专利名称：全封闭二极管阵列检测器及其控制方法
技术领域：
本发明述及检测器技术，具体地说，述及一种液相色谱分析中使用的二极管阵列检测器及其控制方法。
液相色谱分析中，根据被分析/分离的混合物组分分子结构的不同，需要使用相应的检测器。对于有光谱吸收的样品，只有在其最大吸收波长下进行检测，才可能得到最大的检测灵敏度。与传统紫外检测器相比，二极管阵列检测器可以同时给出光谱和色谱谱图，便于组分的定性和定量。八十年代初HP公司首次推出二极管阵列检测器，此后，各液相色谱仪器生产厂家相继推出多种同类产品，供与各种液相色谱仪配套选择，并不断向着提高灵敏度、改善检测器自身选择性及减小柱外体积的方向发展。
二极管阵列检测器的光谱分辨率主要取决于其光路结构和设计，如光栅参数、阵列分辨率、狭缝宽度等。为了兼顾这种检测器既具有较高的光谱分辨率，又有足够高的检测灵敏度，如今二极管阵列检测器的研究开发均朝着采用双灯高密度光源、二极管集拢技术等方向发展。目前，采用这些技术的新型二极管检测器的灵敏度已达到，甚至超过传统紫外检测器。此外，近年来，还先后推出了多种对这类检测器进行控制和数据处理的软件，进一步扩大了其在峰识别和峰跟踪定性发面的应用。
图1示出一种惯用的二极管阵列检测器的光学系统(2030型)。如图1所示，该种二极管阵列检测器采用所谓反转光路或称反相光路，即由诸如氘灯的光源1发出的光，经透镜2聚焦后先通过样品池3，再由作为分光光栅的全息光栅7进行分光，最后由光接收元件PDA进行检测。采用这种现有技术的二极管阵列检测器，由于其中光路系统中的聚光镜及光路长度是一对影响光能量的矛盾体，即聚光镜厚，光路可短一些，以减少光能量损失，但是聚光镜的玻璃及消色镜也会损失光能量，反之，其能量将损失在光路中。另外，狭缝的宽度也影响光的能量，狭缝窄一半，能量将下降八倍。此外，由于要从光电二极管阵列获取光谱信息，上层应用程序必须与底层信号处理卡进行通讯(参见L.David Rothman，“Column liquid chromatographyEquipment and Instruction”，Anal.Chem.，1996，V68(12)，587R～598R)。
本发明的目的在于提出一种灵敏度高、全封闭式的二极管阵列检测器。
本发明的另一目的在于提出一种控制/操纵全封闭式二极管阵列检测器的方法，它能够方便地通过计算机进行控制及采集试验数据，通过实验结果反控调整仪器参数。
为实现上述目的，按照本发明的第一方面，提出一种全封闭式二极管阵列检测器，由光路部分和电路部分组成；所述光路部分包括氘灯、聚焦透镜组、样品池、光导纤维、凹面全息光栅和PDA等组件构成；其特征在于，氘灯发出的光经聚焦透镜组聚焦到样品池窗口，经样品吸收后，透射光经光纤传输到所述凹面全息光栅，被分光后，入射到作为检测元件的PDA，所述氘灯与聚焦透镜组集合，所述全息光栅与PDA集合；所述电路部分包括信号采集电路、控制电路及计算机接口电路；其中组成所述信号采集电路的I/V转换器将自光电二极管阵列接收的光电流信号转换成电压信号，经放大、滤波后被送至A/D转换器，转换成数字信号，存储在锁存器后内，供计算机读取；控制电路由时钟电路及三个计数器(A、B、C)组成，它们产生二极管阵列所需的控制逻辑；计算机接口电路由总线收发器、基地址选择译码器、口地址选择译码器及终端电路组成，使整个系统在计算机软件控制下协调工作。
