专利名称：微波消解罐的制作方法
技术领域：
本实用新型是微波密闭溶样设备的一种。微波密闭溶样是分析化学中新起的一项溶样技术。它结合高压消解和微波快速加热两方面性能，与传统溶样方法相比，具有样品消解快，试剂耗用少，空白值低，避免挥发损失，回收完全等突出优点。还能消解许多常用法难以消解的样品，适合各类分析试样的前处理，尤其适合痕量分析和超纯分析。因而在石油化工、材料科学、商品检验、生物、医学、食品科学、地质、冶金的分析化验中得到迅速普及。
微波密闭溶样技术是借用微波消解罐，在微波加热下来实现的。目前国内外微波消解罐的种类和形式多种多样。随着高性能的塑料的出现，微波消解罐的承压性能，使用范围也不断地提高和发展。虽然在安全使用上，有各种防爆结构加以保障，但大都配合可控的加热炉来使用。因为目前采用的易破膜和弹性压盖的防爆方式(如专利94224998.4、94239414.3)，其泄漏时的压力大都不是一确定值，因为防爆结构本身与受热时间的长短不同，受热温度的高低不同，而导至泄漏压力有相当大的差异。高时甚至超过罐体的承受能力，造成爆炸。所以为了安全起见，对微波加热炉采用测压、红外测温或两者并用的方式加以控制，并随之有精密的电子设备来满足各种复杂的控制程序。但是由于不能同时监测所有被加热的消解罐，而微波加热炉本身又存在着目前尚不能园满解决的加热均匀问题。为了防止个别消解罐爆炸造成的危险，有的微波加热炉又外加一层防爆装置。综上所述，微波加热消解对微波加热系统提出了较高的要求。一般这种微波加热系统的价格都比较昂贵。因此，大大影响了这一技术的广泛应用。
本实用新型的目的在于给微波消解罐设计一种确保安全防爆的结构。这一结构就是利用高压锅安全阀的原理而设计的。通过泄压孔、阀芯、限压罩达到超压泄载的目的。这种结构泄漏时压力是一确定值。它仅与限压罩的重量和泄压孔的孔径有关，而与加热时间长短，受热温度高低无关。通过限定限压罩的重量和确定泄压孔的孔径，可得一确定的泄载压力。根据消解罐的承载能力和必要的安全系数，确定限压罩的重量和泄压孔的孔径。只要严格按溶样规范操作罐体各部清洗干净；溶样溶剂用量合适；泄压孔查无堵塞。便可确保无爆炸之危险。因此，这一实用新型即可配在有控制设备的微波炉上加热，也可在一般微波炉上加热。这便大大地有利于微波消解技术的应用。
本实用新型消解罐的特点1、外筒采用内螺纹的上下盖儿结构，筒壁为双层。外层是强度很高的玻璃钢。因此，使整个外筒有很高的承载能力。
2、在内杯的杯盖和杯体之间采用自紧密封的结构设计。
3、在内杯盖中央有一小孔，孔上由带有尖锥的阀芯封堵，阀芯上压一限压罩，起着超压泄载的作用。
4、在内杯下部有底托，它与顶台配合便于取出内杯。
以下结合
本实用新型的详细结构及特点。
微波消解罐由限压罩1、阀芯3、上筒盖2、下筒盖10、外筒6、加强层7、内杯盖4、内杯5、底托片8、底座9构成。外置预台11。
内杯5置于外筒6内的底托片8上，底托片8落于下筒盖10上，下筒盖10通过与外筒6的螺纹连接把底座9固定于两者之间。内杯盖4通过下部的锥面盖口与内杯5的杯口锥面相连，并由上筒盖2借助于与外筒6的螺纹向下旋紧，将内杯盖4紧压在内杯5上，使内杯盖4和内杯5相连处有较好地密闭性。阀芯3通过上筒盖2中心孔，使下部的尖锥置于内杯盖4的中心泄压孔内，并通过限压罩1的自重紧压在其上。
