一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法与流程

本发明属于新材料，具体涉及一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法。

背景技术：

1、随着电子电工行业的迅速发展，电子器件日趋高功率密度化、微尺寸化。电子器件散热性能不足显著增加了其能量消耗，降低了其使用寿命和工作稳定性，已成为电子器件向高功率密度方向发展的瓶颈。因铝合金比强度高、导热导电性能优异，目前已成为高功率密度电子器件散热片的首选材料，而铝合金散热基板由三部分构成，其下层是铝合金基体，上层是覆铜层，中间施加各种绝缘材料以保证电子器件正常运行。因铝合金和铜的导热系数分别可达236w/m•k和397w/m•k，而目前市售的铝合金散热基板表面绝缘材料导热系数仅为0.2~5w/m•k。多层材料导热系数公式如公式（1）所示：

2、(1)

3、由多层材料导热系数公式可知，多层材料导热系数为各层厚度与其对应导热系数的比值加和。因铝和铜的导热系数很高，如可提高绝缘层导热系数，即可大幅度提高铝基散热片散热性能，促进电子电工行业进一步向微尺寸化方向发展。而在铝合金表面制备高导热绝缘涂层，即成为促进电子电工行业发展的关键技术。又因为绝缘层与基体形成紧密贴合，是维持膜层高导热绝缘性能的必要条件，为满足这一要求，需制备生长得到的涂层与铝合金基体间具有高的膜基结合力，从而实现高功率电子器件工作期间的热量可迅速传导至散热片，维持电子器件正常运行温度。基于上述分析，本发明旨在提供一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

3、一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，按照以下步骤实施：

4、以铝合金基体为阳极，以不锈钢板为阴极，分别与脉冲电源的正极和负极连接，装入电解槽中；

5、以浓度为5~15g/l硅酸钠，0~10g/l氢氧化钠，0~10g/l六偏磷酸钠和0.5~10g/l羧甲基纤维素为电解液，在脉冲电源的作用下，反应即得。

6、通过向电解液中添加羧甲基纤维素抑制铝合金表面涂层生长过程中的微孔和微裂纹，制备出膜基结合力良好，绝缘、导热性能优异的铝合金表面涂层。

7、可选的，所述脉冲电源为单极性脉冲电源，所述脉冲电源的工艺参数包括：电流密度10~150ma/cm2，占空比10~50%，脉冲频率10~50khz。

8、可选的，所述反应的条件包括：5~30℃下反应5~40min。

9、通过上述技术方案在铝合金表面制备生长厚度超过100μm晶态氧化铝涂层，即可实现在铝合金表面制备耐击穿电压超过2kv，导热系数高于15w/m•k，与基体结合力超过50kn的涂层，提高涂层的膜基结合力，同时兼顾绝缘性能和导热性能，满足高功率密度电子器件的性能要求。

