一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法。本发明制备的刹车盘，采用碳陶复合材料，采用特定工艺及参数提升了材料的机械性能，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好，制备过程中对刹车盘进行表面结壳处理，并通过控制合适的CVI工艺参数，使刹车盘表面形成了致密的热解碳，提高了产品质量，延长了产品的使用寿命。
【专利说明】
一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，用于飞机上的刹车盘主要有C/C材料和粉末冶金材料两类。粉末冶金刹车材料存在着如下缺点:高温下易粘接，重量大，热衰退明显，高温强度下降，抗热震能力差，寿命短等。
[0003]碳/碳复合材料具有比强度、比模量大，高温机械性能好，摩擦磨损性能稳定等优点广泛用于制造高能制动装置刹车盘。七十年代以来，碳/碳复合材料刹车盘已被国内外众多飞机大量使用。
[0004]而碳陶复合材料刹车盘最早在20世纪70年代研制出来，其具有高温条件下质量轻、能载高、耐高温能量强、使用寿命长等特点，但由于其具有易氧化，易吸潮，湿态摩擦系数低，静态摩擦系数小等缺点。同时，随着科技以及飞机的更新换代，碳-碳刹车复合材料越来越难以满足飞机刹车的需求。所以有必要开发出一种避免以上缺陷，综合性能优良的新型刹车盘复合材料。
[0005]碳陶刹车材料作为一种新型刹车材料，与传统的金属和半金属刹车材料相比，其具有密度低、摩擦系数稳定、制动比大、不锈蚀和使用寿命长等优点，尤其是长时间连续刹车时不会产生热衰退。而与碳碳刹车材料相比，其具有优良的抗氧化性能及湿态摩擦性能衰减小、静摩擦系数高以及寿命长等突出优点，大大提高了刹车的安全性。
【发明内容】
[0006]本发明提供一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法，使用该方法工艺可控，使用该方法制备的刹车盘，耐高温性能强，力学性能好、磨损量少、曲线平稳、振动小。
[0007]为了实现上述目的，本发明提供一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法，该方法包括如下步骤:
(I)制备碳陶复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C_2225°C环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取I O-12mL复合催化剂，加入浓度为2mo I /L的氨水90_120mL，再加入30_50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 °C的油浴中反应2-3h ；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85-1.9g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1000-1300°C;
在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至
1.85-1.89g/cm3，得到预成品；所述高温处理的温度为1450-1650°C ；
将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为1.95-2.03g/cm3碳陶复合材料成品;所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10-24: 100，所述裂解的温度为1200-1300 °C ；
(2)加工刹车盘预成型体
按照设计图纸加工刹车盘预成型体，所述刹车盘预成型体有两块，将加工好的刹车盘预成型体放入CVI炉进行常规的沉积。沉积参数为:CVI炉炉温为1150-1250 °C、CVI炉内压力彡1KPa、沉积时间75-100h，天然气流量为4000_4500L/h、丙烷气流量为600_750L/h，得到经过表面结壳处理的刹车盘预成型体；
(3)装填碳陶复合材料
将碳陶复合材料分别装填到所述经过表面结壳处理的两块刹车盘预成型体上的相变储能装填槽中，装填的体积为储能槽体积的85%-90% ;
(4)覆盖石墨纸
裁剪石墨纸，该石墨纸的外形尺寸与储能槽的外形尺寸相当，将裁剪好的石墨纸置于所述装填槽内，并使该石墨纸覆盖碳陶复合材料表面；
(5)涂刷粘接剂
将粘接剂分别涂刷在刹车盘预成型体非摩擦面、碳铆钉表面和铆钉孔内，每平方厘米的涂刷量为1-1.5g;所述粘接剂的适于温度为850-900°C ；
(6)对合、烘干和热处理
将所述涂刷有粘接剂的两块刹车盘预成型体的非摩擦面对合;将碳铆钉铆入铆钉孔；将一石墨配重放置在对合后的两块刹车盘预成型体表面，通过该石墨配重的重量使两块刹车盘预成型体之间无间隙接触；
将所述对合后的刹车盘预成型体及配重物一起放入烘箱烘干。烘箱温度170-200°C，烘干时间为3_4h;
将烘干后的刹车盘预成型体及配重物放入高温炉中，采用常规方法进行热处理;热处理参数:抽真空至<1000Pa，对热处理炉升温至800-850°C，保温l_2h进行热处理;保温结束后，随炉冷却至室温，得到刹车盘。
