一种液化气气化方法、气化装置和一种使用该气化方法和装置的液化气供应装置的制作方法

专利名称：一种液化气气化方法、气化装置和一种使用该气化方法和装置的液化气供应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种液化气气化方法、气化装置和一种使用该气化方法和 装置的液化气供应装置，并且涉及，例如一种在使用时或送气时需要气化 处理的液化气(例如用于半导体生产的特殊材料气体)的气化处理中用到 的用于液化气的气化方法和气化装置，以及一种供应通过这些气化方法和 装置处理过的液化气的液化气供应装置。
背景技术：
具有等于或低于大气压的蒸气压的极低蒸气压液化气，例如BCL3、 SiH2CL2、 HF、 CLF3以及WF6的气体，通常在半导体生产工艺和各种其 它工艺中用作特殊材料气体和各种加工气体。这种低蒸气压液化气通常与 其它材料气体一样以液态填充在高压气体容器中，传送到例如半导体生产 工厂以及其它消耗所述液化气的各种加工机构中，从被传送的高压容器或 所述高压容器转移到装配在所述工厂和工艺中的隔离的容器(此后称作"填 充容器"或简称"容器")，然后在气化之后供应到该气体消耗设备。在 这种情况下，作为该液化气消耗设备的半导体生产装置和其它各种加工装 置(此后称作"加工装置，，)，以气态而非液态吸入这些液化气，并且以 气态来使用。因此，填充有液化气的所述容器安装在称作气拒的气体供应 设备中，并且该气体在该容器内气化以成为气态，并且通过连接到加工装 置的管道系统来供应。
通常，在将该液化气气化后再供应液化气时，当来自气相部的气体释 放到容器的外部时，该气相部的压力下降，并且实际上来自该液相部的液化气立即气化以抑制该气相部的压降并且调整气相部中的压力下降的趋 势。然而，由于该气化所必需的热能以消耗液相部的能量的方式进行传导， 液相温度逐渐降低，导致气相蒸气压随液相温度的下降而下降，并且因此 液化气的供应压力逐渐降低到最终引起不能以要求的流速供应液化气的问 题。也就是说，当容器内外存在温度差，或更具体地，容器内的温度低于 外部的温度时从容器外面自然进入的热量仅在第一时间有用，因此，该背 景技术问题是从外面自然进入的热量不足以消除由于压力不足而产生的供 应不足的问题。
为了解决此问题，通常，传统上有时使用带有附

图12 (A)和(B) 所示的结构的液化气供应设备100。更具体地，附图12(A)是一种在现 场安装的容器101的侧壁和底部周围形成空间102的方法，附图12 (B) 是一种在输送到该位置的容器103周围形成空间104并且将温度高于环境 温度的热媒从热媒供应部105持续循环到每一个空间的方法。由于这些方 法仅具有这样的作用 一一通过把液化气的温度预升高到高于环境温度来升 高液相部L具有的内能，因此，在由于从液相部L带走的气化热而逐渐降 低液相部L的温度的这一事实上没有什么不同。在此，仅在由于消耗来自 液相部L的能量而气化导致液相温度降低到一定程度以在容器内部和外部 之间形成温度差、使得外部温度高于内部温度之后，热量开始从容器101 和103的外围附近循环的热媒进入，有助于抑制液相温度的降低，因此， 使用开始具有低蒸气压的低蒸气压液化气的供应设备，由于供应速率不足 的问题终会出现，如附图12 (A)和(B)所示仅提高液相部L的温度的 措施是不够的。
此外，如果这些施加热量的方法用于在环境温度下具有等于或低于大 气压的蒸气压的低蒸气压液化气，在供应管道系统中的流动气体将在高于 管道系统周围的环境温度的温度下具有饱和蒸气压，并且该饱和蒸气将通 过在供应管道系统中冷却而再次液化。大部分用在例如半导体工艺中的低 蒸气压液化气，例如HF和CLF3，是腐蚀性气体，并且由于它们具有高度 腐蚀性，当它们在管道系统中再次液化时，可能由于该气体夹带的腐蚀性
6产物而引起管道系统的腐蚀、金属污染一一这在半导体工艺中是最需要避 免的，还有由于在诸如阀门这样的部件的窄截面处再次液化冷凝液体而f j 起的液体堵塞，以及由于破裂引起的供应压力的变化。为了解决该问题，
气体接触的所有部分的温度高于液化气填充容器的经加热的温度，并且实 现该控制将是很大的负担。迄今为止所公开的，使用低蒸气压液化气，存
在艰难的任务必须解决如何增加流速和实现稳定供应的问题，同时避免 由于在比管道系统和气体消耗设备所处位置的环境温度低的温度下气化和 蒸发气体而带来的上述再次液化的问题时。
还有一个提议，带有如图13所示结构的液化气供应装置，其主要集中 于通过加热传送用容器的底部来阻止供应压力下降。更具体地，该装置包 括其上安装有气体容器210的装配基底211;将热媒喷射到气体容器210 底部的热媒喷嘴212;将温度受控的热媒供应到所述热媒喷嘴212的热媒 供应管线213;以及由以围绕气体容器210的方式设置在装配基底211上 的两个半部圆筒组成的容器外套214。从前述热媒喷嘴212高速喷射到气 体容器底部的热媒加热或冷却气体容器210的底部，然后流过槽219c的外 侧排到容器外套214内周处的空间225内。(例如参见专利文献l)