10、可选的，所述铝合金基体尺寸为：20×20×5~100×100×5mm3，所述不锈钢板的规格为100×100×5~300×300×10mm3。

11、可选的，所述电解液的温度控制采用电解液槽外循环方式进行，所述电解液的循环量采用蠕动泵进行调控。

12、可选的，所述电解槽采用pp材质，尺寸为30×60×10cm3~100×300×50cm3。

13、可选的，所述脉冲电源与电解槽的正极和负极采用铝导线进行连接。

14、可选的，所述铝合金基体的表面生长晶态氧化铝涂层前，依次使用200#、400#和800#水磨砂纸进行打磨，以保证晶态氧化铝涂层在铝合金基体表面均匀生长。

15、可选的，所述电解液的使用量为：5l~100l。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

17、本发明提供一种铝基高导热绝缘涂层的制备方法，涂层生成过程为先在铝合金表面生长无定形氧化铝，随后在高的外加电压作用（300v~400v）下，电解液中的•oh水解产生氧等离子体，氧等离子体析氧放电产生原位高温，放电点附近的无定形氧化铝在高温作用下进一步晶化转变，生成晶态氧化铝。因无定形氧化铝晶态转变所需要的能量是由•oh析氧放热提供的，而氧等离子体析氧放热产生的原位高温达103-104k，因此，氧化铝涂层生长过程中不可避免产生微孔/微裂纹，而空气的耐击穿强度和导热系数仅分别为1kv和0.025w/m•k，因此随着涂层中微孔/微裂纹尺寸和数量的增加，涂层的绝缘性能和导热性能降低。而本发明选择羧甲基纤维素作为有机添加剂，根据有机物的表面活性和电吸附性，以其为添加剂添加到电解液中具有如下作用：(1)复配浓度可在较大范围内调整；(2)利用其多羟基性质可在铝合金涂层表面形成双电层，提高涂层晶化转变效率；(3)在放电产生的高温作用下，羧甲基纤维素中的部分羟基官能团可与铝离子发生络合/交联作用，并与其它羧甲基纤维素发生齐聚反应，形成固体高分子，沉积在涂层孔道中，起到封闭孔洞的作用；(4)与氧化铝相比，其具有更高的韧性，有利于抑制阳极氧化涂层晶化转变过程中微裂纹的生长和发展；(5)羧甲基纤维素的加入，还有利于促进等离子体在铝合金表面均匀放电，细化电弧，避免高强度电弧放电造成的膜基剥离问题。因此，使用羧甲基纤维素为添加剂，可抑制铝合金表面晶态氧化铝涂层微孔/微裂纹的尺寸和数量，并提高涂层的膜基结合力、绝缘性能和导热性能。

18、综上所述，本发明通过电化学方法制备铝合金表面晶态氧化铝涂层，并通过在电解液中添加有机添加剂羧甲基纤维素，利用其为多羟基长链高分子化合物的特点，抑制晶态氧化铝涂层生长制备过程中的微孔/微裂纹的产生和发展，进而制备生长得到膜基结合力良好，绝缘、导热性能优异的铝合金表面涂层。

技术特征：

1.一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：按照以下步骤实施：

2.如权利要求1所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲电源为单极性脉冲电源，所述脉冲电源的工艺参数包括：电流密度10~150ma/cm2，占空比10~50%，脉冲频率10~50khz。

3.如权利要求2所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述反应的条件包括：5~30℃下反应5~40min。

4.如权利要求3所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述铝合金基体尺寸为：20×20×5~100×100×5mm3，所述不锈钢板的规格为100×100×5~300×300×10mm3。

5.如权利要求4所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述电解液的温度控制采用电解液槽外循环方式进行，所述电解液的循环量采用蠕动泵进行调控。

6.如权利要求5所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述电解槽采用pp材质，尺寸为30×60×10cm3~100×300×50cm3。

7.如权利要求6所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲电源与电解槽的正极和负极采用铝导线进行连接。

8.如权利要求7所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述铝合金基体的表面生长晶态氧化铝涂层前，依次使用200#、400#和800#水磨砂纸进行打磨，以保证晶态氧化铝涂层在铝合金基体表面均匀生长。

9.如权利要求8所述的一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述电解液的使用量为：5l~100l。

技术总结
本发明提供了一种膜基结合力良好的铝合金表面绝缘涂层的制备方法，属于新材料技术领域。其按照以下步骤实施：以铝合金基体为阳极，以不锈钢板为阴极，分别与脉冲电源的正极和负极连接，装入电解槽中；以浓度为5~15g/L硅酸钠，0~10g/L氢氧化钠，0~10g/L六偏磷酸钠和0.5~10g/L羧甲基纤维素为电解液，在脉冲电源的作用下，反应即得。本发明通过向电解液中添加羧甲基纤维素抑制铝合金表面涂层生长过程中的微孔和微裂纹，制备出膜基结合力良好，绝缘、导热性能优异的铝合金表面涂层。

技术研发人员：邢亚生,周纪龙,宋震,张媛,张建东,崔英贤,王森,王少君,柏明魁,宋伟,梁会涛,梁泽宇,祝世杰,孙旭,马帅峰,胡书强
受保护的技术使用者：河南省锅炉压力容器检验技术科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17