一种高纯锡及其制备方法与流程

本发明涉及一种高纯锡及其制备方法，具体而言，涉及适合半导体制造的高纯锡及其制备方法。

背景技术：

1、锡广泛用于半导体制造。制造半导体时，锡作为焊料材料的主要成分，用于接合半导体芯片和基板。

2、近年来，半导体器件呈现高密度高容量的特点。半导体芯片材料发射的α射线的干扰芯片光路，使光信号产生差错风险。因此需要提高用于半导体材料锡的纯度，尤其是降低锡中放射性元素的含量。

3、在生产实践中，现有技术制备的锡作为euv光源锡靶的原材料时，锡靶在euv光源装置中被加热微小液滴，液滴容易导致喷嘴堵塞并破坏光刻步骤。

4、因此，开发一种高纯锡制备方法，将高纯锡应用于半导体领域，并解决上述问题具有重要意义。

5、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯锡及其制备方法。该方法以粗锡作为原料，经过一系列步骤包括电解、沉淀、吸附、真空铸造制得成品。具体技术方案如下。

2、一种高纯锡制备方法，包括如下步骤：

3、s1:在电解槽腔中设置阴离子交换隔膜，将电解槽腔分割成与阴极邻结的阴极槽腔和与阳极邻结的阳极槽腔两部分，分别向阴极槽腔和阳极槽腔加入电解液；

4、s2:将抗氧化剂添加到阳极槽腔电解液中；

5、s3:粗锡原料位于阳极，钛金属位于阴极，在1a/dm2～10a/dm2的电流密度和温度18℃～25℃的条件下进行电解精炼；

6、s4:取出部分阳极槽腔电解液，同时向阳极槽腔补充电解液；

7、s5:将吸附剂加入s4步骤取出的电解液中；

8、s6:使用固液分离的方法纯化s5步骤获得的电解液，收集电解液上清；

9、s7:向s6步骤获得的电解液上清加入表面活性剂；

10、s8:将s7步骤获得的电解液加入至阴极槽腔，继续电解精炼，精炼锡于阴极沉淀；

11、s9:精炼锡从阴极剥离后，将精炼锡放入真空加热炉，进行真空铸造，同时加入高纯度碳粉，使碳原子与精炼锡中氧原子的比例为50:1～60:1，在真空度为1×10-4pa～1×10-8pa，温度300℃～500℃的条件下保持15～25小时，获得成品锡。

12、优选的，所述s1步骤的电解液为硫酸。

13、优选的，所述抗氧化剂为对苯二酚，浓度为5g/l～10g/l。

14、优选的，将铅沉淀剂加入s4步骤向取出的电解液中；

15、优选的，所述铅沉淀剂为碳酸锶，电解液中碳酸锶的浓度为5g/l～10g/l。

16、优选的，所述吸附剂为活性炭，活性炭在电解液的浓度为10g/l～20g/l，吸附时间为18小时～22小时；

17、优选的，所述吸附剂为氧化锡，氧化锡在电解液中的浓度为50g/l～70g/l，吸附时间为18小时～22小时；

18、优选的，所述固液分离的方法为离心，离心力为11000g～17000g；

19、优选的，所述表面活性剂为聚氧乙烯壬基苯基醚，聚氧乙烯壬基苯基醚在电解液中的浓度为5g/l～8g/l；

20、通过上述技术方案，本申请可以产生以下技术效果(下述有益效果的支持性数据在具体研究过程及实施例中详细阐述)：

21、(1)通过在电解槽中设置阴离子交换隔膜，阻止阳极槽腔电解液中的锡在阴极沉积，为后续含锡的电解液纯化创造便利条件；离子交换隔膜还可以阻止阴极槽腔电解液中的表面活性剂向阳极槽腔扩散。

22、(2)在电解液中加入抗氧化剂，通过竞争性抑制的作用抑制锡的氧化。

23、(3)通过控制电解条件(1a/dm2～10a/dm2的电流密度)，利用锡元素和铀、钍元素的电位差别，有效去除放射性元素铀和钍。

24、(4)在电解液中加入铅沉淀剂，去除铅等杂质。

25、(5)在电解液中加入吸附剂，去除铅和铋等杂质。

26、(6)在电解液中加入表面活性剂，使锡沉淀结构更加紧密。

27、(7)真空铸造时，加入一定量的碳源，使氧与碳反应形成一氧化碳、二氧化碳挥发，降低锡中氧元素。利用锡元素、硫元素挥发性不同，真空铸造的方式将硫元素以单质硫或者氧化物形式挥发出去。

28、在上述系列方法的作用下，有效提高了锡的纯度，锡纯度达到99.9999％，通过降低锡中放射性元素，降低了α射线强度，降低了α射线对芯片光路的干扰；通过降低了氧元素、硫元素含量，减轻光刻喷嘴堵塞。

技术特征：

1.一种高纯锡制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述s1步骤的电解液为硫酸。

3.根据权利要求2所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为对苯二酚，浓度为5g/l～10g/l。

4.根据权利要求3所述的高纯锡制备方法，其特征在于，将铅沉淀剂加入s4步骤取出的电解液中。

5.根据权利要求4所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述铅沉淀剂为碳酸锶，电解液中碳酸锶的浓度为5g/l～10g/l。

6.根据权利要求5所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭，活性炭在电解液的浓度为10g/l～20g/l，吸附时间为18小时～22小时。

7.根据权利要求5所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述吸附剂为氧化锡，氧化锡在电解液中的浓度为50g/l～70g/l，吸附时间为18小时～22小时。

8.根据权利要求5所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述固液分离的方法为离心，离心力为11000g～17000g。

9.根据权利要求8所述的高纯锡制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚氧乙烯壬基苯基醚，聚氧乙烯壬基苯基醚在电解液中的浓度为5g/l～8g/l。

10.根据权利要求9所述的高纯锡制备方法制备的高纯锡，其特征在于，所述高纯锡中铅元素、铋元素、氧元素、硫元素含量均小于0.001ppm；α射线剂量小于0.005cph/cm2。

技术总结
本发明涉及一种高纯锡及其制备方法，具体而言，涉及一种适合半导体制造的高纯锡及其制备方法。该方法以粗锡作为原料，经过一系列步骤包括电解、沉淀、吸附、真空铸造制得成品，成品具有纯度高、放射性低的特点。

技术研发人员：陈外荣,陈细云,楚柏生,黄晶晶,伍爱琼
受保护的技术使用者：永兴长隆环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/18