专利名称：快速测定钯碳催化剂中钯含量方法
技术领域：
本发明涉及对钯碳催化剂(即Pd/C催化剂)中钯含量的测定方法，是一种快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，特别适用于精对苯二甲酸(即PTA)装置的Pd/C催化剂中钯含量的快速测定。
背景技术：
目前，Pd/C催化剂失活的重要原因之一是Pd/C催化剂中钯成分的过多流失和活性组分的析出，而Pd/C催化剂失活将严重影响利用Pd/C催化剂所生产的产品质量。因此，Pd/C催化剂的Pd含量分析日显重要。
在国内外同行业中，对Pd/C催化剂的Pd含量分析评价，一般采用X-荧光射线仪进行分析，但该分析设备价格昂贵。在现有的对Pd/C催化剂的Pd含量的经典分析方法中，可以用糠偶酰二肟作显色剂，但是，由于糠偶酰二肟稳定性差，每次使用时，需要新鲜配置，对于工业分析有一定的局限性。在现有的对Pd/C催化剂的Pd含量的经典分析方法中，其样品前处理方法是将样品放在马福炉中经过24小时通空气氧化后，使钯和炭分离，氧化残留物加入甲酸加热还原成不溶解的氧化钯，再将氧化钯用王水溶解，这种前处理方法由于长时间(24小时)高温(800℃)并通空气，在实验室不容易操作，安全性差。
发明内容
本发明提供了一种能高效率测定钯碳催化剂中钯含量的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法。
本发明的技术方案是这样实现的一种快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其按以下步骤进行第一步、对所需要测定的钯碳催化剂样品进行预处理将所需要测定的钯碳催化剂样品干燥后，在500至800℃下，用王水溶化直溶液澄清为止，再加入高氯酸烧至冒白烟为止，然后冷却至室温得到预处理样品溶液；第二步、将上述预处理样品溶液制备成用分光光度计测定所需要的测定样品溶液将上述预处理样品溶液放至室温后进行定容稀释并加入显色剂显色后得到测定样品溶液；第三步、将上述测定样品溶液用分光光度计在406nm处测定其吸光度；第四步、用下述工式计算钯碳催化剂中钯浓度C即含量C＝K1×A+K0其中A为吸光度，K1为第一系数，K0为第二系数。
上述显色剂可选用碘化钾溶液和抗坏血酸溶液。
上述测定样品溶液可用下述方法制成将预处理样品溶液倒入200mL容量瓶中，用脱盐水定容至刻度，从其中移取10mL移至100mL容量瓶中，加入5mL碘化钾溶液，10mL抗坏血酸溶液、用蒸馏水定容，在酸性条件下显色5分钟后得到测定样品溶液。
上述显色剂可选用糠偶酰二肟。
上述分光光度计可采用紫外—可见分光光度计。
在上述方法中，可将所需要测定的钯碳催化剂样品放入100℃的烘箱中干燥2小时，取出后放入干燥器中。
在上述方法中，第一系数和第二系数可按下述方法得到将金属钯用王水溶化并加入显色剂碘化钾溶液和抗坏血酸溶液，制成钯离子子浓度分别为0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性条件下显色5分钟后，分别用紫外--可见分光光度计在406nm处测定各溶液的吸光度，然后利用浓度即含量C与吸光度的关系公式C＝K1×A+K0，计算出第一系数K1，为10.27，第二系数K0为-0.107。
由于Pd2+浓度在0-8mg/kg内与吸光度A呈良好的线性关系，因此本发明主要适用于上述钯浓度范围内的测定。
利用本发明可实现准确、快速、精确地测定钯碳催化剂中钯的含量，并且由于采用了分光光度计因而成本较低，这样一方面可以评价钯碳催化剂在工艺工程中的情况，保证生产质量，另一方面对失效的钯碳催化剂的钯含量可以定量评定，对钯的回收起指导作用。
具体实施例方式
本发明不受下述最佳实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际需要来确定具体的实施方式。
最佳实施例首先确定显色剂和分光光度计并确定第一系数和第二系数当显色剂选用碘化钾溶液和抗坏血酸溶液，分光光度计采用紫外—可见分光光度计时，首先配制标准的各浓度C的钯离子溶液，其次用碘化钾溶液和抗坏血酸溶液显色，然后用紫外—可见分光光度计测定各标准浓度钯溶液的吸光度A，最后利用浓度C即含量与吸光度的关系公式C＝K1×A+K0，计算出第一系数K1和第二系数K0；例如将1.0000g金属钯用王水溶解，加100mL盐酸和1 00mL水转移至1L容量瓶中，用去离子水定容，分别移取0、1、2、3、4mL上述溶液放至五只500mL容量瓶中，分别加入25mL碘化钾溶液、50mL抗坏血酸溶液、再用去离子水定容，即制成Pd2+浓度C为0mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg、8mg/kg的溶液，在酸性条件下显色5分钟后，用紫外--可见分光光度计在406nm处测定其吸光度A，然后利用浓度即含量C与吸光度的关系公式C＝K1×A+K0，计算出第一系数K1为10.27，第二系数K0为-0.107。
其次在确定的显色剂和分光光度计下就可按下述步骤测定钯碳催化剂中钯的含量即浓度C第一步采集10克的标准Pd/C催化剂，放入100℃的烘箱中干燥2小时，取出后放入干燥器中，待其冷却至室温；在三个500mL锥型瓶中分别加入1.9998g或1.9894g或2.0017g干燥的样品，然后分别按下述步骤进行加入王水即3比1的浓硫酸和浓硝酸，在电炉上湿式氧化即在500℃或750℃或800℃下，溶化直溶液澄清为止，再加入高氯酸烧至冒白烟为止得到预处理样品溶液；第二步将上述预处理样品溶液放至室温后，倒入200mL容量瓶中，用脱盐水定容至刻度(即进行定容稀释)，从其中移取10mL移至100mL容量瓶中，加入5mL碘化钾溶液，10mL抗坏血酸溶液、用蒸馏水定容，显色5分钟后得到测定样品溶液；第三步将上述测定样品溶液用紫外—可见分光光度计在406nm处测定其吸光度A；第四步用上述工式计算钯碳催化剂中钯浓度即含量CC＝K1×A+K0其中第一系数K1为10.27，第二系数K0为-0.107；其结果为1.9998g样品的吸光度A为0.516，计算得到浓度C为5.192，经换算得到该样品中钯的重量百分比含量为0.52％；1.9894g样品的吸光度A为0.482，计算得到浓度C为4.843，经换算得到该样品中钯的重量百分比含量为0.49％；2.0017g样品的吸光度A为0.491，计算得到浓度C为4.936，经换算得到该样品中钯的重量百分比含量为0.49％；上述三个样品中钯的重量百分比含量是经过以下公式计算出的重量百分比含量＝(浓度C×200×100)÷(样品重量×10×1000000)上述三个样品中钯的重量百分比含量平均值为0.50％，这与标准Pd/C催化剂中钯的含量值相一致。