如上所述，通过容器壁将热量从外侧传导到容器中的液化气的液相部 从而抑制液相部温度下降的尝试，对于例如HC1、 HBr、 NH3和Cl2的具 有相对高蒸气压的液化气而言是足够有效的，但是对于具有近似或低于大 气压的蒸气压的低蒸气压液化气，以及对于正是本发明为之设计的具有极 低可允许压降范围的低蒸气压液化气例如C1F3、 HF和WF6来说，因为由 于低热传导性响应而不能采取足够的措施，导致在液化气的消耗流量大时 存在诸如压力不稳定和不能实现长期连续供应的问题。示出根据本发明的气化装置(该气化装置)的基本构造示例的
概略图；示出该供应装置的构造示例3的说明性示意图； [附图12示出根据传统技术的液化气气化装置的概略图；以及 [附图13示出根据传统技术的液化气供应装置的概略图。
附图标记说明
1、 1A、 1B 填充容器
la 底部
lb 外周部分
lc、 Sa、 Sb 开i文空间
ld 填充端
le 出口端
2 护套 2a ;充出端
3 喷嘴 3a 窄部分
4 热媒导入管
5 浸没式加热器(加热部)
6 热媒供应部
7 压力传感器
8 液化气压力信号
9 温度控制器 10~13 液化气供应单元 20、 20a、 20b 供应管道系统
30 气体消耗设备(加工装置)
A、 B 流动路径
G 气相部
L 液相部M 底部中央区域
具体实施例方式
以下参考附图描述实施本发明的构型。该液化气气化装置的基本结构 具有设置成与前述填充容器的底部和外周接触的开放空间部；温度控制 和循环供应热媒的热媒供应部；安装在邻近前述开放空间部底部的空间内 或安装于在所述空间内部安装的热媒导入管内部的加热部；以及控制这些 部的控制部。在此，所述控制部控制热媒的控制温度和供应流量和在热媒 供应部添加到前述加热部的热量，并且将填充容器内的气相压力调整为高 于在热媒的控制温度下液化气的饱和蒸气压。在此描述的是将由气体例如 HF、 C1F3、 BC13、 SiH2Ch和WF6所代表的低蒸气压液化气看作液化气的 情况。
<根据本发明的液化气气化装置的基本构造的示例> 图l是示出根据本发明的液化气气化装置(此后称作"该气化装置，，) 的基本构造的示例的轮廓图。该气化装置主要由以下组成填充容器1， 其中填充有液化气；护套2，其形成开放空间lc,热媒以与填充容器的底 部la和外周lb接触的方式供应到开放空间lc;喷嘴3，其将热媒喷射到 底部la的中央区域M周围；热媒导入管4，其用于将热媒供应到喷嘴3; 浸没式加热器5 (相应于加热部)，其加热所供应的热媒；以及热媒供应 部6,其供应温度受控的热媒。压力传感器7(相应于压力检测部)安装在 填充容器1的上部来检测内部填充的液化气中的气相部G的压力。液化气 以液态从填充端ld向填充容器1供应，并且从出口端le以气态气化或流 出。这些操作由控制部(附图中未示出)以集成的方式控制。
在此，通过具有热媒能够在其中以与冷却护套2的外周和底部接触的 方式流过的开放空间lc,能够从填充容器l的外围供应热量，并且通过向 填充容器1的底部中央区域M附近垂直喷射热媒，能够在液相部L的中 央产生向上的流动和在液相中形成对流，并且确保液相的均匀温度。这样 允许来自容器内部的液相部的液化气均匀气化，以及稳定供应液化气。而且，通过在热媒供应部安装浸没式加热器5来加热所供应的热媒，能够供 应具有进一步稳定压力的液化气，这是由于从液化气的液相部吸走的气化 热能够相应于液化气的供应速率(即气化速率)而被快速补充。
除了允许如图1所示从填充端ld再填充液化气的固定类型的填充容器 外，作为填充容器1，还能够使用带有填充液化气的输送用容器和替换整 个容器本身。在此，需要填充容器1的底部中央区域M的壁厚比其它部分 薄。这样确保高传热功能以将热量从喷射到所述区域的热媒传递到液相部 L的内部中央，并且通过在液相中产生向上的流动和在液相中形成对流以 确保液相温度的均匀性。更具体地，作为验证的结果，其揭示了要求为填 充容器l的底部区域的1/2的圆形部分(直径为整个直径的1/V^的圆形区 域)的厚度小于在底部la和其周向部分lb环绕它的圆环形部分。
此外，喷嘴3和热媒导入管4安装在填充容器1的底部la侧上的开放 空间lc中，以提高热媒喷射的速率，并且从热媒供应部6供应的热媒通过 供应端4a、热媒导入管4、喷嘴3、开访文空间lc和流出端2a形成循环流 动路径，并且返回到热媒供应部6。通过从喷嘴3喷射带有热量的热媒， 并且将热量传送到填充容器1中的液相液化气中，能够阻止液相温度由于 气化热而降低。在此，期望的是，喷嘴3的端部的形状是填充容器1的底 部la的大约1/2尺寸形式的扁平圆形，并且通过在喷嘴3和相对的填充容 器l的底部la之间形成窄部分3a使得喷射到填充容器底部中央区域M的 持续加热流穿过该窄部分3a，来采用与开放空间lc的其它部分相比提高 在填充容器的底部的中央区域M处热媒的流速和压力的构造。
