专利名称：一种测定淀粉糊化温度的方法
技术领域：
本发明属于食品科学与工程技术领域，涉及一种淀粉糊化温度的测量方法，特别涉及利用通电加热原理测量淀粉糊化温度的方法。
目前普遍应用的测定淀粉糊化温度的方法主要有(1)粘度法所用仪器主要包括淀粉粉力测定仪和快速粘度分析仪。其主要测量原理是将淀粉、水按一定量和一定比例和成面糊，放入一圆筒中。与圆筒配合有一定形状的搅拌部件如搅盘或搅拌叶轮。将搅拌部件插入盛面糊的圆筒中，然后按一定的温度上升速度(淀粉粉力测试仪的加热速度为1.5℃min-1、快速粘度分析仪的加热速度在一定范围内可调，最高可达15℃min-1)，同时以一定速度转动搅拌部件，并自动记录搅拌转子所受到的扭力，就会得淀粉的糊化特性曲线。在糊化曲线上，糊化起始温度一般是人为规定当粘度达到某一值时的温度，在用布拉本德淀粉粉力测定仪测量淀粉的糊化温度时，规定当粘度达到20粘度单位时所对应的温度即为糊化温度。在快速粘度分析仪中，糊化起始温度规定为粘度变化率达到2RVUsec-1时所对应的温度。因此，利用粘度变化测定淀粉的糊化温度时受主观因素的影响，并且，淀粉糊的浓度不能超过10％。(2)透光法所用仪器主要包括光学显微镜和偏光显微镜。在用透光法测量淀粉的糊化温度时，用偏光显微镜观察淀粉颗粒在加热过程中的变化，当淀粉颗粒开始破裂时，偏光十字开始模糊，淀粉完全破裂，偏光十字也完全消失，以此来判断淀粉的糊化温度，在透光法测定中，要求浓度低于0.5％以下。(3)热分析法主要是差示扫描量热法(DSC)所用仪器主要是差示扫描量热仪。采用差示扫描量热法(DSC)测定淀粉的糊化特性时，其主要原理是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。淀粉热糊化时，在DSC曲线上出现吸热峰。在DSC测量方法中，由于试样的水分含量不受限制，加热过程也能够实现精确控制，并且能够精确测定淀粉的糊化温度和糊化焓，因此在分析淀粉的糊化特性中得到了广泛的应用。但DSC分析法也有其缺点，例如只能分批对小试样进行分析而不能在线测量；由于淀粉颗粒不能溶入冷水中，把试样特别是淀粉悬浊液放入样品盒中时，淀粉颗粒将要发生沉降，从而影响测量结果。而且这些仪器设备价格昂贵、使用环境条件要求严格，因此有必要研究开发一种使用方便、价格低廉、能够测量淀粉糊化特性的技术和方法，并且可以实现淀粉糊化特性的在线测量及其控制。
为实现上述目的，本发明提供了以下的技术方案一种测定淀粉糊化温度的方法，包括如下步骤a.制备重量百分比为淀粉5％～100％，导电剂0.05％～5％的悬浮液，其中总重量为水的重量，导电剂为食盐、氯化钾或其它电解质中的至少一种；b.适当搅拌并利用通电加热原理加热上述悬浮液；c.在加热该悬浮液的同时间隔地测量上述悬浮液的电导率σ，并绘制电导率σ对温度T的微分dσ/dT随温度T的变化曲线，或电导率σ对加热时间t的微分dσ/dt随加热时间t的变化曲线，确定淀粉糊化温度。
上述的悬浮液在可调节的通电加热槽中进行制备和/或测量。
上述测定淀粉糊化温度的方法中，制备淀粉悬浮液的步骤为先将导电剂按照导电剂与水的重量比为0.05％～5％加入到蒸馏水中，待导电剂全部溶化后，再按淀粉与水的重量比为5％～100％的待测淀粉加入到准备好的上述水中，其中总重量为水的重量。
适当搅拌上述悬浮液防止沉淀。
向通电加热槽施加10V～220V的直流电或10V～220V、50Hz～2000Hz的交流电进行加热。
测量过程为加热时同时以2～10秒为间隔测量加热槽内试样的温度、施加电压和电流的大小，得到电导率σ对温度T的微分dσ/dT随温度T的变化曲线，或电导率σ对加热时间t的微分dσ/dt随加热时间t的变化曲线，确定淀粉糊化温度。
