一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电解铜箔表面处理工艺技术领域，具体涉及一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺。
【背景技术】
[0002]通过一定的表面处理工艺，获得防氧化性能优良的钝化保护层，一直是铜箔生产技术人员所要解决的难题。根据需要，铜箔有时候应达到在压制玻璃布基覆铜板条件下完全不氧化不变色的要求，因此，研发出一种可以在260°C下高温不氧化不变色的铜箔，具有一定的必要性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的提供一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺。
[0004]基于上述目的，本发明采取了如下技术方案:
一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤:
(1)电解液的制备:将络合剂焦磷酸钾、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌和添加剂A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中络合剂K4P2O7浓度为45g/L ~75g/L，Co2+浓度为0.8g/L -3.0 g/L，Ni2+浓度为 1.3g/L-l.8g/L，Zn 2+浓度为 0.8g/L~l.2g/L，添加剂 A 浓度为 0.5g/L_l.5g/L，添加剂A采用聚乙二醇、Ag、Fe、柠檬酸钠、硫酸铵、KCl中的至少一种；
(2)铜箔电镀:将预处理后的铜箔放入含有步骤(I)电解液的电镀槽中进行电镀。
[0005]较好地，步骤(2)中进行电镀时，电解液的pH为8-10，温度为30-40°C，通入阳极板上直流电的电流密度为2.0-3.5A/dm2。
[0006]本发明主要是在原有的镀钴溶液中添加硫酸镍及硫酸锌，形成Co-N1-Zn三元合金镀层，提高了铜箔的高温防氧化性能。
【具体实施方式】
[0007]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0008]实施例1
一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤:
(O电解液的制备:将络合剂焦磷酸钾、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌和添加剂A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中络合剂K4P2O7浓度为45g/L，Co2+浓度为0.8g/L，Ni 2+浓度为1.5g/L，Zn2+浓度为1.0g/L，添加剂A浓度为1.0g/L，添加剂A为Fe和柠檬酸钠的混合物，且物质的量比为2: 5，
(2)铜箔电镀:将粗化、固化处理后的12微米电解铜箔放入含有步骤(I)电解液的电镀槽中进行电镀，铜箔经过电解液的车速为30m/min，电镀时电解液pH为8.0，温度为35°C，电流密度为2.5A/dm2，电镀时间是6s。
[0009]将实施例1制得的样品置于260°C烘箱中连续烘烤I h，观察铜箔亮面有无氧化斑。
[0010]实施例2
一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤:
(1)电解液的制备:将络合剂焦磷酸钾、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌和添加剂A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中络合剂K4P2O7浓度为75g/L，Co2+浓度为3.0 g/L，Ni 2+浓度为1.8g/L，Zn2+浓度为1.2g/L,添加剂A浓度为0.5g/L，添加剂A为柠檬酸钠和KCl的混合物，且物质的量比为9: 2；
(2)铜箔电镀:将粗化、固化处理后的12微米电解铜箔放入含有步骤(I)电解液的电镀槽中进行电镀，铜箔经过电解液的车速为35m/min，电镀时电解液pH为9.0，温度为30°C，电流密度为2.0A/dm2，电镀时间是4s。
[0011]将实施例2制得的样品置于260°C烘箱中连续烘烤I h，观察铜箔亮面有无氧化斑。
[0012]实施例3
一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤:
(O电解液的制备:将络合剂焦磷酸钾、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌和添加剂A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中络合剂K4P2O7浓度为60g/L，Co2+浓度为2.0g/L，Ni 2+浓度为
1.3g/L，Zn2+浓度为0.8g/L，添加剂A浓度为1.5g/L，添加剂A采用聚乙二醇(PEG6000);
(2)铜箔电镀:将粗化、固化处理后的12微米电解铜箔放入含有步骤(I)电解液的电镀槽中进行电镀，铜箔经过电解液的车速为25m/min，电镀时电解液pH为10.0，温度为40°C，电流密度为3.5A/dm2，电镀时间是7s。
[0013]将实施例3制得的样品置于260°C烘箱中连续烘烤I h，观察铜箔亮面有无氧化斑。
[0014]实施例1至3所制成的铜箔样品，260°C烘箱中连续烘烤I h，几乎无氧化变色。采用本发明研发的表面处理工艺，形成比较稳定的Co-N1-Zn三元合金镀层，，有效提高了铜箔高温防氧化性能。
【主权项】
1.一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)电解液的制备:将络合剂焦磷酸钾、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌和添加剂A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中络合剂K4P2O7浓度为45g/L ~75g/L，Co2+浓度为0.8g/L -3.0 g/L，Ni2+浓度为 1.3g/L-l.8g/L，Zn 2+浓度为 0.8g/L~l.2g/L，添加剂 A 浓度为 0.5g/L_l.5g/L，添加剂A为聚乙二醇、Ag、Fe、柠檬酸钠、硫酸铵和KCl中的至少一种； (2)铜箔电镀:将预处理后的铜箔放入含有步骤(I)电解液的电镀槽中进行电镀。2.根据权利要求1所述的提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，其特征在于，步骤(2)中进行电镀时，电解液的pH为8-10，温度为30-40°C，通入阳极板上直流电的电流密度为 2.0-3.5A/dm2。
【专利摘要】一种提高铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，属于电解铜箔表面处理工艺技术领域，包括如下步骤：（1）电解液的制备：将络合剂焦磷酸钾、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌和添加剂A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中络合剂K4P2O7浓度为45g/L~75g/L,Co2+浓度为0.8g/L？~3.0g/L，Ni2+浓度为1.3g/L-1.8g/L，Zn2+浓度为0.8g/L~1.2g/L，添加剂A浓度为0.5g/L-1.5g/L，添加剂A采用聚乙二醇、Ag、Fe、柠檬酸钠、硫酸铵、KCl中的至少一种；（2）铜箔电镀：将预处理后的铜箔放入含有步骤（1）电解液的电镀槽中进行电镀。
【IPC分类】C25D3/56
【公开号】CN105002530
【申请号】CN201510484673
【发明人】樊斌锋, 王建智, 韩树华, 周赞雄, 何铁帅, 段晓翼
【申请人】灵宝华鑫铜箔有限责任公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月10日