下面描述该气化装置由于采用上述结构而具有的效果和功能。该气化 装置具有以下效果和功能。
(a) 通过在围绕填充容器1的护套2内部的开放空间lc中循环供应热 媒，阻止填充容器1外侧的环境温度中的变化伴随带来的效应并防止供应 压力的波动。
(b) 通过向填充容器1的底部中央区域M垂直喷射热媒以提高容器外 壁处的膜传热系数，并且使得热媒喷射流喷射的容器壁表面的厚度小于其它部分以提高从热媒到填充容器1内的液相部的整体传热系数，从而改善 从热媒到填充容器1的壁表面的热传导。
(C)不仅将容器内部的液相部的温度维持在恒温，而且在例如容器和管 道这样的部件的环境温度和液相部温度之间产生足够的温度差，并且通过 在液相部的中央和周围区域之间形成温度差并且在液相中形成对流从而确 保液相表面层和其它液相部分的温度均勻性。前者一一填充容器1的护套
2内部的开放空间lc中的热媒即循环热媒的受控温度，后者一一从喷嘴3 喷射的热媒的受浸没式加热器5控制的受控温度，在两者之间的温度差异 的不平衡条件的形成，使得维持液相表面层的温度成为可能。
(d) 通过采用允许向容器的底部中央区域M集中添加热量的结构，选 择性地从容器底部中央区域M补充热量，积极地在液相中央内部引起向上 的流动，并且同时在容器的外壁形成热媒流动路径从而使得没有来自填充 容器1外周的递增的热量供应，从而在液化气的液相部中积极地形成对流 并将供应的热量快速传送到发生气化的气液界面处，抑制液化气的气化热 和从填充容器1的周边空气中供应的热量之间的热不平衡并且防止伴随液 相表面层温度变化的压力波动。
(e) 甚至当液化气消耗停止时，将气相压力维持到高于液化气在围绕容 器的外周循环的热媒的温度下的饱和蒸气压的压力。更具体地，通过安装 向喷射到容器底部的热媒递增添加热量的加热器控制与气相压力连动的热 量添力口。
为了同时确保(a) (d)中上述效果和功能，有必要控制从热媒供应部6 供应的热媒的总体热量，以及垂直喷射到填充容器1底部的中央区域M的 热媒的热量。即，不仅控制从热媒供应部6供应的热媒的温度和供应速率/ 流量是重要的，而且控制从喷嘴3喷射的热媒的热量也是重要的，或者更 具体地在热媒导入管4处的温度和供应速率是重要的。 (l)从热媒供应部6供应的热媒的热控制
所供应的热媒的温度是维持填充容器1周围的持续循环热供应和液化气的液相温度的均匀性的重要控制对象。从热媒供应部6供应到填充容器 1的热媒的温度传统上如下确定一一相应于以气态从该气化装置供应的液 化气的蒸气压(供应压力)。即，如附图2所示，在传统方法中，热媒的 温度已经设定为与在液化气独特的温度-饱和蒸气压参数曲线中提供与供 应压力(附图2中的Pv值)相等的饱和蒸气压的液化气液相温度(附图2 中的Tv值)等值。然而，该气化装置的特征在于将温度设定为Tn [=Tv -oc，其低于Tv值。在此，期望oc的值例如大约是3'C ~6°C。 (2 )热媒导入管4的温度控制
在该气化装置中，从热媒供应部6供应到填充容器1的热媒的温度Tn 控制在仅比对于将液化气的供应压力维持在指定值Pv是必需的液相温度 Tv低oc值的温度，并且从热媒供应部6流出。其间，由于向以上述形式供 应的热媒递增供应热量的加热部5 (浸没式加热器)是被联锁和控制使得 在填充容器1的气相G的压力为值Pv，不像传统方法，不仅在由于从该 气化装置向气体消耗设备供应气态的液化气使得从液相吸走气化热的场 合，而且在没有向气体消耗设备供应的场合，浸没式加热器5连续运行以 向靠近填充容器1的底部中央区域M喷射的热媒递增供应热量。在该气化 装置供应气态液化气的时候和不供应的时候，浸没式加热器5的运行上的 仅有的差别在于来自将热量递增施加到喷射于填充容器1的底部中央区 域M附近的热媒上的浸没式加热器5的热量以及其运行频率的差别。即使 在供应停止时，浸没式加热器5保持间歇运行。
为了在填充容器l中的液化气的液相中产生对流，相应于气液界面处 的气化热带来的温度下降，来自容器底部中央区域M的部分添加热量为重 要的控制对象。即，可通过在容器底部中央区域M处将热量从热媒大量传 送至液相部L,如附图3所示，形成具有在液相部L中央向上流动Fa和 在周边向下流动Fb的对流，为持续维持这种对流模式，可进行温度控制。 在底部la加热的液相部L的部分比液相部L的其它部分温度更高和更轻， 在中央形成向上流动Fa，立刻升高到发生气化的气液界面Lg，将液相部L 的保留在气液界面Lg处的由于气化热导致具有降低的液相温度的该部分驱逐到周边，并且替换它从而防止气化能力的降低，并且起到防止气相压
