浸锌液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电镀领域，具体地，涉及一种浸锌液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 在电镀工艺中，为了防止待镀工件直接进入电镀液进行电镀时会被电镀液腐蚀表 面，导致表面坑洼不平，使基体和镀层之间的结合力下降，影响后续工艺的进行，人们通常 在向待镀工件上镀金属层前将待镀工件置于浸锌液中浸泡，得到细致均匀、孔隙率低、结合 力强、物理和化学稳定性好浸锌层，对待镀工件进行保护。
[0003] 虽然，目前常用的浸锌液为锌盐和焦磷酸盐的混合物，但是用这类浸锌液处理后 的待镀工件表面的浸锌层较厚且浸锌层中锌含量较低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种浸锌液及其制备方法，通过该方法制备的浸锌液浸泡待 镀工件后在待镀工件表面生产的浸锌层较薄且均匀细致，锌含量较高。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供了一种浸锌液的制备方法，该制备方法包括：
[0006] (1)将锌盐、镍盐、氟化物、焦磷酸钾、稳定剂和水混合制得混合物Ml ;
[0007] (2)将葡萄糖酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸钠、甘油和水混合并热处理制得 混合物M2 ;
[0008] (3)将所述混合物Ml和所述混合物M2混合制得浸锌液；
[0009] 其中，所述稳定剂选自甲烷磺酸锡和/或硫酸亚铁。
[0010] 本发明还提供了一种浸锌液，该浸锌液是通过上述方法制备而得。
[0011] 通过上述技术方案，本发明提供了的浸锌液是通过首先将锌盐、镍盐、氟化物、焦 磷酸钾、稳定剂和水混合得到混合物M1，再将葡萄糖酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸 钠、甘油和水混合并热处理制得混合物M2,最后将混合物Ml和混合物M2混合制得的，在制 备过程中，添加了氟化物、焦磷酸钾、葡萄糖酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸钠和甘油， 这七种组分之间发生协同作用，使得制备的浸锌液浸泡待镀工件后在待镀工件表面生产的 浸锌层较薄且均匀细致，锌含量较高。
[0012] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0013] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0014] 本发明提供了一种浸锌液的制备方法，该制备方法包括：
[0015] (1)将锌盐、镍盐、氟化物、焦磷酸钾、稳定剂和水混合制得混合物Ml ;
[0016] (2)将葡萄糖酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸钠、甘油和水混合并热处理制得 混合物M2 ;
[0017] (3)将所述混合物Ml和所述混合物M2混合制得浸锌液；
[0018] 其中，所述稳定剂选自甲烷磺酸锡和/或硫酸亚铁。
[0019] 在本发明中，锌盐的种类可以在宽的范围内选择，但是从在水中的溶解度考虑，优 选地，锌盐选自硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中的一种或多种。
[0020] 当然，镍盐的种类可以在宽的范围内选择，但是从在水中的溶解度考虑，优选地， 镍盐选自氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种或多种。
[0021] 同样地，氟化物的种类也具有多样性，可以是氟化钠，氟化钾和氟化铵中的一种或 多种，为了能更快的溶解在水中，优选地，氟化物为氟化钠和/或氟化钾。
[0022] 在本发明中，步骤（1)中各组分的用量均可以在宽的范围内选择，为了使制得 的浸锌液有更加优异的性能，优选地，相对于1〇〇重量份的所述锌盐，所述镍盐的用量为 55-65重量份，所述氟化物的用量为12-18重量份，所述焦磷酸钾的用量为7-14重量份，所 述稳定剂的用量为2-5重量份，所述水的用量为150-250重量份。
[0023] 同时，对硫脲类化合物的具体种类未做特别限定，从在水中溶解性考虑，优选地， 硫脲类化合物选自二甲基硫脲、二苯基硫脲和氨基硫脲中的一种或多种。
[0024] 在本发明中，步骤（2)中各组分的用量均可以在宽的范围内选择，为了使制得的 浸锌液有更加优异的性能，优选地，相对于1〇〇重量份的所述葡萄糖酸钠，所述酒石酸钾 的用量为70-80重量份，所述硫脲类化合物的用量为45-55重量份，所述碳酸钠的用量为 15-25重量份，所述甘油的用量为6-12重量份，所述水的用量为200-300重量份。
[0025] 当然，步骤（2)中热处理的温度和时间均可以在宽的范围内选择，为了使协同作 用进行的更快，优选地，热处理的条件为：热处理温度为60-90°C，热处理时间为l_3h。
[0026] 为了使协同反应进行的更快，优选地，相对于100重量份的所述混合物M1，所述混 合物M2的用量为80-90重量份。
[0027] 本发明还提供了一种浸锌液，该浸锌液是通过上述方法制备而得。
[0028] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，浸锌层厚度参数d/ ym 通过X射线荧光光谱分析（XRF-1800,日本岛津公司）测得，浸锌层中锌的含量百分比参数 w/%通过分光光度法测得。
[0029] 实施例1
[0030] (1)在25°C下，将1kg硫酸锌、600g氯化镍、150g氟化钠、100g焦磷酸钾、30g甲烷 磺酸锡和2kg水混合制得混合物Ml ;
[0031 ] (2)将1kg葡萄糖酸钠、750g酒石酸钾、500g二甲基硫脲、200g碳酸钠、80g甘油和 2. 5kg水混合并在80°C下热处理2h制得混合物M2 ;
[0032] (3)将1kg混合物Ml和850g混合物M2混合制得浸锌液A1。
[0033] 实施例2
[0034] (1)在25°C下，将1kg氯化锌、550g硫酸镍、120g氟化钾、70g焦磷酸钾、20g硫酸 亚铁和1. 5kg水混合制得混合物Ml ;
