专利名称：压力消解气动计量进样化学反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环境自动在线监测仪器领域，具体是指一种压力消解气动计量进样化学反应装置。
在COD测定中，标准法(GBll914-89)中采用常压下以酸性重铬酸钾溶液作为氧化剂进行消解，反应条件为146℃下氧化2小时。由于常压之下，1∶l硫酸的沸腾温度就是146℃，将反应系统改成密闭状态，可使反应温度提高，缩短反应时间，提高氧化效率，在密闭系统下消解10分钟可达到常压下消解2小时的效果。将仪器法与标准法同时对15种不同类型的废水水样进行测定，测定结果用数理统计t检验证明，两者无显著性差异。
实验室测定COD有密闭消解反应器，但此项技术并未应用到COD自动在线仪器中。
1978年，Best，D.G.等以密封方式用半微量方法完成了COD的测定(化学法)，我国黄君礼也对密封法进行了系统的研究和评价。1980年该方法也被美国环保局所承认，美国出版的《水和废水标准检验方法(16版)》书中将密封滴定法和密封比色法均列为标准方法。
为了克服采用蠕动泵作为液体传输和计量仪器的不足，本发明提供了一种压力消解气动计量进样化学反应装置，采用国际上先进的液体传输方式—气动传输，达到缩短工作时间，提高效率的目的。
本发明所提供的压力消解气动计量进样化学反应装置由计量装置和压力消解反应器组成，其中计量装置是由计量容器、计量管和进样管组成，计量管的出口处为计量管阀，进样管的入口处为进样液体阀，计量装置的底部设有出液管，计量装置与一气泵相连接；压力消解反应器的上部为冷凝部，其中部设有进样管，进样管上装有阀门，冷凝部套装于一冷却水套内，冷却水套上设有进水口和出水口；计量装置的出液管与压力消解反应器的进样管相连接。
本发明的计量装置由计量容器和计量管组成，采用从顶部进样，余量从顶部反吹出去，通过底部走液的方式，依靠气压来推动液体进入压力消解反应器。
在本发明中，我们运用了对密闭容器抽正、负压技术，采用了国际上先进的液体传输方式一气动传输。气动传输具有传输效率高，具有双向性，噪声低，体积小，维护周期长等优点。它作为液体的传输工具和计量管配合，大大提高了计量的准确度和重复性。它不仅可以克服采用蠕动泵作为液体传输和计量仪器的不足，而且还克服了死体积，缩短了工作时间，提高了效率。
附图
是本发明的结构示意图。
图中1.计量管阀，2.计量管，3.进样管，4.进样液体阀，5.计量容器，6.出液管，7.反应器进样管，8.出水口，9.冷凝部，10.冷却水套，11.压力消解反应器，12.进水口，13.阀门，14.气泵，15.反应器进样管。
在进行计量的整个过程当中，气泵14先对计量装置抽负压，使整个计量装置里的气压低于外界的大气压，然后打开相应的进样液体阀4，使适量的试剂进入计量装置，然后向计量装置里加正压，把过量的试剂通过计量管2排出计量装置。计量管是一个有角度的尖嘴聚四氟管，具一项专业的技术资料研究表明，采用这种设计可以使计量单元的准确度大大提高。计量工作完成之后，通过正压把计量装置里的试剂吹入压力消解反应器11，从而完全克服了死体积，提高了计量的可信度。
使用本装置时，首先关闭阀门13、进样液体阀4和计量管阀1，气泵14对计量装置抽负压，使计量装置内的气压低于外界大气压；打开进样液体阀4，样品从计量容器5进入计量装置，然后关闭进样液体阀4，气泵14对计量装置鼓入正压，使计量装置里的气压高于外界大气压，然后打开计量管阀1，让多余的样品从计量管2吹出。计量完成后，打开阀门13，让计量装置里的样品进入到压力消解反应器11中，关闭阀门13及压力消解反应器的所有阀门，给压力消解反应器加热反应。加热时产生的热气不断上升到冷凝部9时，由于冷凝部套装于冷却水套10内，不断流动的冷却水使冷凝部内的蒸气冷却液化，从而使里面的气压被控制在0.13MPa内，避免了加热时反应器里压力的不断上升。
本发明将密闭消解与在线监测系统有机地结合起来。密闭加热在化学分析的实验室中已经得到了应用，但此项技术并未应用到COD自动在线仪器中。作为一个密闭容器，在加热条件下得充分考虑其能承受的最大压力，我们根据实际反应条件的需要，把反应器内的压力提高并控制在0.11-0.13MPa内。这样的反应条件可以提高容器内的反应温度到200℃，大大缩短了消解水样的时间。在加热过程中，为了不使反应器内的温度无限增加，我们在反应器的上部设计了特殊的水冷装置。加热时产生的热气不断上升到冷凝部时，被冰冷的冷凝部壁冷却液化，从而使里面的气压被控制在0.13MPa内，避免了加热时反应器里压力的不断上升，由于反应器里的压力增加了，使得反应器里的温度最高可达200℃，在这样高的温度下，使得那些可能处于临界消解的有机物能在短时间里几乎都被完全消解，在200℃下密封反应10分钟可与标准法在146℃反应两个小时达到同等氧化效果，测出的结果与标准法(GB-11914-89)的结果十分相近，从而能够准确的测量污水的实际COD值。本发明的消解过程处于密闭状态，水中的氯离子被氧化成氯气，一旦达到气液平衡后，水中的氯离子就不再被氧化，从而有效抑制了氯离子的干扰。
计量装置采用计量管的形式，通过调整插入到计量管中的聚四氟管的深度，利用气泵的正负压交换来实现精确进样，从而保证了仪器的测量精度和稳定性。
权利要求
1.一种压力消解气动计量进样化学反应装置，由计量装置和压力消解反应器组成，其特征是其中计量装置是由计量容器(5)、计量管(2)和进样管(3)组成，计量管(2)的出口处为计量管阀(1)，进样管(3)的入口处为进样液体阀(4)，计量装置的底部设有出液管(6)，计量装置与一气泵(14)相连接；压力消解反应器(11)的上部为冷凝部(9)，其中部设有反应器进样管(15)，反应器进样管(15)上装有阀门(13)，冷凝部(9)套装于一冷却水套(10)内，冷却水套上设有进水口(12)和出水口(8)；计量装置的出液管(6)与压力消解反应器的进样管(15)相连接。
2.根据权利要求1所述的压力消解气动计量进样化学反应装置，其特征是计量装置中的计量管(2)是带有角度的尖嘴聚四氟管。
全文摘要
本发明涉及一种环境水质监测仪器，是一种压力消解气动计量进样化学反应装置，由计量装置和压力消解反应器组成，其中计量装置由计量容器、计量管和进样管组成，计量装置的底部设有出液管，计量装置与一气泵相连接；压力消解反应器的上部为冷凝部，冷凝部的中部设有反应器进样管，冷凝部套装于一冷却水套内，计量装置的出液管与压力消解反应器的反应器进样管相连接。本发明计量准确，不仅可以克服采用蠕动泵作为液体传输和计量仪器的不足，同时缩短了工作时间，提高了效率。
文档编号G01N1/44GK1425502SQ02125939
公开日2003年6月25日 申请日期2002年8月5日 优先权日2002年8月5日
发明者郭强, 王文忠, 张涛, 柳苍, 郭志伟, 尹洧, 韩孟国 申请人:北京普析通用仪器有限责任公司