为1:5，通入的氧气流量为5～10ml/min；在30℃温度下，以300r/min的转速对电解液进行搅拌，并采用线性扫描伏安法进行电化学催化苯乙烯反应。

技术总结
本发明公开了一种Ag/SiC电极及其制备方法和在苯乙烯环氧化中的应用，包括，将富碳的SiC与粘合剂研磨，混合均匀后压片、烘干形成SiC薄片；将SiC薄片片放入夹片电极作为阴极，铂片作为阳极，络合剂‑银盐溶液作为电解液，电化学沉积在SiC表面沉积Ag，形成Ag/SiC电极。本发明通过电沉积法制备Ag/SiC能够很好控制SiC载体表面的Ag颗粒数量和Ag颗粒尺寸，且该方法制备的催化剂能够有效催化苯乙烯环氧化，通过电催化催化苯乙烯环氧化能够很好的控制反应速率和反应条件，同时操作简单、反应条件温和。

技术研发人员：郭向云,李祥,焦志锋,赵吉晓
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15