按照本发明的第二方面，提出一种全封闭式二极管阵列检测器控制的方法，通过用户界面处理、输入处理、数据处理功能、输出功能、维护与自我测试模块，采用虚拟设备驱动程序控制。虚拟设备驱动程序特征在于DAD处理卡每秒发出10次中断信号，中断由可动态载入的虚拟设备驱动程序响应并加以处理，中断服务程序采集数据并放入内存缓冲区，应用程序产生一线程查询内存缓冲区，有数据则取走全部数据并清空内存缓冲区，无数据则继续继续查询内存缓冲区。
与现有技术的同类检测器相比，采用本发明的全封闭式二极管阵列检测器及所用控制方法可有如下优点1)控制软件系统功能齐全、使用方便，能容易的进行扩充和修改；2)采用了最先进的面向对象技术(O-O)，充分考虑了控制软件的容错和纠错能力，以及系统的安全性；3)使用了有效性检查机制，保证用户操作的正确性，对于错误操作给予警告和提示，极大的方便了用户；4)使用了用户登录授权机制，只有合法用户才可以使用，保证了实验数据的权威性和正确性，而且也保证了实验数据的可追溯性。
5)光、色谱三维图的任意旋转与局部放大功能可以使用户得到更真切的视觉效果和结果分析。
6)加入了Internet服务功能，可以更加方便的为用户提供更多的服务。
以下结合附图，通过对具体实施例的详细描述，将是本发明的优点变得愈为清晰，其中图1示出现有技术二极管阵列检测器的结构示意图；图2表示本发明一种实施例的全封闭式二极管阵列检测器的总体结构示意图；图3是图2所示检测器光路部分结构示意图；图4是图2所示检测器电路结构图；图5表示使用图2所示全封闭式二极管阵列检测器实施例测得的标准物质图；图6表示使用图2所示全封闭式二极管阵列检测器实施例测得两种混合物的光、色谱三维图；图7表示使用图2所示全封闭式二极管阵列检测器实施例测得两种混合物中2号峰的重叠光谱图；图8和图9分别示出所示两种混合物的波长比图10示出使用本发明全封闭式二极管阵列检测器的硬件中断响应程序图；图11示出使用本发明全封闭式二极管阵列检测器的基础软件结构示意图；图12示出使用本发明全封闭式二极管阵列检测器的控制软件总体框图。
以下参照图2-4说明本发明一种具体实施例的全封闭式二极管阵列检测器的结构。
自光源1发出的光线经会聚透镜2会聚，通过样品池3时依池内样品的组成不同对不同波长的光产生吸收，使不同波长透过光的强度发生变化，这也是液相色谱紫外检测的依据。透过光经光纤9传输到全息光栅7，经分光后，由PDA检测。
本发明光路部分I将氘灯1、聚焦透镜组2集合，同时也将全息光栅6与PDA集合，并通过光纤9将两者连接，使整个光路部分成为一整体。这种全封闭式整体结构的设计，其优点在于可以保证系统的稳定性，使系统抗干扰能力增强。同时，减少了透镜组的使用，光路较短，减少了光能量损失，使信噪比和灵敏度提高。此外，由于光能量的提高完全采用每个阵列单独采集得到的数据，无需进行数据叠加，提高了光谱分辨率，可以使光谱范围增大到199-618nm。
图4是图2所示检测器电路结构图。如图4所示，所述电路部分包括由信号采集电路、控制电路及设计计算机接口电路组成。信号采集电路包括I/V转换器、信号放大器、信号滤波器、A/D转换器、锁存器等组成(见图4)。其中I/V转换器将光电二极管阵列产生的光电流信号转换成电压信号，经放大、滤波后送往A/D转换器转换成数字信号，由锁存器存储后供计算机读取。
控制电路由时钟电路及三个计数器A、B和C组成，以产生二极管阵列所需的控制逻辑。
计算机接口电路由总线收发器、基地址选择译码器、口地址选择译码器及终端电路组成，使整个系统在计算机软件控制下协调工作。
