一种铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法

本发明涉及湿法冶金，尤其涉及一种铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法。

背景技术：

1、铅作为具有良好导电导热性的有色金属，在工业领域有着广泛的应用。随着易选冶高品位氧化铅和硫化铅矿逐渐枯竭，二次含铅锌物料的利用正逐步受到重视。二次含铅锌物料品种多，包括电弧炉渣、烟化炉收集的烟化烟灰、废弃铅酸电池和废旧铅银阳极等。二次含铅锌物料如果处理不当，会造成严重的环境污染和资源浪费等问题。

2、部分企业处理从二次含铅锌物料中制备阳极二氧化铅的方式为火法冶金。火法冶金从二次含铅锌物料中制备阳极二氧化铅存在能耗高、产生大量二氧化硫和含铅烟尘易挥发的问题，不利于节能减排和危废处理。相较于火法冶金，目前工业领域大多数企业均采用湿法冶金从二次含铅锌物料中制备阳极二氧化铅。湿法工艺包括固相电解法、rsr和cx-ew工艺等。固相电解法能耗高、电解时间长；rsr和cx-ew工艺在硅氟酸铅体系中进行阳极二氧化铅沉积，体系的腐蚀性极强，废水中含有大量的氟离子，不易处理且严重污染环境。

3、综上所述，现有的制备二氧化铅的方法存在能耗高、污染严重等问题。

技术实现思路

1、因此，为克服现有技术中的部分缺陷和不足，本发明实施例提供了一种铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，在制备纯氯化铵溶液的过程中，以及浸出过程中，均不需要加入氨水、通入氨气，且浸出液在电解过程中，浸出液以稳定的形式存在，以此可以节省物料的耗费，从而减少成本。

2、本发明实施例提供的一种铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，包括：

3、获取含铅锌物料；

4、将氯化铵加入水中制备得到纯氯化铵溶液，其中，在所述纯氯化铵溶液的制备过程中不添加氨水、不通入氨气，所述纯氯化铵溶液中氯化铵的纯度大于95％、所述氯化铵的浓度为3.0～7.0mol/l；

5、将所述含铅锌物料放入所述纯氯化铵溶液中浸出，得到浸出液，其中，在浸出过程中不添加氨水、不通入氨气；

6、将所述浸出液放入至保持预设温度和预设电流密度的电解装置中进行电解，并在所述电解装置的阳极板上得到二氧化铅；

7、其中所述预设温度为70～90℃，所述预设电流密度为200～500a/m2。

8、在本发明的一个实施例中，所述获取含铅锌物料，具体包括：将密闭鼓风炉中的冶炼渣在烟化炉中进行烟化还原，得到烟化烟灰；获取所述烟化烟灰，得到所述含铅锌物料。

9、在本发明的一个实施例中，所述浸出液中铅的含量大于或等于0.1mol/l。

10、在本发明的一个实施例中，所述电解装置的阴极板和所述阳极板之间的极距为3～5cm。

11、在本发明的一个实施例中，所述阳极板为涂钌钛网、石墨板、钛板或不锈钢板；所述阴极板为钛板、铝板或不锈钢板。

12、在本发明的一个实施例中，在所述将所述含铅锌物料放入所述纯氯化铵溶液中浸出，得到浸出液之后，所述方法还包括：在所述浸出液中加入电沉积添加剂，并使所述电沉积添加剂完全溶解，得到反应后浸出液；将所述反应后浸出液放至所述电解装置中进行电解，得到所述二氧化铅。

13、在本发明的一个实施例中，所述电沉积添加剂的种类为骨胶，电沉积添加剂的浓度范围为5～50mg/l。

14、在本发明的一个实施例中，所述浸出液中包括铁离子，在所述将所述含铅物料放入所述纯氯化铵溶液中浸出，得到浸出液之后，所述方法还包括：对所述浸出液进行净化，得到净化后浸出液；将所述浸出液放至所述电解装置中进行电解，得到所述二氧化铅。

