一种通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法与流程

本专利涉及海绵钛提纯，具体涉及一种通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法。

背景技术：

1、在克劳尔法生产海绵钛的还原过程中，反应空间中的ticl4与mg之间会发生：气-气反应或气-液反应，反应会产生粘附在反应器壁的爬壁钛和罐盖下的须状钛。经x射线分析，这些海绵钛表面附有，mg、al、si、fe钛基氯化物水解产物和氧化物水解产物。这类等外海绵钛存在杂质含量高、质量不稳定等情况，现有技术没有好的方法对这些等外海绵钛钛进行提纯。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的缺陷，提供一种能够对杂质含量高的等外钛进行提纯的方法，实现提纯后的产品质量稳定，节约生产成本，提纯工艺安全可行，本发明是这样实现的：

2、一种通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法，包括以下步骤：

3、步骤s1：按重量百分比nacl 38～58.5%，kcl 25～31%，等外海绵钛10.5%～37%分别称取三种物质，将nacl和kcl混合均匀后放入电解槽中，给电解槽加盖密封并抽真空，真空压力为-0.05mpa以下,同时升温至330℃～370℃，恒温10～12小时，进行真空脱水处理；

4、步骤s2：将步骤1取得的电解质在氩气保护下升温至770℃，向熔盐中通入高纯hci气体鼓泡1小时，在氩气保护下，冷却至室温，得到氧含量极低的电解质；

5、步骤s3：将石墨电极放入熔盐中作为阴、阳极，在氩气保护条件下，用机械搅拌方式搅动电解质，以2.5v槽压进行预电解7～8小时；

6、步骤s4：在氩气保护条件下，熔盐中放入步骤1称取的等外海绵钛，通入ticl4液体，采用两阳极一阴极形式进行电解精炼，电解温度控制在800℃～920℃，阳极电流6000a，阴极电流7000a,电解28～40小时，完成电解；

7、步骤s5：电解槽停止加热,将阴、阳极提至低温区，待槽内温度降至室温后，打开槽盖，取出阴、阳极，剥落沉积在阴极的结晶钛，放入稀盐酸超声清洗 5小时，抽滤后干燥。

8、优选地，步骤s1所述的混合盐中nacl、kcl的重量比为2:1。

9、优选地，步骤s1称取的等外海绵钛粒径为50mm以下。

10、优选地，步骤s4可溶性钛浓度为2.0%～2.8%。

11、优选地，步骤s5所述的稀盐酸浓度为1mol/l；结晶钛抽滤后送入60℃真空干燥箱干燥，干燥后进行称重，筛分，取样分析样品。

12、本发明通过依次进行的配电解质、电解、酸浸出、水洗、干燥、筛分等工艺步骤，实现了等外海绵钛的杂质提纯，同时确保了产品质量的稳定，使海绵钛产品等级有所提高。

技术特征：

1.一种通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法，其特征在于：步骤s1所述的混合盐中nacl、kcl的重量比为2:1。

3.根据权利要求1或2所述的通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法，其特征在于：步骤s1称取的等外海绵钛粒径为50mm以下。

4.根据权利要求1或2所述的通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法，其特征在于：步骤s4可溶性钛浓度为2.0%-2.8%。

5.根据权利要求1或2所述的通过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法，其特征在于：步骤s5所述的稀盐酸浓度为1mol/l；结晶钛抽滤后送入60℃真空干燥箱干燥，干燥后进行称重，筛分，取样分析样品。

技术总结
本发明涉及一种过弱酸电解方式提纯等外海绵钛的方法。通过S1配比电解质并高温真空脱水；S2净化处理；S3预电解净化处理；S4电解精炼；S5湿法处理，真空干燥几个步骤实现了等外海绵钛的杂质提纯，同时确保了产品质量的稳定，使海绵钛产品等级有所提高。

技术研发人员：金宇,王洪宇,孔凡涛,于涌浩,柏阳,朱永月
受保护的技术使用者：朝阳金达钛业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21