常规的计算机图像信号采集及处理只需将像素的亮度分成256个灰度等级。由计算机直接读取即可得到十分清晰的图像。然而作为化学分析计量器具的光电二极阵列检测器，每个像素的亮度等级要求在104以上，并且有极佳的线性和重复性，因此，除了要采用高质量的PDA器件及16位A/D转换器外，信号处理卡的扫描控制，数据采集，数据传送及计算机元件的配合需要极严格的同步。在本发明中设计了独特的逻辑检测电路及通讯电路来解决上述问题。
具体的逻辑工作过程如下来自PDA的512个通道像素的光信号序列依次由高数16位A/D转换器转换成数字量。逻辑检测器电路监视A/D转换过程，每次转换产生二个控制信号，其中一个信号用于控制锁存器锁存数据，并等待计算机读取；另一个信号用于启动通讯电路，通知计算机及时读取数据，并对像素进行编号。计算机读取信号后发出返回信号，报告数据已收到，进一步请求下一个数据，直到512个数据全部采集，并进入下一个扫描周期。如此往复循环进行数据采集，能够得到高质量的动态光谱图，并保持系统稳定，在较长时间内连续运行。由于每个扫描周期的光信号序列与采集的电信号一一对应，避免了由于象素数据错位或一个数据重复读取而产生的光谱波动和噪声，使分析精度及检测灵敏度提高。
下面参照图10至12说明本实施例全封闭式二极管阵列检测器工作的流程。
图10示出使用本发明全封闭式二极管阵列检测器的硬件中断响应程序图。从图10可以看出，DAD处理卡每秒发出10次中断信号，中断由可动态载入的虚拟设备驱动程序响应并加以处理，中断服务程序采集数据并放入内存缓冲区，应用程序产生一线程查询内存缓冲区，有数据则取走全部数据并清空内存缓冲区，无数据则继续继续查询内存缓冲区。
图11提供了本发明采用的控制基础软件结构模块设计，包括用户界面处理模块、输入处理模块、数据处理功能模块、输出功能模块、维护与自我测试模块。其功能分别为所述用户界面模块处理给用户提供方便、直观的界面；所述输入处理模块完成接收数据和用户授权登录的功能，还包括仪器及方法设置和数据采集的功能，完成DAD所需的波长范围、采集频率、光谱分辨率、数据处理以及设备所需的控制参数；所述数据处理功能模块完成包括光谱图、色谱图、等高线图和三维图在内的谱图显示、峰纯度检测、峰识别及光谱库检索、自建光谱库、定量计算、报告生成的功能；所述输出处理模块主要完成报告打印、动态数据交换DDE功能(实现与Windows WORD及EXCEL等应用程序的数据共享)；而所述维护与自我测试模块具有设备自诊断的功能，保证系统的完整性。
如图12所示，采用本发明全封闭二极管阵列检测器工作时，按功能又可分为用户登录、方法设置、数据采集、数据处理和报告输出功能(参见图12)。具体地说，包括1)用户登录这一功能确保了程序被合法使用，也保证了我们的仪器和软件所采集的数据的准确性和合法性，只有经过授权的用户才可以使用本发明的仪器及软件，而且还保存了用户的使用记录，这样保证了本发明实验数据可追溯性和安全性，对于仪器自身的状态也有记录，可以对仪器进行预防和及时的维护。当以管理员的身份登录后，可以增加、删除用户和更改用户名及其密码。
2)方法设置将所有的参数设置放在一个对话框中完成，这样有利于进行在线分析的自动化。在这其中可以配置数据采集参数、泵控参数、显示参数、色谱计算参数和检测报告的格式和参数。在数据采集参数中可以配置采集波长、运行时间、延迟时间、灵敏档、光谱采样频率、光谱分辨率、压缩数据否、仅采集色谱数据否、自动存储数据文件否等选项。
在泵控参数中，可以设置梯度曲线，进行梯度洗脱。在显示参数中，可以配置数据采集时的X轴、Y轴的比例、是否显示波长比图以及其波长、是否进行多个波长的同时显示。在色谱参数中，可以配置最小峰高、最小峰面积、最小峰宽、峰斜率、基线漂移以及标准曲线文件名。在报告参数中，可以设置操作者名称、公司名称、样品名，各种检测报告的可选参数和格式、方法的描述信息以及要说明的备注信息。