15、在本发明的一个实施例中，所述方法还包括：对所述二氧化铅进行剥离和清洗，得到清洗后的二氧化铅。

16、在本发明的一个实施例中，所述电解装置为聚氯乙烯电解槽。

17、由上可知，上述技术方案至少具有以下一个或多个有益效果：

18、(1)本发明实施例在制备纯氯化铵溶液的过程中，以及浸出过程中，均不需要加入氨水、通入氨气，且浸出液在电解过程中，浸出液的性能稳定，不发生电解质的析出和分解，以此可以节省物料的耗费，从而减少成本。

19、(2)通过将浸出液放入电解装置中进行电解，电解装置可以控制浸出液的温度，使得浸出液的温度适中；另外浸出液的ph近中性，具有不易腐蚀设备的优点，再者，因为纯氯化铵溶液的强选择性，浸出液不需经过复杂的净化步骤即可直接投入电解，该方法具有操作简单可控、成本低廉和环境友好的优点，且二氧化铅产品纯度和宏观形貌均能达到工业生产的基本需求。

20、(3)本发明实施例使用纯氯化铵溶液，可以发挥锌与氨氯，铅与氯形成配合物的选择性优势，保证了锌铅离子在电解过程中以配合物的形式稳定存在，避免了浸出液中锌铅离子水解、有机物对阳极产物形貌影响、阳极产物层易剥落现象等问题，同时解决了二次铅锌资源经纯氯化铵浸出后金属铅难以回收的问题，该方法特别适合二次铅锌资源浸出液中有价金属的回收处理。其次，往废电解液中加入氨水或氯化铵即可实现循环利用，实现了高效生产和节能减排的目标。

技术特征：

1.一种铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述获取含铅锌物料，具体包括：

3.如权利要求1所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述浸出液中铅的含量大于或等于0.1mol/l。

4.如权利要求1所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述电解装置的阴极板和所述阳极板之间的极距为3～5cm。

5.如权利要求4所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述阳极板为涂钌钛网、石墨板、钛板或不锈钢板；所述阴极板为钛板、铝板或不锈钢板。

6.如权利要求1所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，在所述将所述含铅锌物料放入所述纯氯化铵溶液中浸出，得到浸出液之后，所述方法还包括：

7.如权利要求6所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述电沉积添加剂的种类为骨胶，电沉积添加剂的浓度范围为5～50mg/l。

8.如权利要求1所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述浸出液中包括铁离子，在所述将所述含铅物料放入所述纯氯化铵溶液中浸出，得到浸出液之后，所述方法还包括：

9.如权利要求1所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述方法还包括：

10.如权利要求1-9任一项所述的铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，其特征在于，所述电解装置为聚氯乙烯电解槽。

技术总结
本发明公开了一种铅锌氨氯配合物体系制备二氧化铅的方法，包括：获取含铅锌物料；将氯化铵加入水中制备得到纯氯化铵溶液，在纯氯化铵溶液的制备过程中不添加氨水、不通入氨气，纯氯化铵溶液中氯化铵的纯度大于95％、浓度为3.0～7.0mol/L；将含铅锌物料放入纯氯化铵溶液中浸出，得到铅锌氨氯配合物的浸出液，在浸出过程中不添加氨水、不通入氨气；将所述浸出液放入至保持预设温度和预设电流密度的电解装置中进行电解，并在所述电解装置的阳极板上得到二氧化铅。本发明实施例在制备纯氯化铵溶液以及浸出的过程中，均不需要加入氨水、通入氨气，且浸出液在电解过程中，浸出液性能稳定，不发生电解质析出和分解，节省物料的耗费。

技术研发人员：夏志美,李振彪,夏唯桓,叶龙刚,刘淑芬,张丽,胡宇杰
受保护的技术使用者：湖南工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/2