力降低的功能。同时，液相部L的靠近气相界面Lg处具有由于气化热而 降低的温度的该部分立即被驱逐到外周并且形成以沿着填充容器1的内壁 的方式向着底部la的向下流动Fb。以这种方式，液相部L的返回到底部 la的具有降低的温度的该部分在底部la补充热量。因此，作为一个整体， 液相部能够有效地从在填充容器1附近流动的热媒H获得热量，用以帮助 抑制由于气化热而导致的蒸气压下降。这样使得能够实现具有极小供应压 力波动的液化气气化供应装置。
在该气化装置中，从热媒供应部6供应的热媒穿过热媒导入管4、喷 嘴3和开放空间lc，并且返回到热媒供应部6以形成循环系统。因此，热 媒的温度在热媒导入管4即喷嘴3中是高的，并且由于在开放空间lc中在 填充容器1的底部la处热量被带走而降低。这将在液相中形成如上所述的 对流，但是进一步期望以浸没在热媒导入管4的热媒中的形式安装加热部 5(浸没式加热器)，该热媒导入管4是导向喷嘴3的热媒的流动路径。通 过在气相压力下降时立即添加热量，可以快速处理甚至轻微的变化。浸没 式加热器5仅在填充容器1中的气相压力下降到低于设定的供应压力值时 工作。通过开启浸没式加热器5，供应到填充容器l的底部la的热媒的温 度变得临时高于之前，并且结果是，液化气的液相温度的下降由于向液化 气热量输入的增加而得到抑制，并且因此可抑制气相压力的降低。当气相 压力恢复到初始压力时，该浸没式加热器5停止工作。浸没式加热器5是 由温度调节器9开/关控制或PID控制，使得来自监测液化气的气相压力的 压力传感器7的液化气压力信号8成为预设值。即，该浸没式加热器5不 是连续工作，而是通过与气相压力的降低连动的请求式控制(on-demand control)来控制其工作。
附图4是该气化装置中的压力性能的对照和说明。附图4 (B)示出在 不施加与气相压力连动的热媒温度控制的情况下的压力性能。即，它示出 在不与气相压力波动连动的情况下单单是控制填充容器1以使其具有恒温 时的压力性能。附图4 (A)示出当循环通过位于填充容器1外周的开放空间lc的热媒的温度控制在与对应所述液化气的作为饱和蒸气压的供应压
力的液相温度Tv相同的温度时，以及当伴随着由于在液化气以气态供给 时从液相部L带走气化热而导致的液相温度的下降气相压力下降时通过对 循环热媒递增地加热来控制循环热媒以抑制压力下降时，加热部的工作模 式和通过该模式的液化气的压力性能。附图4 (C)示出当位于填充容器l 的外周处的热媒循环开放空间lc通过该气化装置被温度控制时，加热部的 工作模式和液化气的压力性能。即，它示出了当来自热媒供应部6的热媒 的温度维持在低于前述液相温度Tv，并且使用安装在热媒供应流动路径中 的浸没式加热器5再次向热媒添加热量从而控制其使得液化气的供应压力 等于设计值时，加热部(浸没式加热器5)的工作模式和通过该模式的液 化气的压力性能。
(2-1)附图4 (A)和(B)是当施加控制液相温度的功能时和在不施 加该功能时的对照和说明。如附图4(B)所示，当液相温度不被控制时供 应压力由于热量在液化气气化时被带走而随时间逐步降低，但是如附图4 (A)所示，当液相温度被控制时供应压力下降的传统问题不会发生，尽 管有一些波动，由于该波动被抑制成足够低的值而不会给供应液化气带来 麻烦。更具体地，当液相温度不被控制时，(Ba)随着液化气的消耗，液 相温度由于气化热而降低并且供应压力也随着时间大幅度地降低，(Bb ) 并且由于即使在停止供应后液相温度的恢复也非常慢，气相压力的恢复也 慢。另一方面，当液相温度被控制时，(Aa)由于浸没式加热器5开启与 气相压力连动的开/关动作(PID动作)，因此几乎没有压力波动，(Ab) 并且在供应停止时由于没有压力波动的因素浸没式加热器5不会工作。从 该验证测试中，可以确认在控制液相温度时供应压力波动处于10kPa和更 低的非常小的范围内。
(2-2)附图4(C)和(D)是在该气化装置和传统控制方法中使用请 求式加热系统时的压力性能的对照说明。如附图4(D)所示，在传统方法 中，液相部L而不是液相表面层的温度在液化气的供应停止后稳定在低温 状态，但是如附图4(C)所示，在该气化装置中，由于即使在气态液化气
23停止供应后仍维持加热状态，液相温度下降的传统问题不会发生。更具体