上述标准Pd/C催化剂选用恩格尔哈特矿物和化学品公司的炭钯催化剂，在该公司的Pd/C催化剂质量规格中，钯的重量百分比含量为0.5％。
权利要求
1.一种快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于按以下步骤进行第一步、对所需要测定的钯碳催化剂样品进行预处理将所需要测定的钯碳催化剂样品干燥后，在500至800℃下，用王水溶化直溶液澄清为止，再加入高氯酸烧至冒白烟为止，然后冷却至室温得到预处理样品溶液；第二步、将上述预处理样品溶液制备成用分光光度计测定所需要的测定样品溶液将上述预处理样品溶液放至室温后进行定容稀释并加入显色剂显色后得到测定样品溶液；第三步、将上述测定样品溶液用分光光度计在406nm处测定其吸光度；第四步、用下述工式计算钯碳催化剂中钯浓度C即含量C＝K1×A+K0其中A为吸光度，K1为第一系数，K0为第二系数。
2.根据权利要求1所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于显色剂选用碘化钾溶液和抗坏血酸溶液。
3.根据权利要求2所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于测定样品溶液用下述方法制成将预处理样品溶液倒入200mL容量瓶中，用脱盐水定容至刻度，从其中移取10mL移至100mL容量瓶中，加入5mL碘化钾溶液，10mL抗坏血酸溶液、用蒸馏水定容，在酸性条件下显色5分钟后得到测定样品溶液。
4.根据权利要求1所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于显色剂选用糠偶酰二肟。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于分光光度计采用紫外—可见分光光度计。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于将所需要测定的钯碳催化剂样品放入100℃的烘箱中干燥2小时，取出后放入干燥器中。
7.根据权利要求5所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于将所需要测定的钯碳催化剂样品放入100℃的烘箱中干燥2小时，取出后放入干燥器中。
8.根据权利要求1或2或3或7所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于将金属钯用王水溶化并加入显色剂碘化钾溶液和抗坏血酸溶液，制成钯离子子浓度分别为0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性条件下显色5分钟后，分别用紫外--可见分光光度计在406nm处测定各溶液的吸光度，然后利用浓度即含量C与吸光度的关系公式C＝K1×A+K0，计算出第一系数K1，为10.27，第二系数K0为-0.107。
9.根据权利要求5所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于将金属钯用王水溶化并加入显色剂碘化钾溶液和抗坏血酸溶液，制成钯离子子浓度分别为0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性条件下显色5分钟后，分别用紫外--可见分光光度计在406nm处测定各溶液的吸光度，然后利用浓度即含量C与吸光度的关系公式C＝K1×A+K0，计算出第一系数K1，为10.27，第二系数K0为-0.107。
10.根据权利要求6所述的快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，其特征在于将金属钯用王水溶化并加入显色剂碘化钾溶液和抗坏血酸溶液，制成钯离子子浓度分别为0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性条件下显色5分钟后，分别用紫外--可见分光光度计在406nm处测定各溶液的吸光度，然后利用浓度即含量C与吸光度的关系公式C＝K1×A+K0，计算出第一系数K1为10.27，第二系数K0为-0.107。
全文摘要
一种快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，按以下步骤进行第一步、对所需要测定的钯碳催化剂样品进行预处理；第二步、将上述预处理样品溶液制备成用分光光度计测定所需要测定样品溶液将上述预处理样品溶液放至室温后进行定溶稀释并加入显色剂显色后得到测定样品溶液；第三步、将上述测定样品溶液用分光光度计在406nm处测定其吸光度A；第四步、用下述工式计算钯碳催化剂中钯浓度C即含量C＝K
文档编号G01N21/27GK1510412SQ0215795
公开日2004年7月7日 申请日期2002年12月23日 优先权日2002年12月23日
发明者易光硕, 魏斯顺, 祁立, 杨兰, 贺桂花 申请人:中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司, 中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