专利名称：铝合金光谱与化学标准样品及其加工方法
技术领域：
本发明涉及防锈铝系铝合金光谱与化学标准样品及其生产工艺。
背景技术：
随着分析技术的不断发展与分析测试手段的现代化，更多的用户对光谱与化学分析用标准样品的需求量将越来越多。一般变形铝合金标准样品都经过熔炼、铸造、均匀性初检、均匀化热处理、挤压、加工后再进行数据处理过程，这样它们的工艺组织状态与生产分析用样品的组织状态不一致，所以不能保证对产品质量的控制。
发明内容
本发明为了使光谱与化学分析用标准样品能够在使用时的分析质量得到更好的控制，提供一种铝合金光谱与化学标准样品及其加工方法，它通过采用特殊的工艺方法使生产分析用样品与标准样品的组织状态一致，在使用时的分析质量得到了更好的控制，并且改善了熔炼、铸造工艺，使均匀性得到了保证，更加适合产品质量的控制。本发明的标准样品由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量。铝合金光谱标准样品按照如下步骤加工a、先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练，其中各化学成分的重量百分比为Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量；b、静止30min分钟后，在结晶器内在水压为0.075～0.05Mpa、温度为730～750℃的条件下以170～190mm/min的速度进行铸造；c、然后在温度为460～475℃的条件下保温12～16h，进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状光谱标准样品。铝合金化学标准样品按照如下步骤加工a、先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练，其中各化学成分的重量百分比为Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量；b、静止30min分钟后，在结晶器内在水压为0.075～0.05Mpa、温度为730～750℃的条件下以170～190mm/min的速度进行铸造；c、然后在温度为460～475℃的条件下保温12～16h，进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状标样；e、然后用铣床加工，用16目及32目标准筛进行筛选，除去16目筛的上物和32目筛下物，经人工四分法充分混匀，再用磁铁反复吸磁，清除加工中混入的铁削后分装入瓶中，得到化学标准样品。本发明通过采用特殊的熔炼铸造工艺直接铸成φ65mm铸锭，该标准样品成分设计合理、覆盖面广、适应性强、制备工艺先进，特别是成功研制了铸态环状光谱样品，减小了标准样品与生产分析试样组织状态的差异，并采用多种先进工艺手段，保证了样品的均匀性；采用两种或两种以上不同原理，准确、可靠的分析方法进行定值，保证定值数据的准确、可靠，经多直读光谱仪检验，该光谱标准样品线性良好，经稳定性考察，该样品具有良好的稳定性。用本发明所研制的光谱、化学标准样品绘制工作曲线，同时测定国外、国内的标准样品，结果可以看出(分别见表1和表2)由本标准样品的工作曲线进行分析的结果与标准值非常接近，证明本标样已达到国内外同类水平。
表1 光谱标准样品
表2化学标准样品
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的铝合金光谱与化学标准样品由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量。
具体实施例方式
二本实施方式中铝合金光谱标准样品按照如下步骤加工a、熔炼先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练，其中各化学成分的重量百分比为Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量；b、铸造静止30min分钟后，在结晶器内在水压为0.075～0.05Mpa、温度为730～750℃的条件下以170～190mm/min的速度进行铸造；c、然后在温度为460～475℃的条件下保温12～16h，进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状光谱标准样品。所述细化剂为铝钛硼丝细化剂，细化剂中钛的重量含量为5％，细化剂的加入量为1Kg/吨(合金)。
具体实施例方式
三本实施方式中铝合金化学标准样品的加工方法，其特征在于它按照如下步骤加工a、熔炼先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练，其中各化学成分的重量百分比为Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量；b、铸造静止30min分钟后，在结晶器内在水压为0.075～0.05Mpa、温度为730～750℃的条件下以170～190mm/min的速度进行铸造；c、然后在温度为460～475℃的条件下保温12～16h，进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状标样；e、然后用铣床加工，用16目及32目标准筛进行筛选，除去16目筛的上物和32目筛下物，经人工四分法充分混匀，再用磁铁反复吸磁，清除加工中混入的铁削后分装入瓶中，得到化学标准样品。
具体实施例方式
四本实施方式的铝合金光谱与化学标准样品中各成分的重量百分比见表3。
表3，％
选料对于Fe、Si成分高于0.15者，可直接使用A00普通纯铝，而对于Fe、Si成分小于0.10～0.15附近者，则需要按其Fe、Si含量加入一定量高纯铝，并适当考虑中间合金中Fe、Si含量。Mn、Zn可用工业纯镁、工业纯锌。使用的中间合金有Al-40％Cu(Al重量含量为60％，Cu重量含量为40％)、Al-10％Mn、Al-20％Si、Al-10％Fe、Al-3％Cr、Al-20％Ni、Al-3％Ti、Al-3％Be。为保证配料的准确性，原材料在使用前都已进行成分分析。
熔炼先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练。用小型电炉进行熔炼，为保证铸锭化学成分的均匀性，熔炼时采用加入铝钛硼丝细化剂(钛的重量含量为5％)的方法，以保证晶粒细化效果；采用分步调整化学成分法，采取先把除Mg外其它元素控制到设计成分后，再加入Mg与Al-Be，既加入了Mg与Be，又保护了Mg。这样解决了Mg大量烧损与其它杂质无标样定值而误差大的问题；所有工具(样勺、搅拌器)用涂料涂层，防止对熔体的污染；精炼时采用喷粉精练方法，就是将溶剂加工成粉、烘干，然后在氩气载体的携带下吹入熔体，这样的精炼效果好，既有溶剂除渣效果，又有气体脱气效果，由于固体溶剂成粉状，氩气气泡小，增加它们与熔体接触面积，因而充分发挥效能。