地，如附图4(D)所示，在传统方法中，当液化气以气态供应时，由于与 气相压力连动的开/关控制(或PID控制)，几乎没有压力波动，但是虽然 如此，整个液相部L的平均温度由于快速气化热散发和緩慢热量输入之间 的差异而逐渐降低，并且如果在该状态下液化气的供应停止，(Db)只有 液相表面层的温度恢复，但是大部分液相部分的温度稳定在未充分恢复的 状态。另一方面，在如附图4 (C)所示的气化装置中，当液化气正以气态 供应时，(Ca)由于浸没式加热器5与气相压力连动地开启ON/OFF动作 (PID动作)，几乎没有压力波动和液相温度下降，并且在液化气停止供 应后，(Cb)尽管气化热没有歉良，由于存在不平衡条件一一其中容器的 外周lb侧的开放空间lc的温度(正在循环的热媒的控制温度)低于浸没 式加热器5的设定温度，浸没式加热器保持ON/OFF之间的工作和切换， 并且(Da )将气相温度维持在几乎恒定的水平。在验证测验中，可以确认， 即使在液化气供应 一旦终止后或再度供应的场合，该气化装置的供应压力 波动处于10kPa和更低的非常小的范围内。
而且，在该气化装置中，在提高该请求式控制响应性的方面，以下结 构能有效地工作。
(i) 必须具有一结构，其中由上述请求式加热系统递增地加热的热媒接 近填充容器1的底部la垂直喷射。
(ii) 必须具有位于热媒导入管4的端部的喷嘴3从而增加热媒喷射到底 部la的速率。
(iii) 必须具有一结构，其中填充容器1的底部la的壁厚小于在底部处 围绕其的圆环形部分和储存容器侧壁的壁厚。
(iv) 必须具有一结构一一其中喷嘴3的端部具有扁平圆形形状，和位于 喷嘴3和喷嘴3指向的底部la之间的窄部分3a。
通过使用预填充有指定液化气的填充容器1以及使用环境温度、热媒 的温度和流速、气化的液化气的供应压力(温度)和流速作为指标来模拟 产生对流的条件，能够设定在填充容器1中形成对流的条件。而且，尽管能够通过在上述模拟期间假定它来验证对流的存在，但是，还能够通过实 际上使用透明填充容器1的方法、使用液体表面传感器(包括内置型和从
外面间接监测型)来检察液相部L的液体表面的方法或者通过获得在相应 于填充容器的外表面处的液相的上部和下部位置之间的温度差以及在对流
产生时测量值的改变来预先作为发现来验证。 [该气化装置的构造示例1的变形例
附图5是上述气化装置的构造示例1的变形例，并且通过将浸没式加 热器5安装在靠近底部la的开放空间lf (开放空间lc的一部分)而不是 热媒导入管4中来确保向填充容器1的底部中央区域M垂直喷射热媒的功 能。通过使用相对窄的热媒导入管4来具有与构造示例1中的喷嘴3类似 的功能，并且在其和底部la之间安装浸没式加热器5，能够确保向喷射的 热媒添加热量。通过使用该简单结构，能够使该气化装置具有与构造示例 1几乎相同的功能。
<该气化装置的构造示例2>
附图6 ( A)和(B)是上述气化装置的构造示例1的改进版本，并且 其特征在于具有以与填充容器1的底部la接触的方式设置的开放空间 Sa;与开放空间Sa独立设置并且以与填充容器1的外周接触的方式设置 的开放空间Sb;流动路径B (在从热媒供应部6供应的热媒通过位于开放 空间Sb中的导入部4b导入到开放空间Sb之后热媒从流动路径B、从位 于开放空间Sb中的流出端4c流出)；以及流动路径A (该流动路径A将 从流动路径B流出的热媒通过安装在开放空间Sa中的热媒导入管4导入 到开放空间Sa)。如上述附图12所示一样，附图6 (A)示出其中填充容 器1是现场装配型的情况和附图6 (B)示出其中填充容器是传送到预填充 位置的类型的情况，以及示范了一种装置，该装置通过使用设置在填充容 器1的底部的测力传感器W来测量重量从而检测内部液化气的残留量。
在该构造中，在构造示例1中是单个空间的开放空间lc根据功能的不 同独立划分成开放空间Sa和开放空间Sb。而且，从热媒供应部6供应的 热媒通过开放空间Sb导入到开放空间Sa并且在浸没式加热器5加热后通过喷嘴3喷射集中施加在填充容器1的底部la。该构造使下述效果和功能 得以实现。
(i) 通过形成独立的空间，容易独立地控制每一个开放空间Sa和Sb的 温度以改善控制精确度，并且通过使用相同的热媒精确地控制微小的温度 差异。利用该构造，能够在诸如填充容器l和供应管道系统的部件周围的 环境温度和液相温度之间形成合适的温度差，并通过在液相部L的中央和 其外部之间产生温度差来在液相中形成对流从而确保液相表面层和其它液 相部分的温度均匀性。
(ii) 通过将经预先温度控制的热媒导入到开放空间Sa,将流出的热媒导 入到开放空间Sb并加热它，能够将具有高于所述控制温度的恒温的热媒 发射到容器的底部。
(1) 附图7是如上所述的该气化装置的构造示例2的变形例，并且与 设置成与填充容器1的底部la接触的开放空间结合的开放空间Sa设置成 环绕与填充容器1的外周接触地设置的开放空间Sb的外周。该构造使得 能够消除填充容器1周边环境温度对开放空间Sb的影响，并且可获得开 放空间Sb的精确温度控制。