利用在方法参数设置中设置的所有信息，操作者可以方便的进行样品的检测与分析，并可以实现样品分析的自动化。而且在这些参数的设置中，我们充分利用各种工具对输入的数据进行有效性检查，对于不合理的数据输入给予警告和提示信息，方便用户改正错误输入，确保了方法的正确性和样品检测的顺利进行以及系统运行的稳定性。
3)数据采集在利用上述配置的参数进行数据采集时，启动前述虚拟设备驱动程序，上层应用程序与该虚拟设备驱动程序通讯，就可以进行光、色谱图的数据采集。利用本实施例的软件可以同时监测四个波长下的色谱图，并可以实时的显示光谱图，有关的参数信息也会显示给用户。在所述软件中，在数据采集的同时，用户既可以人工干预的改变屏幕的比例，又可以让计算机自动根据采集的色谱峰的大小将色谱图调整到合适的比例。
4)数据处理和报告输出数据处理主要是对采集的数据进行事后的再处理，这是本软件的最主要的核心部分，它包括光谱图的再现、等高线图、三维图的任意旋转和局部放大以及光、色谱图之间的比较、色谱图的积分和各种积分事件的调整、色谱图的拟合定量以及光谱库的管理等功能。
在这个界面中可以同时显示所采集的数据的光、色谱等高线图、任意波长下的色谱图、任意时刻的光谱图，也可以对局部的等高线图放大进行更为详细的查看。对于光谱的处理，从等高线图中抽取任意时刻的光谱图可以进行光谱图的比较，相减、相除和保存，以便进行峰纯度的检测。特别是在色谱峰的峰前沿、最大峰高和峰尾部分的光谱比较，可以帮助我们进行峰纯度的检测。
对于色谱的处理，本软件中具有对色谱数据处理的各种方法，可以灵活地进行色谱的峰处理与定量计算，用户可以自己定义大量的积分事件方便而快捷地进行谱图积分和峰处理。在软件的界面中采用了图形化和可视化的工具条，可以形象而直观的操作各种积分事件方法。通过设置积分事件和时间程序可以很方便的进行峰的识别、删除、峰切割方式的改变以及基线的调整，很容易的处理拖尾峰、小峰、重叠峰。许多通用的色谱数据软件不具有检测判别肩峰的功能，肩峰的出现应归因于不良的色谱分离条件，应对色谱分离条件进行改善来达到使样品各组分能很好的分离。但是，对于一个色谱软件而言，如果不具备对肩峰的识别能力，就无法正确地判断每次分析结果的好坏，所以在本软件中加强了对于肩峰的的判断能力，保证了分析结果的正确性。另外可以对谱图任意的重分析、放大、逐点跟踪等。在本软件中提供了各种积分事件如峰门槛、最小峰高、最小峰面积、峰斜率、峰切割方式(垂直切割、谷到谷切割)、前肩峰、后肩峰、反峰、强制峰、前水平基线、后水平基线、负峰、删除单个被选择的峰、选定峰等，参看积分事件表如图3-8所示。既考虑到自动进行数据处理的情况，又可以方便用户进行特殊的数据处理，尽可能的提供方便的操作和应用。
同时本软件能为用户提供色谱峰更为详细的信息如起始时间、保留时间、峰高、结束时间、峰面积、面积百分比、半峰宽、容量因子、不对称度、塔板数、峰高百分比、拖尾因子、分离度、峰高总和、峰面积总和等，这些信息用户可以选择性的查看。
这些功能大大减少了用户的工作量，用户所需要做的就是进行实验，剩下的一切由软件来完成。而且采用安全性检查技术来检查用户的输入，如果进行了不合理的输入，程序系统将会给以警告，确保以后进行定量以及其它后处理的数据的正确性。而且本软件给予了用户充分的选择权，用户可以根据自己特殊的需要来显示所需的参数。