把事先装好溶样和消解液的整个消解罐放入微波炉内，使溶样和消解液在密闭的条件下进行加热消解，随着温度不断升高和消解反映的加快进行，内杯5内的介质压力也在增大。在压力作用下内杯盖4及内杯5的器壁向外膨胀并导至相对脱离上下位移。但因受外筒6和上筒盖2及下筒盖10的限制，在一定压力下，这种膨胀和位移是很小的。内杯盖4和内杯5之间结合处的锥面是自紧密封结构，因而受压膨胀后反而更加紧密。当内杯5内介质的压力大到超过限压罩1限定的压力时，便冲开阀芯3泄掉一部分压力。而仍使内杯5内维持在预先介定的压力内。这一介定压力既可以满足消解的要求又远低于整体消解罐所能承受的最大压力。因此在整个消解过程中是安全的。这即是本实用新型的最大优点。在正常情况下，根据不同的溶样和消解液的特点设定合理的微波炉的加热强度和加热时间，便能作到既完全消解又不超压泄漏的目的。按预先设定的要求完成加热后，即可戴上隔热手套把消解罐从微波炉中取出。待消解罐冷却至接近室温时，取下限压罩1旋下上筒盖2把消解罐放在顶台11上，顶起底托片8，把内杯5的上半部和内杯盖4顶出外筒6口外，方便地把内杯5从筒中取出。根据分析方法的程序，将消解后的样品转移至移液瓶中送去检测。
上述的限压罩1可由玻璃、陶瓷、聚乙烯等材料制成。内杯盖4、内杯5、阀芯3由化学性能稳定的氟塑料制成。上筒盖2、下筒盖10、外筒6可由强度好、耐热高、易透射微波的塑料制成。加强层7由强度高、易透微波的玻璃钢制成。底托片8、底座10可由聚丙烯等塑料制成。
本消解罐在常温下可承受7MPa的内杯压力并保持其密闭。实际使用时限定为3MPa压力，完全满足一般溶样要求。
权利要求1.一种用于化学分析样品前处理的微波加热消解罐，有限压罩、内杯和双层结构的外筒，其特征在于(1)、外筒6外有一层玻璃钢加强层。(2)、上筒盖2、下筒盖10借助于外筒6间的螺纹将内杯盖4和内杯5紧压密合。(3)、内杯盖4和内杯5间的结合处为自紧密封式结构。(4)、通过限压罩1把阀芯3的下锥尖紧压在杯盖4中心泄压孔中，使其密封。
2.根据权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于外筒6和下筒盖10之间固定一底座9。
3.根据权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于内杯5底部有底托片8，以便于顶台11将其连同内杯顶起。
4.根据权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于(1)、上筒盖2、下筒盖10及外筒6由耐热、高强、易透微波的塑料(加强聚丙稀、聚枫、聚醚醚酮、聚苯硫醚等。)制成。(2)、阀芯3、内杯5、内杯盖4由热稳定性和化学稳定性都好的氟塑料(聚四氟乙稀、PFA等。)制成。(3)、顶台11由金属或塑料制成。
专利摘要“微波消解罐”是一种用于微波加热,在一定温度和压力下对分析样品进行化学消解的消解罐。有内杯和外筒的双层结构。内杯由氟塑料制成,杯盖上有一泄压孔,通过阀芯和限压罩,达到安全阀式的保护作用。杯盖和杯筒之间有自紧密封性能的结合面。外筒由复合材料的筒壁和上下盖构成。内环下有底托片,借助顶台可方便取出内杯。本消解罐适用于石油、化工、地矿、冶金、食品、环保、农林等领域的化学分析样品的前处理。
文档编号G01N1/44GK2406242SQ00205598
公开日2000年11月15日 申请日期2000年2月28日 优先权日2000年2月28日
发明者王书业 申请人:王书业