铸造本套标样铸造采用φ65mm结晶器直接铸成φ65mm铸态标样，采用短结晶器(有效高度8～10mm)的“热顶”铸造消除了铸锭与器壁间形成的空隙，因而大大的减少了逆偏差；与此同时，为了净化金属还采用了过滤技术，熔体从炉内至结晶器流动过程中要经过泡沫多孔陶瓷过滤片，一些有害的杂质和氧化膜被微孔截留，剩下干净铝液流入结晶器，其铸造参数见表4。
表4
φ56×32mm块状5系光谱标准样品的加工均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，为了更加均匀和在使用时样品中心不用，用镗床去掉中心φ22～25mm成φ56×32mm环柱状标样，打上编号，制成块状光谱标准样品。
φ56×32mm块状5系化学标准样品的加工将检验合格后的环柱状光谱样品用专用铣床加工，用16目及32目标准筛进行筛选，除去16目筛的上物和32目筛下物，经人工四分法充分混匀，再用磁铁反复吸磁，清除加工中混入的铁削后分装入玻璃瓶中，每瓶50g，装入专用盒内，得到化学标准样品。
权利要求
1.铝合金光谱与化学标准样品，其特征在于它由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量。
2.根据权利要求所述的铝合金光谱与化学标准样品，其特征在于它由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.90％、Fe1.00％、Cu0.25％、Mn1.20％、Mg2.00％、Zn0.32％、Ti0.30％、Cr0.10％、Ni0.15％、Be0.0005％、Al余量。
3.根据权利要求所述的铝合金光谱与化学标准样品，其特征在于它由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.55％、Fe0.40％、Cu0.08％、Mn0.40％、Mg3.50％、Zn0.025％、Ti0.10％、Cr0.05％、Ni0.065％、Be0.0001％、Al余量。
4.根据权利要求所述的铝合金光谱与化学标准样品，其特征在于它由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.35％、Fe0.64％、Cu0.14％、Mn0.20％、Mg5.00％、Zn0.18％、Ti0.18％、Cr0.40％、Ni0.10％、Be0.006％、Al余量。
5.根据权利要求所述的铝合金光谱与化学标准样品，其特征在于它由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.20、Fe0.25、Cu0.04、Mn0.70、Mg6.50、Zn0.10、Ti0.02、Cr0.02、Ni0.04、Be0.0015、Al余量。
6.根据权利要求所述的铝合金光谱与化学标准样品，其特征在于它由下述成分按照重量百分比的配比组成Si0.10％、Fe0.15％、Cu0.02％、Mn0.10％、Mg8.00％、Zn0.05％、Ti0.05％、Cr0.25％、Ni0.02％、Be0.003％、Al余量。
7.根据权利要求1所述的铝合金光谱标准样品的加工方法，其特征在于它按照如下步骤加工a、先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练，其中各化学成分的重量百分比为Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量；b、静止30min分钟后，在结晶器内在水压为0.075～0.05Mpa、温度为730～750℃的条件下以170～190mm/min的速度进行铸造；c、然后在温度为460～475℃的条件下保温12～16h，进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状光谱标准样品。
8.根据权利要求7所述的铝合金光谱标准样品的加工方法，其特征在于所述细化剂为铝钛硼丝细化剂。
9.根据权利要求8所述的铝合金光谱标准样品的加工方法，其特征在于所述细化剂中钛的重量百分含量为5％。
10.根据权利要求1所述的铝合金化学标准样品的加工方法，其特征在于它按照如下步骤加工a、先将Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、Ni、Be按比例混合，升高温度至700～800℃使金属全部熔化，然后按比例加入Mg、Al搅拌均匀，随后加入细化剂在惰性气体保护下进行精练，其中各化学成分的重量百分比为Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量；b、静止30min分钟后，在结晶器内在水压为0.075～0.05Mpa、温度为730～750℃的条件下以170～190mm/min的速度进行铸造；c、然后在温度为460～475℃的条件下保温12～16h，进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状标样；e、然后用铣床加工，用16目及32目标准筛进行筛选，除去16目筛的上物和32目筛下物，经人工四分法充分混云，再用磁铁反复吸磁，清除加工中混入的铁削后分装入瓶中，得到化学标准样品。
全文摘要
铝合金光谱与化学标准样品及其加工方法，它涉及防锈铝系铝合金光谱与化学标准样品及其生产工艺。标准样品由下述成分按照重量百分比组成Si0.05～1.0％、Fe0.1～1.5％、Cu0.01～0.5％、Mn0.05～1.5％、Mg1.0～10.0％、Zn0.01～0.5％、Ti0.01～0.5％、Cr0.01～0.5％、Ni0.01～0.3％、Be0.0001～0.01％、Al余量，先将除Mg、Al以外的成分混合、熔化，加入Mg、Al搅拌均匀，加入细化剂进行精练；b、静止30min分钟后，在结晶器内进行铸造；c、然后进行均匀化热处理；d、均热后的铸锭用车床去皮8～10mm，用镗床去掉中心φ22～25mm成环柱状光谱标准样品。本发明通过采用特殊的熔炼铸造工艺直接铸成φ65mm铸锭，该标准样品成分设计合理，覆盖面广、适应性强，制备工艺先进。
文档编号G01N1/28GK1696637SQ20051000999
公开日2005年11月16日 申请日期2005年5月20日 优先权日2005年5月20日
发明者吕新宇, 高振中, 李庆玉, 刘双庆, 董晓琳, 王涛, 芦载浩, 张春波 申请人:东北轻合金有限责任公司