此外，本软件可以提供更为形象、直观的三维谱图，在这个三维谱图中用户既可以在360度范围内随意旋转该图又可以任意放大局部的图形，得到自己满意的效果，使用户能够清晰、全面地了解获取的所有信息。对于三维图的局部放大是本软件的一个重要的特色，查看目前商品化的二极管阵列检测器的应用软件均无此功能，这个功能对于判断样品的纯度和峰定性、寻找最大吸收波长都很实用。为了更好地查看三维光、色谱图，本软件也给用户提供接口改变该图的前景色、背景色、字体颜色和曲线颜色，使用户可以获得满意的视觉效果和打印效果。
由于二极管阵列检测器所提供的光谱信息有助于进行物质的定性和峰识别。本软件提供了开放式的接口，用户可以根据自己的需要将标准物质的光谱和用户需要的光谱存到光谱库中。在光谱库中本软件保存了该光谱的名称、创建时间、光谱的存放路径以及用户的描述信息，其中创建时间和光谱的存放路径的信息在用户建立光谱库时由计算机自动填写且不可随意更改，光谱的名称以及用户自己的描述信息由用户根据需要填写。而且用户可以方便地增加和删除某一光谱，也可以对光谱库中选定的光谱进行预览，查看选定的谱图，这样可以便利于找到用户所需的信息。
5)维护与自我测试仪器的自我测试是保证实验能否正常进行和数据是否可靠的重要功能，本软件具备对仪器的自我诊断作用。如果光路狭缝太小时，则所得的本底光谱能量不足，检测灵敏度会很低；如果光路狭缝太大时，则所得的本底光谱能量会使二极管阵列处于饱和状态，就会导致光谱分辨率不好；只有本底光谱在合适的范围内，所采集的数据才会准确。
用户可以在实验开始前检查本底光谱是否处在合适的范围内，确保实验的成功。在软件中加入了基线判断，如果在基线判断状态下，仪器检测出的基线是一条水平的直线，说明仪器状态正常，否则仪器系统有故障，如系统有气泡、氘灯能量不稳、泵系统漏气等，用户可以采取相应的办法去排除这些故障。
6)软件的升级与用户信息反馈软件必须是一个方便用户、从用户需要出发的软件，而且Internet正在以其惊人的速度发展，其用户数量在我国也在呈指数的增长，Internet必将更加深入我们的生活。在不远的将来，就会像每个人都会像使用手表一样会使用到Internet，Internet使整个世界变成了一个大家庭，通过Internet我们可以及时的互相联系和得到更多的信息资源。特别是现在电子商务的迅猛发展，更为Internet的发展注入了更大的发展空间和机遇。基于这一点，本软件中加入了网上升级和用户意见反馈，既有利于用户更方便地使用和维护软件系统，又可以接受用户的信息反馈，更好地完善本发明的软件，开发用户需要的软件。为了使用户得到方便而快捷的Internet服务，如流览Web页、发送电子邮件，我们建立了我们的网站为用户提供各种服务，并在我们的软件中提供方便的超级连接。实施例1 单个标准物质的测定对苯、联苯、萘、蒽、芴、硝基苯、萤蒽以及二甲苯的标准物质进行测定，并建立相应的标准光谱库，为以后的峰识别和峰跟踪提供依据，以及供用户查阅。
本实施例对上述单个标准物质的测定中所用实验仪器采用了Shimadzu LC-10AD的高压泵和本发明二极管阵列检测器，并配合使用Rheodyne 7725i进样阀。测定时所用色谱柱采用大连依利特科学仪器有限公司制造的Hypersil ODS2 5u 50×4.6mm i.d不锈钢柱；并使用PentiumIII微机采集数据。
本实施例的测定所用试剂与实验条件如下。使用山东禹王实业总公司化工厂生产的色谱纯甲醇，所用水为MilliQ二次纯净水。制成甲醇/水流动相试样，控制它们的体积比为85∶15，流速为0.9ml/min，并且进样量均为5μl。