图2为淀粉悬浮液中dσ/dT-T曲线及糊化温度的确定。
本发明解决的主要问题是淀粉糊化温度的确定原则和方法尽管淀粉悬浮液在糊化过程中的电导率随温度的变化关系发生了非线性变化，但是，糊化温度在电导率σ-温度T曲线上很难确定(如
图1所示)。
因此，本发明的发明人在大量实验和分析的基础上，提出了利用电导率σ对温度T(或加热时间t)的微分dσ/dT(或dσ/dt)随温度T(或加热时间t)的变化曲线确定淀粉糊化温度的方法。
参见图2，显示了利用dσ/dT-T曲线确定淀粉糊化温度的方法。确定淀粉的糊化温度时，主要是利用DSC曲线的确定原则。从图2中可以看出，dσ/dT-T曲线在糊化温度范围内也是一个类似于DSC曲线吸热峰的形状。由于淀粉悬浮液在糊化前和糊化后电导率随温度的变化曲线为直线，在淀粉悬浮液的dσ/dT-T曲线上，在淀粉糊化前和糊化后dσ/dT的值应为定值，因此可以在dσ/dT-T曲线上可以作出两条直线，即糊化前的dσ/dT＝常数线和糊化后的dσ/dT＝常数线(图2)。因此利用在DSC曲线上确定糊化温度的原则，在淀粉的dσ/dT-T曲线上这样确定淀粉的糊化温度在峰的起始边作切线(图2中A)，该切线与糊化前dσ/dT＝常数线的交点，即为糊化开始温度To；峰值温度为dσ/dT-T曲线在糊化温度范围内的最低点所对应的温度Tp；在峰的终了边作切线(图2中B)，该切线与糊化后dσ/dT＝常数线的交点，即为糊化终了温度Tr。
测量过程如下1)试样准备用天平称量一定质量的蒸馏水放入通电加热槽内，先将导电剂(如食盐、氯化钾或其它电解质等)按导电剂与水的重量比为0.05％～5％加入到蒸馏水中，待导电剂全部溶化后，再按淀粉与水的重量比为5％～100％的待测淀粉加入到准备好的水中。添加食盐等的目的是增加淀粉悬浮液的导电能力，以利于通电加热过程的顺利进行。当食盐(或其它电解质等)与蒸馏水的重量比小于0.05％时，由于淀粉悬浮液的电导率太低，使通电加热过程无法进行，因而无法实现糊化温度的测量；当食盐(或其它电解质等)与食盐(或其它电解质等)与蒸馏水的重量比大于5％时，由于淀粉悬浮液的电导率较高造成测量误差较大。
2)启动搅拌系统以防止淀粉颗粒在糊化前的沉淀；3)对通电加热槽施加10V～220V、50Hz～2000Hz的交流电或10V～220V的直流电，同时利用数据采集系统自动采集通电加热过程中加热槽内试样的温度、施加电压和电流的大小，数据采集间隔为2～10秒(可调)；加热过程直到试样的温度达到95℃为止。
本发明以通电加热原理为基础，得到了一种操作简单、仪器设备费用低、快速的淀粉糊化温度测定方法，可实现淀粉糊化温度的快速、方便测量；与粘度法和透光法相比，本发明淀粉试样的浓度范围广；与热分析法相比，本发明由于采用了搅拌措施，解决了在糊化前试样中淀粉颗粒的沉淀问题；因此，本发明在短时间内即可测定淀粉的糊化温度，不仅可以实现淀粉糊化温度的实验室测定，而且还可以实现淀粉糊化温度的在线测量。
下面为本发明的实施例例1测量试样1的淀粉糊化温度在通电热槽中放入100g水，10g淀粉，0.2g食盐制成被测样品悬浮液，启动搅拌系统搅拌防止淀粉颗粒在糊化前沉淀；测量开始时，向电热槽施加10V、2000Hz的交流电，以10秒的间隔采集试样的温度、电压、电流、电阻等数据，直到试样温度达到95℃为止。按照上述DSC曲线的确定糊化温度的原则，得到糊化温度To＝64.7℃，峰值温度Tp＝69.9℃和终了温度Tr＝74.1℃。例2测量试样2的淀粉糊化温度在通电热槽中放入100g水，25g淀粉，0.4g食盐制成被测样品悬浮液，启动搅拌系统搅拌防止淀粉颗粒在糊化前沉淀；测量开始时，向电热槽施加100V、50Hz的交流电，以10秒的间隔采集试样的温度、电压、电流、电阻等数据，直到试样温度达到95℃为止。