[0008]本发明制备的刹车盘，采用碳陶复合材料，采用特定工艺及参数提升了材料的机械性能，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好，制备过程中对刹车盘进行表面结壳处理，并通过控制合适的CVI工艺参数，使刹车盘表面形成了致密的热解碳，提高了产品质量，延长了产品的使用寿命。
【具体实施方式】
[0009]实施例一
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50°C浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0010]取1mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120°C的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂附颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中附、1^^1的摩尔比为:祖:1^:41 = 10:1:4ο
[0011]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度12000C，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。
[0012]将所得沉积增密后的样品在2200°C温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1000-1300 °C。
[0013]在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.85g/cm3，得到预成品;所述高温处理的温度为1450°C。
[0014]将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为1.95g/cm3碳陶复合材料成品；所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10:100，所述裂解的温度为1200°C。
[0015]按照设计图纸加工刹车盘预成型体，所述刹车盘预成型体有两块，将加工好的刹车盘预成型体放入CVI炉进行常规的沉积。沉积参数为:CVI炉炉温为1150 °C、CVI炉内压力< lOKPa、沉积时间75h，天然气流量为4000L/h、丙烷气流量为600L/h，得到经过表面结壳处理的刹车盘预成型体。
[0016]将碳陶复合材料分别装填到所述经过表面结壳处理的两块刹车盘预成型体上的相变储能装填槽中，装填的体积为储能槽体积的85%-90%。
[0017]裁剪石墨纸，该石墨纸的外形尺寸与储能槽的外形尺寸相当，将裁剪好的石墨纸置于所述装填槽内，并使该石墨纸覆盖碳陶复合材料表面。
[0018]将粘接剂分别涂刷在刹车盘预成型体非摩擦面、碳铆钉表面和铆钉孔内，每平方厘米的涂刷量为Ig;所述粘接剂的适于温度为850°C。
[0019]将所述涂刷有粘接剂的两块刹车盘预成型体的非摩擦面对合;将碳铆钉铆入铆钉孔;将一石墨配重放置在对合后的两块刹车盘预成型体表面，通过该石墨配重的重量使两块刹车盘预成型体之间无间隙接触。
[0020]将所述对合后的刹车盘预成型体及配重物一起放入烘箱烘干。烘箱温度170°C，烘干时间为3h。
[0021]将烘干后的刹车盘预成型体及配重物放入高温炉中，采用常规方法进行热处理；热处理参数:抽真空至SlOOOPa，对热处理炉升温至800°C，保温Ih进行热处理;保温结束后，随炉冷却至室温，得到刹车盘。
[0022]实施例二
在真空条件下，将碳纤维放入2225°C环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70°C浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0023]取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍1h O将反应釜浸入140 0C的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1:La:Al= 10:1:4。
[0024]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度13000C，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。
[0025]将所得沉积增密后的样品在2250°C温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.9g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1300°C。
[0026]在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.89g/cm3，得到预成品;所述高温处理的温度为1650°C。
[0027]将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为2.03g/cm3碳陶复合材料成品；所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比24:100，所述裂解的温度为1300°C。
