一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统的制作方法

本申请涉及金属醇盐制备技术的领域，尤其是涉及一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统。

背景技术：

1、金属醇盐，又称为金属烷氧基化合物或金属酸酯，是被人们誉为填补了有机化学和无机化学之间的空白的广义金属有机化合物的一部分。金属醇盐是用金属或金属无机盐和醇类发生反应而制得的一系列通式为m(or)n的化合物，其中m为化合价为n的金属,r为烷基,根据参加反应的醇类的不同分别为甲、乙、丙、丁等烷基，金属醇盐特别容易和醇类、羟基化合物、水等亲核试剂发生反应，具有容易用蒸馏，重结晶技术提纯，可溶于普通有机溶剂，易水解等特性。

2、稀有金属醇盐现广泛运用于金属有机气相沉积(mocvd)和原子层沉积(ald)制备氧化物镀膜，例如ta2o5、nb2o5、hfo2、zro2等，这些镀膜在随机存储器、集成电路等方面的应用也越来越广泛。稀有金属醇盐可以运用溶胶-凝胶(so l-ge l)、醇盐热解、化学气相沉积等方法制备纳米氧化物，这些纳米材料现在在生物、电子、能源、化工等各个领域的应用也日益广泛。

3、相关技术中，制备稀有金属醇盐时采用电化学工艺进行合成，但是现有的合成工艺中需要的设备较多，设备结构不合理，导致稀有金属醇盐的制备步骤复杂，影响稀有金属醇盐的生产效率。

技术实现思路

1、本申请的目的是提供一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，设备结构合理，有效地提高稀有金属醇盐的制备效率，并减少资源的浪费，实现材料的循环利用，对稀有金属醇盐制备的工艺提升具有良好的推动作用。

2、本申请提供的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统采用如下的技术方案：

3、一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，包括：

4、电解装置，包括电解池，电解池内盛装有醇类溶液，且电解池内设有稀有金属作为阳极、不锈钢或铂片作为阴极；

5、蒸馏装置，与电解装置通过管道连通，包括加热蒸锅和气体收集机构，气体收集机构与电解装置连通；

6、研磨装置，设置于加热蒸锅上方，用于研磨加热蒸锅内的固体物料；

7、其中，加热蒸锅下方设置有安装底座，加热蒸锅滑移设置在安装底座上，气体收集机构和研磨装置上均设置有升降调节件，加热蒸锅可移动至气体收集机构或研磨装置下方，气体收集机构和研磨装置可下降扣合在加热蒸锅上。

8、作为本申请的一种优选技术方案，所述加热蒸锅包括呈半球形的加热锅体和设置于加热锅体下方的加热箱体，加热箱体内布置有加热件，加热箱体上侧开口并从下方罩住加热锅体，加热箱体滑移连结在安装底座上。

9、作为本申请的一种优选技术方案，所述加热箱体底部设置有升降气缸，升降气缸顶部连接于加热锅体上，控制加热锅体升降。

10、作为本申请的一种优选技术方案，所述加热箱体底板上设置有锥形立柱，加热锅体底部开设有锥形孔，锥形立柱可伸入到锥形孔内，加热锅体高度最低时，锥形立柱贴合锥形孔孔壁上，加热锅体底部设置有套管，套管套设在锥形立柱上。

11、作为本申请的一种优选技术方案，所述气体收集机构包括密封罩、设置于密封罩顶部的冷凝管、套设于冷凝管外部的冷凝组件以及穿设于冷凝管内外侧的回流管道，密封罩可下降罩设于加热蒸锅上开口。

12、作为本申请的一种优选技术方案，所述回流管道位于冷凝管内的一端设置有接液盘、另一端连通至电解池内，回流管道连接在接液盘的高度最低处。

13、作为本申请的一种优选技术方案，所述冷凝管顶部设置有聚液组件，聚液组件包括组成尖端朝下锥形结构的聚液块和导流块，聚液块上分布有蜂窝孔，导流块外表面设置有上下方向的导流槽。

14、作为本申请的一种优选技术方案，所述研磨装置包括驱动电机、连接于驱动电机输出轴上的驱动轴、连接于驱动轴上的轮架以及至少两个转动连接于轮架上的压轮，压轮外周面滚动接触在加热蒸锅内壁上。

15、作为本申请的一种优选技术方案，所述压轮的转动轴上套设有调节弹簧，压轮的转动轴端部螺纹连接有挤压调节弹簧的调节螺母。

16、作为本申请的一种优选技术方案，所述电解池内的阳极设置为沿电解池内壁铺设的阳极板，电解池内的阴极设置为位于电解池中心处的阴极柱。

17、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

18、1.本申请的生产系统利用电化学工艺生成稀有金属醇盐，通过蒸馏工艺获取固体的金属醇盐，而蒸馏出来的醇类溶液又被送回到电解装置内，重新参与到电解过程中，实现材料的循环利用；整个生产系统布局合理，结构简单，有效地提高了稀有金属醇盐的生产效率。

