专利名称：一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法
技术领域：
本发明涉及一种易受潮变性晶体薄膜透射电子显微镜样品的制备方法，属于功能材料结构分析技术领域。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法，该方法包括如下步骤(1)首先在新解理的NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所检测的晶体薄膜，然后再在晶体薄膜外表面镀一层碳膜，制成三明治膜系；并使三明治总厚度满足透射电子显微镜对样品厚度的要求；(2)把三明治膜系从真空室中取出，分割成小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，之后把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，即可制得所需的晶体薄膜的透射电子显微镜样品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果采用本发明既能够在NaCl基片上外延生长出所要制备的晶体薄膜，同时，由于晶体薄膜两侧都有碳膜的保护，因此比原有只采用单侧碳膜保护的方法隔水隔潮的效果更好，且在水中能极其容易地将薄膜从基片上剥离，并在真空室内迅速干燥。由于碳膜对电子束透明，因此得到的透射电子显微镜样品完全符合要求，且成功率很高。
图2是Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
图3是RbAg4I5晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
图4是CsCu2I3晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
图5是Cs3Cu2I5晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
实施例1Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品制备把RbI、CsI和AgI三种二元碘化物粉末按摩尔比x＝0.5和y＝0.15制成(RbxCs1-xI)y(AgI)1-y混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为2×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层10nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至75℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟中出现白色残渣，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层20nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品的形貌如
图1，其透射电镜的选区衍射图如图2。
实施例2RbAg4I5晶体薄膜透射电镜样品制备
把RbI和AgI粉末按摩尔比x＝0.15制成(RbI)x(AgI)1-x混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为1.6×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层15nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至80℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟中出现白色残渣，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层15nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的RbAg4I5晶体薄膜透射电镜的选区衍射图如图3。
实施例3CsCu2I3晶体薄膜透射电镜样品制备把CsI和CuI粉末按摩尔比x＝0.33制成(CsI)x(CuI)1-x混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为1.5×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层13nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至100℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟内药品全部蒸发后，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层25nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的CsCu2I3晶体薄膜透射电镜的选区衍射图如图4。
实施例4Cs3Cu2I5晶体薄膜透射电镜样品制备把CsI和CuI粉末按摩尔比x＝0.55制成(CsI)x(CuI)1-x混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为1.2×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层10nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至80℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟内药品全部蒸发后，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层30nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的Cs3Cu2I5晶体薄膜透射电镜的选区衍射图如图5。
权利要求
1.一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法，该方法包括如下步骤(1)首先在新解理的NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所检测的晶体薄膜，然后再在晶体薄膜外表面镀一层碳膜，制成三明治膜系；并使三明治总厚度满足透射电子显微镜对样品厚度的要求；(2)把三明治膜系从真空室中取出，分割成小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，之后把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，即可制得所需的晶体薄膜的透射电子显微镜样品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在碳膜上外延生长出的晶体薄膜是指(MI)1-x(AgI)x和(MI)1-x(CuI)x晶体薄膜，其中M为碱金属，x的取值范围是0～1。
全文摘要
一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法，该方法的实施步骤是首先在NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再用真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所要检测的晶体薄膜，之后在晶体薄膜外表面镀一层碳膜，制成三明治膜系；将其取出放入盛水的容器中，使三明治膜系向上，然后将其迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，即可制得所需的晶体薄膜的透射电子显微镜样品。采用本发明既能在NaCl基片上外延生长出所需的晶体薄膜，又能够在碳膜的保护下在水中将薄膜从基片上剥离，并使其在真空室内迅速干燥。由于碳膜对电子束透明，因此得到的透射电子显微镜样品完全符合要求，且成功率很高。
文档编号G01N1/28GK1464294SQ02121108
公开日2003年12月31日 申请日期2002年6月7日 优先权日2002年6月7日
发明者孙家林, 郭继华, 曹阳 申请人:清华大学