图5示出在上述实验条件下本实施例所得标准物质的光谱图。利用它们的光谱信息对混合物样品进行定性分析与色谱峰的识别和纯度检测，用这些光谱信息和Research Laboratories INC.的标准紫外光谱谱图进行对照，发现本发明采集的紫外光谱和标准紫外光谱的光谱峰形很好吻合。实施例2 混合物的测定由于二极管阵列检测器可以提供完整的光谱与色谱信息，可以充分地利用这些信息进行在线色谱峰的纯度鉴定。在这种模式下，可以利用等高线图、光、色谱三维图、紫外光谱图的重叠光谱图、波长比图等方法进行色谱峰的纯度鉴定。
本实施例所用实验仪器为Shimadzu LC-10AD的高压泵和本发明二极管阵列检测器，并配合使用Rheodyne 7725i进样阀。测定时所用色谱柱采用大连依利特科学仪器有限公司出品的Hypersil ODS2 5u 50×4.6mmi.d不锈钢柱。并使用Pentium III微机采集数据。
本实施例的测定所用试剂与实验条件如下。使用山东禹王实业总公司化工厂生产的色谱纯甲醇，所用水为MilliQ二次纯净水。制成甲醇/水流动相，并控制它们的体积比为85∶15，以及流速为0.9ml/min。
本实施例的测定中还将苯、联苯、萘、蒽、萤蒽按相同比例组成混合物a，另外取部分混合物a，在其中加入相当于苯加入量1％的二甲苯组成混合物b。由于在这一实验条件下，二甲苯和联苯几乎同时被洗脱出来，可在这两种样品条件下采用以下多种方法进行色谱峰纯度的鉴定。
1)等高线图法。采用等高线图法实现上述鉴定，由于实验条件完全相同而且混合物a中五种物质均为纯物质，并且在这一实验条件下得到很好的分离。其中有5个峰(1-5号峰)分别为苯、联苯、萘、蒽、萤蒽。此外，在2号峰联苯与3号峰萘之间存在其他物质，这是由于联和二甲苯几乎同时被洗脱出来。由此可见，利用等高线图可以清楚的判断色谱峰的纯度。
2)光、色谱三维图法。为了更清楚地看到色谱峰的信息，本实施例中利用局部放大的光、色谱三维图来判断色谱峰的纯度。图6给出混合物a和混合物b的光、色谱三维图。具体地说，有如图76所示那样，图中a为混合物a中2号峰联苯与3号峰萘的光、色谱三维图，图中b为混合物b中2号峰联苯与3号峰萘的光、色谱三维图。由该图可见，图中b在2号峰联苯与3号峰萘之间存在其他物质的光谱峰，这是由于联苯和二甲苯几乎同时被洗脱出来。由此可见，利用光、色谱三维图我们也可以清楚的判断色谱峰的纯度。
3)重叠光谱图法。此外，还可采用在色谱峰的上升段和下降段各取某一时间的光谱图进行重叠比较，若能很好的重叠或光谱峰峰形相似，则表示该峰是纯的，否则表示该峰是不纯的。图7示出本实施例上述混合物a和混合物b中2号峰的重叠光谱图。如图7所示，图中a为混合物a中2号峰联苯的上升段和下降段的光谱图对比，图中b为混合物b中2号峰联苯的上升段和下降段的光谱图对比，由此可见在混合物b中2号峰联苯含有杂质，即为二甲苯。由此可充分证明，使用重叠光谱图法也是判断色谱峰纯度的一个有力的工具。
4)波长比图法。波长比图法是利用两个不同波长下的色谱图相除得到一波长比图，如果这些色谱峰均是纯物质，那么它们的波长比图为一个矩形框，否则如果出现异常情况，说明这时的色谱峰不纯。如图8和9分别为混合物a和混合物b在245nm与258nm的波长比图。在图8中，由于混合物a均为纯物质并且得到了很好的分离，它们的波长比图都为一矩形框，只是矩形框的大小不同；在图9中，混合物b中2号峰联苯的波长比图出现异常，说明色谱峰不纯，这是由于联苯和二甲苯几乎同时被洗脱出来，而且由波长比图知联苯是先洗出，这是因为2号峰联苯的245nm/258nm波长比图的前面高度基本一致，而后面突然升高。通过波长比图我们既可以判断色谱峰的纯度，还可以知道峰的流出顺序。
