一种熔盐连续电解制造固态金属钛的方法与流程

文档序号:36320787发布日期:2023-12-08 20:28阅读:67来源:国知局

本发明属于电解钛,尤其涉及一种熔盐连续电解制造固态金属钛的方法。


背景技术:

1、钛与钛合金具有特有的耐高温/低温、耐腐蚀、比强度高等物理化学性质,属于战略性先进材料,被广泛应用于航空航天、石油化工、舰船、医疗、建筑及生活领域,还可以作为功能材料如储氢材料、形状记忆合金材料等,在高端制造领域的重要地位不可替代。

2、目前制备钛的生产工艺为kroll法,也称为镁热还原法,具体为先由含钛的矿物制取四氯化钛,再用镁还原四氯化钛从而制得海绵钛,这种方法由于生产过程存在工艺流程长、工序多、能耗高、原料单次使用不能连续生产效率低等问题,并且所用的金属还原剂镁也是由电解得到,生产成本高,环境污染严重,限制了钛的应用。因此,短流程、低能耗的金属钛绿色制取技术工艺被世界各国研究人员争相开发。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种熔盐连续电解制造固态金属钛的方法,本发明提供的方法流程短、工序少、能耗低、效率高。

2、本发明提供了一种连续熔盐电解制造金属钛的方法,包括:

3、步骤a)、将二氧化钛和水混合后烧结,得到预制体;

4、步骤b)、以所述预制体作为阴极体,与阳极体在氩气保护环境下在含有熔盐的电解槽中进行电解,通过动态调整电解电压得到钛和剩余的阳极体;

5、步骤c)、将所述钛和剩余的阳极体取出保存在氩气环境,把预先保存在氩气环境中的待用阴极体和阳极体转入电解槽中进行下一轮电解;

6、步骤d)、待取出的钛和剩余的阳极体冷却后,将其从氩气环境中取出进行处理,在氩气环境中放入阴极体和阳极体保存待用;

7、重复步骤b)~d)。

8、优选的,步骤a)中,所述烧结的温度为300~900℃;所述烧结的时间为1.5~2.5小时。

9、优选的,步骤b)中,所述电解在氩气保护下进行;所述阳极体为石墨。

10、优选的,步骤b)中,所述电解的电压为3~9v;所述电解的温度为830~1050℃;所述电解的时间为12~36小时。

11、优选的,所述冷却的方法选自人工降温和/或自然冷却;所述降温为降温至室温。

12、优选的,所述阴极体还包括与所述预制体相固定的铁板或铁棒。

13、优选的,步骤d)中,进行处理具体为采用稀酸进行清洗处理。

14、优选的,所述熔盐为氯化物熔盐。

15、优选的,所述电解过程中动态调整电解电压。

16、优选的,所述动态调整电解电压的方法包括:

17、在电解过程中每间隔10~60分钟,观察一次电解电流,根据电解电流的变化程度调整电解电压。

18、本发明提供了一种熔盐连续电解制造金属钛的方法,包括:步骤a)、将二氧化钛和水混合后烧结,得到预制体;步骤b)、以所述预制体作为阴极体,与阳极体在氩气保护环境下在熔盐电解槽中进行电解,通过动态调整电解电压得到钛和剩余的阳极体;步骤c)、将所述钛和剩余的阳极体取出保存在氩气环境,把预先保存在氩气环境中的待用阴极体和阳极体放入电解槽中进行下一轮电解;步骤d)、待取出的钛和剩余的阳极体冷却后从氩气环境中取出进行处理,在氩气环境中放入阴极体和阳极体保存待用;重复步骤b)~步骤d)。

19、本发明提供的方法采用氩气环境,将下一轮电解待用的阴极体和阳极体保存在氩气环境中,上一轮电解结束后直接将该待用的阴极体和阳极体转入坩埚中继续进行电解,无需停炉;而上一轮电解完毕的钛和剩余的阳极体在氩气环境中保存,降至室温后继续在氩气环境中放入阴极体和阳极体待用,通过重复上述步骤,使每个炉批次电解不用停炉,从而形成闭路循环的连续电解,并使熔盐可重复利用,从而实现了电解二氧化钛得到固体金属钛的连续化生产,进而大幅度提高了生产效率降低了钛的生产成本。进一步的,本发明提供的方法还可以用于制备钛合金。



技术特征:

1.一种熔盐连续电解制造固态金属钛的方法,包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述烧结的温度为300~900℃;所述烧结的时间为1.5~2.5小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阳极体为石墨。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述电解的电压为3~9v;所述电解的温度为830~1050℃;所述电解的时间为12~36小时。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述冷却的方法选自人工降温和/或自然冷却;所述降温为降温至接近室温。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阴极体还包括与所述预制体相固定的铁板或铁棒。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d)中,进行处理具体为采用稀酸进行清洗处理。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熔盐为氯化物熔盐。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解过程为动态调整电解电压。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述动态调整电解电压的方法包括:


技术总结
本发明提供了一种熔盐连续电解制造固态金属钛的方法,包括:a将二氧化钛和水混合后烧结,得到预制体;b以所述预制体作为阴极体,与阳极体在熔盐电解槽中进行电解,得到钛和剩余的阳极体;c将所述钛和剩余的阳极体取出保存在氩气环境,把预先保存在氩气环境中的待用阴极体和阳极体放入电解槽中进行下一轮电解;d待取出的钛和剩余的阳极体冷却后从氩气环境中取出进行处理,在氩气环境中放入阴极体和阳极体保存待用;重复步骤b~d。本发明提供的方法能够使每个炉批次电解形成不停炉不降温的闭路循环连续电解,且部分原料可循环利用,实现金属钛的连续化生产。

技术研发人员:胡笛,郝书文,郝云星
受保护的技术使用者:青岛国韬钛金属产业研究院有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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