[0028]按照设计图纸加工刹车盘预成型体，所述刹车盘预成型体有两块，将加工好的刹车盘预成型体放入CVI炉进行常规的沉积。沉积参数为:CVI炉炉温为1250 °C、CVI炉内压力SlOKPa、沉积时间100h，天然气流量为4500L/h、丙烷气流量为750L/h，得到经过表面结壳处理的刹车盘预成型体。
[0029]将碳陶复合材料分别装填到所述经过表面结壳处理的两块刹车盘预成型体上的相变储能装填槽中，装填的体积为储能槽体积的90%。
[0030]裁剪石墨纸，该石墨纸的外形尺寸与储能槽的外形尺寸相当，将裁剪好的石墨纸置于所述装填槽内，并使该石墨纸覆盖碳陶复合材料表面。
[0031]将粘接剂分别涂刷在刹车盘预成型体非摩擦面、碳铆钉表面和铆钉孔内，每平方厘米的涂刷量为I.5g;所述粘接剂的适于温度为900°C。
[0032]将所述涂刷有粘接剂的两块刹车盘预成型体的非摩擦面对合;将碳铆钉铆入铆钉孔;将一石墨配重放置在对合后的两块刹车盘预成型体表面，通过该石墨配重的重量使两块刹车盘预成型体之间无间隙接触。
[0033]将所述对合后的刹车盘预成型体及配重物一起放入烘箱烘干。烘箱温度200°C，烘干时间为4h;
将烘干后的刹车盘预成型体及配重物放入高温炉中，采用常规方法进行热处理;热处理参数:抽真空至彡100Pa，对热处理炉升温至850°C，保温2h进行热处理;保温结束后，随炉冷却至室温，得到刹车盘。
【主权项】
1.一种复合碳陶材料刹车盘的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)制备碳陶复合材料 在真空条件下，将碳纤维放入2150°c-2225°c环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用； 取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀； 将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 0C的油浴中反应2-3h ； 用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干； 将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体； 将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密； 其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h; 将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料； 将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85-1.9g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1000-1300°C; 在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.85-1.89g/cm3，得到预成品；所述高温处理的温度为1450-1650°C ； 将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为1.95-2.03g/cm3碳陶复合材料成品;所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10-24: 100，所述裂解的温度为1200-1300 °C ； (2)加工刹车盘预成型体 按照设计图纸加工刹车盘预成型体，所述刹车盘预成型体有两块，将加工好的刹车盘预成型体放入CVI炉进行常规的沉积； 沉积参数为:CVI炉炉温为1150-1250 °C、CVI炉内压力彡1KPa、沉积时间75_1 OOh，天然气流量为4000_4500L/h、丙烷气流量为600-750L/h，得到经过表面结壳处理的刹车盘预成型体； (3)装填碳陶复合材料 将碳陶复合材料分别装填到所述经过表面结壳处理的两块刹车盘预成型体上的相变储能装填槽中，装填的体积为储能槽体积的85%-90% ; (4)覆盖石墨纸 裁剪石墨纸，该石墨纸的外形尺寸与储能槽的外形尺寸相当，将裁剪好的石墨纸置于所述装填槽内，并使该石墨纸覆盖碳陶复合材料表面； (5)涂刷粘接剂 将粘接剂分别涂刷在刹车盘预成型体非摩擦面、碳铆钉表面和铆钉孔内，每平方厘米的涂刷量为1-1.5g;所述粘接剂的适于温度为850-900°C ； (6)对合、烘干和热处理 将所述涂刷有粘接剂的两块刹车盘预成型体的非摩擦面对合;将碳铆钉铆入铆钉孔；将一石墨配重放置在对合后的两块刹车盘预成型体表面，通过该石墨配重的重量使两块刹车盘预成型体之间无间隙接触； 将所述对合后的刹车盘预成型体及配重物一起放入烘箱烘干； 烘箱温度170-200°(:，烘干时间为3-411; 将烘干后的刹车盘预成型体及配重物放入高温炉中，采用常规方法进行热处理；热处理参数:抽真空至SlOOOPa，对热处理炉升温至800-850°C，保温l_2h进行热处理;保温结束后，随炉冷却至室温，得到刹车盘。
【文档编号】F16D69/02GK106090081SQ201610433475
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月18日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司