ZIF-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法

本发明涉及电极制备领域，具体为zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法。

背景技术：

1、化石燃料的消耗对环境和能源安全构成了严重威胁，这已经引起了公众的重视和促进可再生能源技术的研究，这些技术使高效、可持续和环保的能源转换储存和化学品生产消费成为可能，超级电容器、金属空气电池、燃料电池、水分解和二氧化碳还原在内的能量转换和存储技术的发展，需要高性能电极材料来增强所涉及的电化学过程，碳基材料具有高表面积，优异的导电性，良好的化学稳定性和成本效益，已经成为高性能电极材料之一。

2、传统的碳基电极材料或催化剂通常是细粉末状，需要繁琐的电极制造过程，包括粉末分散、薄膜铸造/涂层、干燥，使用额外的粘合剂、分散剂和导电剂等电化学非活性成分，不当的制造工艺可能导致活性表面积减少，死体积过大，以及阻碍电子和质量传递的不良界面，以及接触电阻增加，此外，制造高质量负载的厚电极以增加能量密度，是当前商业实际应用的常用策略。

3、厚电极受到以下问题的限制：

4、(1)传统的厚电极通常设计为堆叠结构，导致机械性能降低；

5、(2)离子传输路径受限的电极密集堆积、结构分层，导致离子传输路径受限、电化学动力学效率低下；

6、(3)由于电极组件的随机、紧密的排列造成的高扭曲，极大地阻碍电解质渗透和离子转移；

7、(4)“死体积”随着电极材料质量负荷的增加而增加，导致活性材料利用率不足。

8、针对上述问题，本申请文件提出zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，能够有效解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，以天然木材为框架，通过有机金属框架zif-8调整孔结构，掺杂氮元素提高碳材料的表面缺陷和活性位点，制备无粘结剂、导电剂、分散剂和集流体的一体式自支撑网络结构电极，以解决现有技术中的缺陷。

2、为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

3、本发明为zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，包括如下步骤；

4、s1：将木材于室温下浸泡在丙烯腈溶液中，木材中纤维素与丙烯腈发生michael加成反应进行氰化；

5、s2：取出木材并由纯净水冲洗干净后，冷冻干燥；

6、s3：将木材浸泡在a溶液与b溶液的混合液中，在木材上原位生长zif-8，随后取出木材并冷冻干燥；

7、s4：将木材在空气气氛下升温至300℃，炭化活化；

8、s5：将木材在氮气气氛下，升温升至900℃，炭化，得到自支撑网络结构电极；

9、所述步骤s3中，a溶液为zn(no3)2·6h2o溶解在甲醇中制成，b溶液为甲基咪唑溶解在甲醇中制成。

10、优选的：所述步骤s1中，浸泡时间为10h，木材体积为4×4×0.2cm3，使用的丙烯腈溶液为72ml，且丙烯腈溶液加入2ml质量分数为10％的氢氧化钠溶液。

11、优选的：所述步骤s2中，冷冻干燥时间为24h。

12、优选的：所述步骤s3中，a溶液由1.5g zn(no3)2·6h2o溶解在100m l甲醇中制成，b溶液由3.3g 2-甲基咪唑溶解在50m l甲醇中制成。

13、优选的：所述步骤s3中，木材在a溶液和b溶液中的浸泡时间为6h，木材冷冻干燥时间为24h。

14、优选的：所述步骤s4中，木材升温速率为3℃/min，炭化活化2h。

15、优选的：所述步骤s5中，木材升温速率为5℃/min，炭化1h。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、1、本发明中提供的自支撑电极，构建自支撑网络结构电极，避免了繁琐的电极制造过程，消除了对导电剂、粘合剂和集流剂的需求，增加了活性成分的比例。

18、2、本发明提供的自支撑电极，具有高负载量可增加能量密度。

19、3、本发明提供的自支撑电极，具有低扭曲度，提高材料的离子传输能力。

20、4、本发明提供的自支撑电极，具有分层多孔结构，提高活性材料在高速率和高质量载荷下的可及性。

21、5、本发明中提供的自支撑电极，氮掺杂极大增强活性位点，增强离子在电极/电解质界面的化学吸附，从而实现快速动力学。

技术特征：

1.zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；

2.根据权利要求1所述的zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，浸泡时间为10h，木材体积为4×4×0.2cm3，使用的丙烯腈溶液为72ml，且丙烯腈溶液加入2ml质量分数为10％的氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，冷冻干燥时间为24h。

4.根据权利要求1所述的zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，a溶液由1.5g zn(no3)2·6h2o溶解在100ml甲醇中制成，b溶液由3.3g 2-甲基咪唑溶解在50ml甲醇中制成。

5.根据权利要求1所述的zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，木材在a溶液和b溶液中的浸泡时间为6h，木材冷冻干燥时间为24h。

6.根据权利要求1所述的zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，木材升温速率为3℃/min，炭化活化2h。

7.根据权利要求1所述的zif-8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中，木材升温速率为5℃/min，炭化1h。

技术总结
本发明公开了ZIF‑8木材衍生碳基自支撑电极的制备方法。本发明包括以下步骤：将木材于室温下浸泡在丙烯腈溶液中，木材中纤维素与丙烯腈发生Michael加成反应进行氰化；取出木材并由纯净水冲洗干净后，冷冻干燥；将木材浸泡在A溶液与B溶液的混合液中，在木材上原位生长ZIF‑8，随后取出木材并冷冻干燥；将木材在空气气氛下升温至300℃，炭化活化；将木材在氮气气氛下，升温升至900℃，炭化，得到自支撑网络结构电极；本发明中提供的自支撑电极，构建自支撑网络结构电极，避免了繁琐的电极制造过程，消除了对导电剂、粘合剂和集流剂的需求，增加了活性成分的比例，具有高负载量可增加能量密度，具有低扭曲度，提高材料的离子传输能力。

技术研发人员：邢献军,臧真娟,李慧,麻秀芬,胡旭
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2025/1/6