(2) 附图8是如上所述的该气化装置的构造示例2的变形例，其中开 放空间Sa设置成环绕开放空间Sb的外周，开放空间Sb形成为其到达靠 近底部la的中央区域M，并且热媒导入管4安装在开放空间Sa内。由于 该构造比附图7的构造更多地消除填充容器1周边环境温度对开放空间Sb 的影响，并且使得能够将热媒从喷嘴3喷射到底部la的中央区域M的更 窄的范围，能够进一步向填充容器1的底部la集中输入热量，并且在液相 部L的中央和周围区域之间精确地产生温度差从而在液相中形成对流并且 确保液相表面层和液相部其它部分的温度的高均匀性。
<根据本发明的液化气供应装置的构造示例>
例如在半导体生产工艺中，在通过管道系统从填充有液化气的填充容 器以气态向单独设置的消耗设备供应液化气的液化气供应装置中使用上述气化装置。在此，其用于填充在填充容器中的液化气的气化处理和/或在通 过管道系统以气态送出后在气体消耗设备近旁再次液化和储存的液化气的 气化处理。
附图9 ( A)是使用这样的气化装置的本发明的液化气供应装置(此后 称作"该供应装置")的基本构造示例(构造示例1)的概略图。其稳定 地气化低蒸气压液化气并且通过供应管道系统20到气体消耗设备(加工装 置)实现没有压力波动的供应。在该气化装置中，填充有低蒸气压液化气 的容器1能够装配到液化气供应单元10上并且能够从液化气供应单元10 拆除，该液化气供应单元10具有上述的气化装置。通过使用该液化气供应 单元IO,能够长期持续供应低蒸气压液化气，而在传统上，由于蒸气压开 始很低，由于气化热导致液相温度降低，供应压力减小，长期持续供应低 蒸气压液化气是有困难的。在此，在半导体生产工艺中，加工装置30具有 用于这种诸如CVD和PVD的工艺的加工腔31，以及调整指定压力和流量 并且供应气体的气体控制单元32。
填充在填充容器1中的液化气通过液化气供应单元10气化。气态的液 化气通过供应管道系统20以气态供应到加工装置30。来自加工装置30的 包含导入的液化气的废气通过废气处理装置(附图中未示出)流出。在该 供应装置中，因为由于气化热带来的液相温度下降导致的压力减少非常小， 所以还能够供应低于室温的气态的低蒸气压液化气，这在传统方法上是困 难的。由于能够采用低于室温的液化气蒸气供应方法，在供应管道系统20 中再次液化的问题不会发生，而这在传统的供应低蒸气压气态液化材料的 供应系统中是个问题，并且能够确保稳定的气相供应压力而没有诸如由于 再次液化引起的管道系统腐蚀的问题。
此外，该供应装置能够具有这样的构造该构造具有2套液化气供应 单元11和12，如附图9(B)所示。其基本上与附图9 (A)的构造相同， 但是由于其具有2套液化气供应单元11和12，在正供应气体的液化气供 应单元11的填充容器lla中液化气的剩余量变少时通过切换到正在待机中 并以恒温准备好的液化气供应单元12，来交替地切换该2套液化气供应单元11和12，从而能够连续供应液化气而不必在每次更换填充容器时临时 停止。
具有上述构造的供应装置，其特征在于，在以下条件下发挥功能。即， 在供应装置中，通过有效利用上述气化装置具有的功能，能够非常精确地 调整和维持每一个部分的设定温度(包括控制温度)。下面基于附图9(A) 对其进行说明。所述工艺和诸如以下出现的温度等条件是用在该供应装置 上的例子并且不局限于那些特定的工艺和条件。
(a )从防止低蒸气压液化气的供应管道系统20或加工装置30中的与 气体接触的部件中发生再次液化的角度来说，可将热媒供应部6中的热媒 的控制温度设定成低于供应管道系统20和加工装置30所处位置的环境温 度(在半导体工艺的情况下为洁净室温度)，或者甚至低于温度波动范围 的最小温度。
(b) 在半导体加工工艺中，由于洁净室温度波动范围通常在23±1~ 2。C，期望将热媒控制温度设定在大约13°C，以获得充足的抵制再次液化 的风险的空间。另外，可设定安装在热媒供应系统中的浸没式加热器5, 使得填充容器1中的气相部G的压力为在高于从该热媒供应部6供应的热 媒的温度，或者高于上述13。C，并且同时持续低于管道系统和加工装置30 所处位置环境温度的下P艮值(或者具体地，在半导体工艺的情况下为15 ~ 16'C )的温度下所述液化气的饱和蒸气压。
(c) 通过如上述设定温度，由于即使在所述液化气停止供应时填充容 器1的环境温度低于液相部L的目标温度，安装在热媒供应系统中的浸没 式加热器5在气体供应停止时间歇地开启，因此在液相部L中持续形成对 流，因此能够持续维持气态液化气的供应。结果，在使用低蒸气压液化气 时，能够将在传统方法中不可能应对的控制对象"仅在液气界面处的液相 表面层的温度，，设为目标值，并且因此消除传统问题，即"由于气相部G 的表面压力甚至在其它部分具有更低温度时恢复，加热器停止工作，并且 因此整个液相部的能量不会恢复，并且导致在供应重启时供应压力异常 低。"