[0035] (2)将1kg葡萄糖酸钠、700g酒石酸钾、450g二甲基硫脲、150g碳酸钠、60g甘油和 2kg水混合并在60 °C下热处理3h制得混合物M2 ;
[0036] (3)将1kg混合物Ml和800g混合物M2混合制得浸锌液A2。
[0037] 实施例3
[0038] (1)在25°C下，将1kg醋酸锌、650g硝酸镍、180g氟化钾、140g焦磷酸钾、50g硫酸 亚铁和2. 5kg水混合制得混合物Ml ;
[0039] (2)将1kg葡萄糖酸钠、800g酒石酸钾、550g二甲基硫脲、250g碳酸钠、120g甘油 和3kg水混合并在90°C下热处理lh制得混合物M2 ;
[0040] (3)将1kg混合物Ml和900g混合物M2混合制得浸锌液A3。
[0041] 对比例1
[0042] 按照实施例1的方法制得浸锌液B1，不同的是，未使用氟化物。
[0043] 对比例2
[0044] 按照实施例1的方法制得浸锌液B2,不同的是，未使用焦磷酸钾。
[0045] 对比例3
[0046] 按照实施例1的方法制得浸锌液B3,不同的是，未使用葡萄糖酸钠。
[0047] 对比例4
[0048] 按照实施例1的方法制得浸锌液B4,不同的是，未使用酒石酸钾。
[0049] 对比例5
[0050] 按照实施例1的方法制得浸锌液B5,不同的是，未使用硫脲类化合物。
[0051] 对比例6
[0052] 按照实施例1的方法制得浸锌液B6,不同的是，未使用碳酸钠。
[0053] 对比例7
[0054] 按照实施例1的方法制得浸锌液B7,不同的是，未使用甘油。
[0055] 检测例1
[0056] 在25°C时，在将待镀工件置于本发明提供的浸锌液中浸泡3min，取出，用X射线荧 光光谱分析（XRF-1800,日本岛津公司）检测待镀工件表面浸锌层的厚度参数，用分光光度 计（1901，北京普析公司）检测浸锌层中锌的含量参数。
[0057] 表 1
[0058]
[0059]
[0060] 上表中d/ym表示浸锌层的厚度参数，w/%表示浸锌层中锌的含量
[0061] 由表1可知，本发明提供了一种浸锌液，用该浸泡待镀工件后在待镀工件表面生 产的浸锌层较薄，均匀细致且锌含量较高。相对于A1-A3, B1-B7提供的浸锌液浸泡待镀工 件在待镀工件表面形成的浸锌层较厚且锌含量明显降低，说明了氟化物、焦磷酸钾、葡萄糖 酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸钠和甘油，这七种组分之间发生协同作用，使得制备的 浸锌液浸泡待镀工件后在待镀工件表面生产的浸锌层较薄，均匀细致且锌含量较高。
[0062] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0063] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0064] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种浸锌液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： (1) 将锌盐、镍盐、氟化物、焦磷酸钾、稳定剂和水混合制得混合物Ml ; (2) 将葡萄糖酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸钠、甘油和水混合并热处理制得混合 物M2 ; (3) 将所述混合物Ml和所述混合物M2混合制得浸锌液； 其中，所述稳定剂选自甲烷磺酸锡和/或硫酸亚铁。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述锌盐选自硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中的 一种或多种。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述镍盐选自氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的 一种或多种。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述氟化物为氟化钠和/或氟化钾。5. 根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述锌 盐，所述镍盐的用量为55-65重量份，所述氟化物的用量为12-18重量份，所述焦磷酸钾的 用量为7 _14重量份，所述稳定剂的用量为2-5重量份，所述水的用量为150-250重量份。6. 根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述硫脲类化合物选自二甲基硫脲、二苯基 硫脲和氨基硫脲中的一种或多种。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述葡萄糖酸钠，所述 酒石酸钾的用量为70-80重量份，所述硫脲类化合物的用量为45-55重量份，所述碳酸钠的 用量为15-25重量份，所述甘油的用量为6-12重量份，所述水的用量为200-300重量份。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述热处理的条件为：热处理温度为 60-90°C，热处理时间为l_3h。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述混合物Ml，所述混 合物M2的用量为80-90重量份。10. -种浸锌液，其特征在于，所述浸锌液是根据权利要求1-9中任意一项所述的方法 制备而得。
【专利摘要】本发明公开了一种浸锌液及其制备方法(1)将锌盐、镍盐、氟化物、焦磷酸钾、稳定剂和水混合制得混合物M1；(2)将葡萄糖酸钠、酒石酸钾、硫脲类化合物、碳酸钠、甘油和水混合并热处理制得混合物M2；(3)将所述混合物M1和所述混合物M2混合制得浸锌液；其中，所述稳定剂选自甲烷磺酸锡和/或硫酸亚铁。通过该方法制备的浸锌液浸泡待镀工件后在待镀工件表面生产的浸锌层较薄且均匀细致，锌含量较高。
【IPC分类】C25D5/34
【公开号】CN105040058
【申请号】CN201510433851
【发明人】纪沿海, 沈福建, 万美云, 褚诗泉
【申请人】安徽江威精密制造有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月21日