按照上述DSC曲线的确定糊化温度的原则，得到糊化温度To＝65.7℃，峰值温度Tp＝70.5℃和终了温度Tr＝74.4℃。例3测量试样3的淀粉糊化温度在通电热槽中放入100g水，33.3g淀粉，1g食盐制成被测样品悬浮液，启动搅拌系统搅拌防止淀粉颗粒在糊化前沉淀；测量开始时，向电热槽施加200V、100Hz的交流电，以2秒的间隔采集试样的温度、电压、电流、电阻等数据，直到试样温度达到95℃为止。按照上述DSC曲线的确定糊化温度的原则，得到糊化温度To＝64.2℃，峰值温度Tp＝72.2℃和终了温度Tr＝76.9℃。例4测量试样4的淀粉糊化温度在通电热槽中放入100g水，15g淀粉，0.4g KCl制成被测样品悬浮液，启动搅拌系统搅拌防止淀粉颗粒在糊化前沉淀；测量开始时，向电热槽施加100V、50Hz的交流电，以5秒的间隔采集试样的温度、电压、电流、电阻等数据，直到试样温度达到95℃为止。按照上述DSC曲线的确定糊化温度的原则，得到糊化温度To＝65.5℃，峰值温度Tp＝70.2℃和终了温度Tr＝73.1℃。
权利要求
1.一种测定淀粉糊化温度的方法，其特征在于包括如下步骤a.制备重量百分比为淀粉5％～100％，导电剂0.05％～5％的悬浮液，其中总重量为水的重量，导电剂为食盐、氯化钾或其它电解质中的至少一种；b.适当搅拌并利用通电加热原理加热上述悬浮液；c.在加热该悬浮液的同时间隔地测量上述悬浮液的电导率σ，并绘制电导率σ对温度T的微分dσ/dT随温度T的变化曲线，或电导率σ对加热时间t的微分dσ/dt随加热时间t的变化曲线，确定淀粉糊化温度。
2.根据权利要求1所述的测定淀粉糊化温度的方法，其特征在于所述的悬浮液在可调节的通电加热槽中进行制备和/或测量。
3.根据权利要求1所述的测定淀粉糊化温度的方法，其特征在于制备淀粉悬浮液的步骤为先将导电剂按照导电剂与水的重量比为0.05％～5％加入到蒸馏水中，待导电剂全部溶化后，再按淀粉与水的重量比为5％～100％的待测淀粉加入到准备好的上述水中，其中总重量为水的重量。
4.根据权利要求1所述的测定淀粉糊化温度的方法，其特征在于适当搅拌上述悬浮液防止沉淀。
5.根据权利要求1所述的测定淀粉糊化温度的方法，其特征在于所述通电热槽施加10V～220V的直流电或10V～220V、50Hz～2000Hz的交流电进行加热。
6.根据权利要求1所述的测定淀粉糊化温度的方法，其特征在于所述的测量过程为加热时同时以2～10秒为间隔测量加热槽内试样的温度、施加电压和电流的大小，得到电导率σ对温度T的微分dσ/dT随温度T的变化曲线，或电导率σ对加热时间t的微分dσ/dt随加热时间t的变化曲线，确定淀粉糊化温度。
全文摘要
本发明涉及一种淀粉糊化温度的测量方法，特别涉及利用通电加热原理测量淀粉糊化温度的方法，包括如下步骤制备重量百分比为淀粉5％～100％，食盐或其它电解质0.05％～5％的悬浮液，其中总重量为水的重量，适当搅拌然后加热上述悬浮液，加热的同时间隔地测量上述悬浮液的电导率σ，并绘制电导率σ对温度T的微分dσ/dT，或电导率σ对加热时间t的微分dσ/dt随加热时间t的变化曲线，确定淀粉糊化温度。本发明操作简单、仪器设备费用低，淀粉试样的浓度范围广，解决了在糊化前试样中淀粉颗粒的沉淀问题，可实现淀粉糊化温度的快速、方便测量。
文档编号G01N27/04GK1405556SQ0214930
公开日2003年3月26日 申请日期2002年11月7日 优先权日2002年11月7日
发明者李里特, 李法德, 李再贵, 李修渠, 辰巳英三 申请人:中国农业大学