19、2.本申请中电解池内阳极采用板结构，能够增大与醇类溶液的接触面积，提高电解效率，进而提高金属醇盐转化合成的效率。

20、3.本申请中加热蒸锅采用升降式结构，进行蒸馏时，加热锅体处于低位，锥形孔被锥形立柱堵住，保证了密封性，由加热件对其进行加热，蒸馏出醇类溶液，结晶出稀有金属醇盐；进行破碎时，加热锅体先处于低位，由研磨装置对稀有金属醇盐进行破碎粉碎，然后加热锅体升高，粉碎后的金属醇盐结晶通过锥形孔向下排出以方便进行收集，不需要设备进行整体的拆卸，方便了金属醇盐结晶的收集。

21、4.气体收集机构由密封罩引导气体上升进入到冷凝管中，经过冷凝组件的冷却形成液态，附着在聚液组件上，然后向下滴落到接液盘中，再经过回流管道回流到电解池中重新参与电化学反应，实现醇类的循环使用。

22、5.本申请中聚液组件由聚液块和导流块组成，聚液块上设置蜂窝孔，能够增大与气体的接触面积，进而提高冷凝管的冷凝效率，导流块上设置导流槽，能够引导液体向聚液组件尖端汇聚，进而落到接液盘中，方便向外排出，而避免回流到加热蒸锅中降低蒸馏效率。

23、6.本申请中利用可升降的研磨装置对结晶的稀有金属醇盐进行破碎粉碎，使其形成粉末状，利用多个转动的压轮来碾碎稀有金属醇盐，方便稀有金属醇盐从锥形孔排出。

技术特征：

1.一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述加热蒸锅(21)包括呈半球形的加热锅体(22)和设置于加热锅体(22)下方的加热箱体(23)，加热箱体(23)内布置有加热件(24)，加热箱体(23)上侧开口并从下方罩住加热锅体(22)，加热箱体(23)滑移连结在安装底座(4)上。

3.根据权利要求2所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述加热箱体(23)底部设置有升降气缸(25)，升降气缸(25)顶部连接于加热锅体(22)上，控制加热锅体(22)升降。

4.根据权利要求3所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述加热箱体(23)底板上设置有锥形立柱(26)，加热锅体(22)底部开设有锥形孔(221)，锥形立柱(26)可伸入到锥形孔(221)内，加热锅体(22)高度最低时，锥形立柱(26)贴合锥形孔(221)孔壁上，加热锅体(22)底部设置有套管(222)，套管(222)套设在锥形立柱(26)上。

5.根据权利要求1所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述气体收集机构(5)包括密封罩(51)、设置于密封罩(51)顶部的冷凝管(52)、套设于冷凝管(52)外部的冷凝组件(53)以及穿设于冷凝管(52)内外侧的回流管道(54)，密封罩(51)可下降罩设于加热蒸锅(21)上开口。

6.根据权利要求5所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述回流管道(54)位于冷凝管(52)内的一端设置有接液盘(55)、另一端连通至电解池(11)内，回流管道(54)连接在接液盘(55)的高度最低处。

7.根据权利要求5所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述冷凝管(52)顶部设置有聚液组件，聚液组件包括组成尖端朝下锥形结构的聚液块(56)和导流块(57)，聚液块(56)上分布有蜂窝孔，导流块(57)外表面设置有上下方向的导流槽。

8.根据权利要求1所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述研磨装置(3)包括驱动电机(31)、连接于驱动电机(31)输出轴上的驱动轴(32)、连接于驱动轴(32)上的轮架(33)以及至少两个转动连接于轮架(33)上的压轮(34)，压轮(34)外周面滚动接触在加热蒸锅(21)内壁上。

9.根据权利要求8所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述压轮(34)的转动轴上套设有调节弹簧(35)，压轮(34)的转动轴端部螺纹连接有挤压调节弹簧(35)的调节螺母(36)。

10.根据权利要求1所述的一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，其特征在于，所述电解池(11)内的阳极设置为沿电解池(11)内壁铺设的阳极板(12)，电解池(11)内的阴极设置为位于电解池(11)中心处的阴极柱(13)。

技术总结
本申请涉及一种制备锆铪类稀有金属醇盐的生产系统，包括：电解装置，包括电解池，电解池内盛装有醇类溶液，且电解池内设有稀有金属作为阳极、不锈钢或铂片作为阴极；蒸馏装置，与电解装置通过管道连通，包括加热蒸锅和气体收集机构，气体收集机构与电解装置连通；研磨装置，用于破碎固体收集机构收集的固体物料；其中，加热蒸锅下方设置有安装底座，加热蒸锅滑移设置在安装底座上，气体收集机构和研磨装置上均设置有升降调节件，加热蒸锅可移动至气体收集机构或研磨装置下方，气体收集机构和研磨装置可下降扣合在加热蒸锅上。本申请的生产系统设备结构合理，有效地提高稀有金属醇盐的制备效率，并减少资源的浪费，实现材料的循环利用。

技术研发人员：张吉磊
受保护的技术使用者：北京华威锐科化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15