28(d )保持在填充容器1的外周循环的热媒温度低于液化气的液相部L 的目标温度的另一个好处是抑制液相温度的超量现象，这是由于直到供应 停止和在供应中时浸没式加热器5满负荷工作而在热媒中积聚的热惯性导 致即使在浸没式加热器5停止工作后热量能够持续供应一段时间。 [供应装置的构造示例2
附图10 (A)和(B)是上述气化装置的构造示例1的各自的改进版 本，并且该构造使得能够从远处设置的第一液化气供应单元13通过供应管 道系统20a向第二液化气供应单元10(或11、 12)补充液相的液化气。如 附图10 (A)所示，通过向第一液化气供应单元13供应液压传送气体(例 如氮气的惰性气体)13b，填充在填充容器l中的液相的液化气能够以液态 压送到第二液化气供应单元10。通过上述在第二液化气供应单元11中使 用的气化装置，压力传送的液化气以气态通过供应管道系统20b供应到加 工装置30。
在气化和传送低蒸气压液化气的传统供应系统中，在供应管道系统中 流动的气体不仅具有极低的供应压力而且是近似饱和蒸气压的蒸气，并且 容易受到管道系统附近的温度改变的影响，并且难以在穿过多个环境温度 区域的长距离配管中供应。因此，这些低蒸气压液化气供应装置通常不可 避免地位于与加工装置相同的空调环境中。在半导体工艺的情况下，低蒸 气压液化气供应装置位于其中也设置有半导体气体消耗设备的洁净室中。 因此，可以再次填充或更换远离第二液化气供应单元10的第一液化气供应 单元13的填充容器13a，如在该供应装置中，消除了在如洁净室的闭合空 间中很危险的再次填充或更换液化气的工作，并且其在气体供应设备的安 全设计和提高工作效率方面的优势是相当大。还能够如上述供应装置的构 造示例1具有两套液化气供应单元11和12,如附图10 (B)所示。 [供应装置的构造示例3
附图11 (A)和(B)是上述气化装置的构造示例2的各自的改进版 本，并且该构造使得能够从远处设置的第一液化气供应单元13向第二液化 气供应单元10 (和12 )通过供应管道系统20a补充气相的液化气。与其中以液态供应的构造示例2不同，构造示例3的供应装置一旦在靠近加工装 置30设置的第二液化气供应单元11处再次液化以气态供应的液化气并且 以液态储存，通过上述气化装置再次气化以液态储存的液化气，并且通过 供应管道系统20b向加工装置30以气态供应。
更具体地，如附图11 (A)所示，填充在填充容器13a中的液化气被 第一液化气供应单元13气化。液化气通过供应管道系统20a以气态传送到 第二液化气供应单元IO (或11、 12)。以气态传送的液化气通过第二液化 气供应单元IO (或ll、 12)上的再液化装置(附图中未示出)再次液化并 且以液态储存。该储存的液化气通过气化装置(附图中未示出)气化。变 成气态的液化气通过供应管道系统20b传送到加工装置30。来自加工装置 30的包括导入的液化气的废气通过废气处理装置(附图中未示出)流出。 在使用从液化气厂商传送的填充容器1D时，由于装配和移除该容器的工 作全部并且只在第一液化气供应单元13处完成，能够避免将管道系统暴露 在其中一般操作员工作(在半导体工艺的情况下为洁净室内部)和设置有 加工装置30的环境中的危险作业。因此，可将包括低蒸气压液化气的所有 液化气与工作空间(例如洁净室)完全分开一一这在传统上是不可能的， 并且提供集中的供应、显著提高安全和工作效率。
第二液化气供应单元10具有再次液化从第一液化气供应单元13和供 应管道系统20a的气态供应的液化气和将它作为液态的液化气储存一次的 功能，并且具有将储存过一次的液化气再次气化并且以气态向加工装置30 供应的功能。在该供应装置中，能够通过使用液化装置、储存装置和上述 气化装置来确保这些功能。而且，如附图11 (B)所示，还可具有这样的 构造其中两套液化气供应单元11和12如在上述供应装置的构造示例1 和2中一样来使用。
[工业适用性
上面讨论了这种例如主要使用在半导体或FPD制造中的半导体用特 殊气体的液化气的气化方法和气化装置，以及使用这些气化方法和气化装 置的液化气供应装置，但是本发明并不局限于这些用于电子设备的液化气，并且能够应用到用于各种其它工艺的液化气或各种流体热处理工艺。而且， 当需要多种温度条件的情况下，也可用作一种仅供应具有相应温度的冷媒 的装置，并且特别用于需要在多种温度条件下热处理的生产工艺。例如， 能够用作用于在诸如气体吸附处理和提纯处理的工艺中在冷却和加热之间 切换的处理装置。
权利要求
1. 一种液化气气化方法，其特征在于，从液化气填充容器的气相部以气态向消耗设备供应液化气，在该填充容器中液相和气相气体共存，通过以与前述填充容器的底部和外周接触的方式设置的开放空间部循环供应温度受控的热媒，并且在前述液化气被以气态供应的状态下或者在供气停止的状态下，通过控制添加到加热部的热量，调整前述填充容器内的气相压力从而使其高于在前述热媒的受控温度下前述液化气的饱和蒸气压，该加热部安装在与前述开放空间部的底部邻近的空间内或者安装于在所述空间内安装的热媒导入管的内部。
