一种鸟巢状P,Fe-NiMoO4自支撑电极材料及其制备方法

本发明属于电极材料领域，涉及一种鸟巢状p,fe-nimoo4泡沫镍电极材料及其制备方法，具体地说，是涉及一种用于水溶液电催化氧化的鸟巢状p,fe-nimoo4自支撑电极材料及其制备方法。

背景技术：

1、为发展低碳经济，利用可再生能源水分解制氢是行之有效的方式。电解水包括水还原析氢反应(her)和水氧化析氧反应(oer)，其中阳极侧oer的缓慢动力学显著降低了水分解效率。因此，设计高效催化剂来促进oer的催化反应动力学仍然存在巨大的挑战。目前，iro2和ruo2由于其有利的电子结构而在制氧方面表现出令人瞩目的性能。然而，由于其稀缺性、成本高和稳定性较差，严重地阻碍了其在电催化水分解中的应用。因此，迫切需要开发具有优异的化活性和化学稳定性的非贵金属的催化剂。

2、nimoo4因其成本低，具有适度的本征活性、容易结构优化而成为一种很有前途的oer催化剂候选者。然而，nimoo4存在导电性差，活性位点少等缺点，限制了它们在电催化水分解中的商业应用。目前，利用掺杂调控电子结构是进一步提高催化性能的有效方法。同时，具有高比表面积的开孔微纳结构，可以产生丰富的催化活性位点，加速电荷传输和物质转移。但目前制备的nimoo4材料导电性差，活性边缘位点有限，活性低，限制了其在电催化氧化中的商业应用。

3、基于上述原因，如何找到一种制备工艺，获得导电性良好且具有显著催化活性和良好稳定性nimoo4电极材料，则是本发明所要解决的关键问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种鸟巢状p,fe-nimoo4自支撑电极材料及其制备方法，克服了现有技术中制备的nimoo4材料形貌难以控制，需使用有毒有害的溶剂，难以实现非金属元素和金属元素的共掺杂，且导电性差，活性边缘位点有限、活性低等缺点，该方法工艺简单，制得的一种鸟巢状p,fe-nimoo4自支撑电极材料是由p、fe-共掺杂nimoo4纳米线网络结构原位生长在泡沫镍上，电催化性能高。本发明采用以下技术方案予以实现：

2、一种鸟巢状p,fe-nimoo4自支撑电极材料及其制备方法，其特征在于，所述电极材料是由原位生长在泡沫镍金属上的p,fe-共掺杂nimoo4纳米线网络构成的鸟巢状开放结构的p,fe-nimoo4，所述电极材料可用于水的电催化氧化析氧反应和水溶液中尿素氧化反应，所述制备方法包括下述步骤：

3、(1)将泡沫镍(1-10*1-10cm2)用1-3mol·l-1稀盐酸超声处理1-10min，然后用丙酮处理1-10min，再用乙醇洗涤，干燥；

4、(2)将(nh4)6mo7o24·4h2o和fecl3·6h2o溶解于水中，搅拌均匀，(nh4)6mo7o24·4h2o浓度为1-50mmol·l-1，fecl3·6h2o浓度为10-100mmol·l-1；

5、(3)将步骤2所得混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将步骤1处理过的泡沫镍金属片垂直放置在溶液中，然后在100-200℃反应3-24h，待反应釜自然冷却至室温后，将泡沫镍金属片取出，用去离子水、乙醇各洗涤三次，干燥后得到fe-nimoo4样品；

6、(4)在管式炉中，将步骤(3)得到的fe-nimoo4样品放置在一个瓷舟中，将0.1-2gnah2po2·h2o放置在另一个瓷舟中，并置于载气的上游，将管式炉密闭，从一端通入氮气载气，以1-15℃/min的升温速率升至250-450℃，并保温1-4h，得到p,fe-nimoo4样品。

7、本发明的优点在于：p,fe-共掺杂nimoo4纳米线网络构成的鸟巢状结构原位生长在泡沫镍上，形成自支撑型电极材料，有利于物质转移和电荷传输，促进气泡溢出，提高工作稳定性；同时p,fe-共掺杂能够增加电荷转移能力，暴露更多的活性位，调节催化剂电子构型，有利于优化反应物中间体的吸附能，从而大大提高催化氧化效率。用于高效电催化氧化水制氧，电催化氧化水溶液中的尿素、硫化氢和有机染料活性高、性能稳定。

技术特征：

1.一种鸟巢状p,fe-nimoo4自支撑电极材料及其制备方法，其特征在于，所述电极材料是由原位生长在泡沫镍金属上的p,fe-共掺杂nimoo4纳米线网络构成的鸟巢状开放结构的p,fe-nimoo4，所述电极材料可用于水的电催化氧化析氧反应和水溶液中尿素氧化反应，所述制备方法包括下述步骤：

技术总结
本发明公开了一种鸟巢状P,Fe‑NiMoO<subgt;4</subgt;自支撑电极材料及其制备方法，电极材料是由原位生长在泡沫镍上的P,Fe‑共掺杂纳米线网络构成的鸟巢状结构的NiMoO<subgt;4</subgt;组成，以(NH<subgt;4</subgt;)<subgt;6</subgt;Mo<subgt;7</subgt;O<subgt;24</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O和FeCl<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O为原料，将处理过的泡沫镍置于高压釜中，采用水热法得到Fe‑NiMoO4样品。将所得Fe‑NiMoO<subgt;4</subgt;样品放到管式炉中，将NaH<subgt;2</subgt;PO<subgt;2</subgt;·H<subgt;2</subgt;O放到置于管式炉上游，通氮气，通过程序升温得到P,Fe‑NiMoO<subgt;4</subgt;样品。P,Fe‑NiMoO<subgt;4</subgt;自支撑电极材料原位生长在泡沫镍上，有利于物质转移，促进气泡溢出，提高工作稳定性；同时P,Fe‑共掺杂能够增加电荷转移能力，暴露更多的活性位，调节电子构型，有利于优化OER中间体的吸附能，从而大大提高催化效率。该电极材料除了具有优异的水电解产氧性能外，可以用于工业废水中H<subgt;2</subgt;S、药物和有机染料等有害物质的电催化氧化净化处理。

技术研发人员：李东润,宋彩霞,荆博洋,刘小源,王德宝
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：
技术公布日：2025/2/17