权利要求
1.一种全封闭式二极管阵列检测器，由光路部分可电路部分组成；所述光路部分包括氘灯、聚焦透镜组、样品池、光导纤维、凹面全息光栅和PDA等组件构成；其特征在于，氘灯(1)发出的光经聚焦透镜组(2)聚焦到样品池窗口()，经样品吸收后，透射光经光纤(9)传输到所述凹面全息光栅(7)，被分光后，入射到作为检测元件的PDA()，所述氘灯(1)与聚焦透镜组(2)集合，所述全息光栅(7)与PDA()集合；所述电路部分包括信号采集电路、控制电路及计算机接口电路；其中组成所述信号采集电路的I/V转换器将自光电二极管阵列接收的光电流信号转换成电压信号，经放大、滤波后被送至A/D转换器，转换成数字信号，存储在锁存器后内，供计算机读取；控制电路由时钟电路及三个计数器(A、B、C)组成，它们产生二极管阵列所需的控制逻辑；计算机接口电路由总线收发器、基地址选择译码器、口地址选择译码器及终端电路组成，使整个系统在计算机软件控制下协调工作。
2.如权利要求1所述的全封闭式二极管阵列检测器，其特征在于，所述A/D转换器为16位转换器。
3.如权利要求1或2所述的全封闭式二极管阵列检测器，其特征在于，所述PDA具有512个像素通道。
4.一种对如权利要求1所述全封闭式二极管阵列检测器的控制方法，通过用户界面处理、输入处理、数据处理功能、输出功能、维护与自我测试模块，采用虚拟设备驱动程序控制，其特征在于包括如下步骤DAD处理卡每秒发出10次中断信号，中断由可动态载入的虚拟设备驱动程序响应并加以处理，中断服务程序采集数据并放入内存缓冲区，应用程序产生一线程查询内存缓冲区，有数据则取走全部数据并清空内存缓冲区，无数据则继续继续查询内存缓冲区。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，使用Shimadzu LC-10AD的高压泵和全封闭式二极管阵列检测器，并配合使用Rheodyne 7725i进样阀。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所用色谱柱为HypersilODS2 5u 50×4.6mm i.d不锈钢柱。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，使用色谱纯甲醇和MilliQ二次纯净水制成体积比为85∶15的甲醇/水流动相试样，控制流速为0.9ml/min，并且进样量均为5μl。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，将苯、联苯、萘、蒽、萤蒽按10％-90％比例组成混合物a，并在混合物a中加入1％-10％的二甲苯组成混合物b。
全文摘要
全封闭式二极管阵列检测器,包括光路部分和电路部分;其中氘灯(1)与聚焦透镜组(2)集合,全息光栅(7)与PDA集合,其间以光纤连接,使整个光路部分成为整体。电路部分包括:信号采集电路、控制电路及计算机接口电路。这种全封闭式整体结构可保证系统的稳定性,增强系统的抗干扰能力。透镜组数的减少,使光路较短,光能量损失减少,光谱分辨率、信噪比和灵敏度提高,光谱范围增大到199－618nm。本全封闭式二极管阵列检测器工作过程采用虚拟编程控制。
文档编号G01N30/74GK1372140SQ0110447
公开日2002年10月2日 申请日期2001年2月27日 优先权日2001年2月27日
发明者张玉奎, 李彤, 林从敬, 范安定, 洪群发, 张云海, 梁作成 申请人:中国科学院大连化学物理研究所