2. —种液化气气化方法，其特征在于，从液化气填充容器的气相部 以气态向消耗设备供应液化气，在该填充容器中液相和气相气体共存，通过以与前述填充容器的底部和外周接触的方式设置的两个独立的开 放空间部Sa和Sb循环供应温度受控的热媒，并且在前述液化气被以气态供应的状态下或者在供气停止的状态下， 通过控制添加到加热部的热量来控制供应到与前述底部接触的开放空间部 Sa的热媒从而调整前述填充容器内的气相压力使其高于前述液化气在前 述热媒的受控温度下的饱和蒸气压，该加热部安装在所述开放空间部Sa 中或安装于在开放空间部Sa中安装的热媒导入管的内部。
3. 根据权利要求1或2所述的液化气气化方法，其特征在于，通过 将由安装在前述热媒导入管内部的前述加热部加热和由所述热媒导入管供 出的热媒选择性地发射到前述填充容器的底部内部的中央，将填充容器的 中央处的液化气的热量输入升高到高于其它底部部分，在前述液相中产生 在液相的中央上升和在液相的外周下降的对流。
4. 一种液化气气化装置，其特征在于，从液化气填充容器的气相部 以气态向消耗设备供应液化气，在该填充容器中液相和气相气体共存，具有温度控制和循环供应热媒的热媒供应部，以与前述填充容器的底部和外周接触的方式设置的开放空间部， 安装在与前述开放空间部的底部邻近的空间内或者安装于在所述空间 内安装的热媒导入管的内部的加热部， 以及控制这些部的控制部，并且同时，在前述液化气被以气态供应的状态下或者在供气停止的状 态下，控制热媒的控制温度和供应流量以及添加到前述加热部的热量，调 整前述填充容器内的气相压力从而使其高于在前述热媒供应部处前述液化 气的饱和蒸气压。
5. —种液化气气化装置，其特征在于，从液化气填充容器的气相部 以气态向消耗设备供应液化气，在该填充容器中液相和气相气体共存，具有温度控制和循环供应热媒的热媒供应部， 以与前述填充容器的底部接触的方式设置的开放空间部Sa， 独立于开放空间部Sa并以与前述填充容器的外周接触的方式设置的 开;^文空间部Sb,流动路径B，从前述热媒供应部供应的热媒在从安装在前述开放空间 部Sb中的导入部导入到开放空间部Sb之后，从安装在前述开放空间部Sb 中的流出部流出到流动路径B ，流动路径A，从所述流动路径B供应的热媒通过安装在开放空间部Sa 中的热媒导入管从流动路径A导入到开放空间Sa，以及安装在前述热媒导入管或开放空间部Sa内部的加热部，以及在前述液化气被以气态供应的状态下或者在供气停止的状态下， 使用前述加热部递增地加热从前述流动路径B供应的热媒。
6. 根据权利要求4或5所述的液化气气化装置，其特征在于，具有 喷嘴以及位于前述热媒导入管的内部的加热部，该喷嘴连接到位于与前述 填充容器的底部表面接触的前述开放空间部内的前述热媒导入管并且将热 媒垂直喷射到与所述底部表面中央部接触的开放空间部的壁面上。
7. 根据权利要求4、 5或6之一所述的液化气气化装置，其特征在于， 具有与前述填充容器的气相部连接的压力检测部，并且具有通过使用测量值作为指标来控制添加到前述加热部的热量和/或热媒流量的功能。
8. 根据权利要求4、 5、 6或7之一所述的液化气气化装置，其特征在 于，前述填充容器的底部中央的壁厚度比壁的其它部分的厚度薄。
9.使用权利要求4、 5、 6、 7或8中的任一项所述的液化气气化装置并且 对前述填充容器中填充的液化气进行气化处理，和/或对在以气态通过管道系统供应后在前述气体消耗设备附近再次液化并 储存的液化气进行气化处理。
全文摘要
本发明涉及具有高能量效率和优越功能的向气体消耗设备稳定地供应气态液化气的用于液化气的气化方法和气化装置以及使用这些气化方法和气化装置的液化气供应装置，其特征在于，具有温度控制和循环供应热媒的热媒供应部；以与填充容器的底部和外周接触的方式设置的开放空间；安装在热媒导入管内部的加热部，该热媒导入管安装在开放空间的与底部邻近的开放空间或所述开放空间内；以及控制这些部的控制部，并且同时，在前述液化气被以气态供应的状态下或者在供气停止的状态下，在所述控制部控制热媒供应部处热媒的控制温度和供应流量以及向加热部添加的热量，并且调整填充容器中的气相压力从而使其高于在热媒控制温度下液化气的饱和蒸气压。
文档编号F17C7/00GK101430044SQ20081018423
公开日2009年5月13日 申请日期2008年8月22日 优先权日2007年8月23日
发明者横木和夫 申请人:乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司