专利名称：X射线奥氏体测量标定试样的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种标定试样的制备方法，具体地说，是一种X射线奥氏体测量标定试样的制备方法。用于材料分析测试技术领域。
背景技术：
在进行X射线奥氏体测量之前，首先检测已知奥氏体含量的标定试样，以校验仪器系统是否正常。因此，选择合适的标定试样对整个测量工作至关重要。奥氏体测量属于X射线定量分析技术，包括内标法、K值法以及强度因子法，简单的X射线奥氏体测量标定试样制备方法，是将一些标准物质研磨成粉末。至今，尚没有成熟的奥氏体测量标定试样制备方法，不能确保X射线奥氏体测量结果的可靠性。
经对现有技术文献的检索发现，在机械工业科技与质量监督司编著的《机械工程材料测试手册》中(辽宁科技出版社，1999年，第400-402页)，介绍了X射线定量分析的标定试样及其制备方法是1、选择合适的标准物质如SiO2；2、将标准物质研磨成粉末；3、将这些粉末掺入待测样品中，以此作为标定试样。其不足之处是由于这类标定试样的制备方法过于简单，而且在实际X射线定量分析过程中，必须将其掺入待测样品中，给定量分析测量工作带来不便，不能确保测量结果的可靠性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，使其制备出的标定试样，便于现场操作，可以最大程度地确保X射线奥氏体测量结果的可靠性。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明具体步骤如下(1)对奥氏体粉末和铁素体粉末的颗粒进行筛选，利用孔径5μm的筛子筛选来限制粉末最大尺寸，利用孔径2μm的筛子筛选来限制粉末最小尺寸，去除尺寸过大或过小的粉末颗粒，颗粒尺寸分布控制在2μm～5μm范围。
其工作原理是，在X射线奥氏体测量过程中，颗粒尺寸是影响测量精度的关键因素之一。粗大颗粒的消除，使各晶面族的德拜环连续。因此，当探测器横扫过各个衍射环时，衍射峰强度波动不大，衍射峰形良好，从而使所测得的衍射积分强度准确，这正是精确测量奥氏体含量的前提条件。限制了颗粒尺寸不能过小，主要是为了避免衍射峰过于弥散的现象，也有利于改善X射线衍射峰形的质量，从而提高奥氏体含量的测量精度。实践证明，颗粒尺寸分布控制在2μm～5μm范围，即每个颗粒相当于约105层原子的叠加，此时既确保了颗粒的德拜衍射环连续，又不存在衍射弥散现象，故这个尺寸范围比较适合于X射线定量分析工作。
(2)混粉，按照奥氏体体积分数(即奥氏体粉末的体积占奥氏体粉末和铁素体粉末体积的百分比)，利用机械方式，在无水酒精溶液中，将奥氏体粉末与铁素体粉末均匀地混合。
其工作原理是，当五种标定试样的奥氏体体积分数分别为10％、20％、30％、40％、50％时，利用上述五种标定试样，标定X射线衍射系统，其标定结果数据全面，并且有利于确保仪器系统的测量精度。奥氏体体积分数或者是10％，或者是20％，或者是30％，或者是40％，或者是50％，其原因一方面是符合工程习惯，更主要是由于这些数据等间隔分布并且均为整数，在进行回归分析计算时比较容易并且标准误差小。此外，只有将奥氏体粉末与铁素体粉末均匀混合，才能确保在X射线的有效穿透体积内，标定试样中两种粉末均不出现各自的偏聚现象，减小了衍射谱线的随机误差，使测量结果更加可靠并具有良好的可重复性。在无水酒精中进行混粉，主要是为了避免混粉过程中出现发热现象，防止奥氏体粉末与铁素体粉末的材质发生变化。
(3)热压成型，在10-3Pa真空中对混合粉末进行加热，加热温度为800℃，将奥氏体粉末与铁素体粉末热压成型，获得空隙率小于3％的块体材料。
其工作原理是，将颗粒粉末热压成型为块体材料，属于粉末冶金技术。由于在10-3Pa真空环境中加热，可以有效防止两种粉末被氧化，从而确保X射线奥氏体测量标定试样材质不变。采用热压成型的方式，主要是考虑到温度800℃状态下的奥氏体粉末与铁素体粉末均发生软化现象，此时能够使两种粉末之间结合良好，减少空隙率，提高标定试样的材料强度。
(4)加工处理，利用上述块体材料加工成X射线奥氏体测量标定试样，在10-3Pa真空炉中进行充分加热退火处理，退火温度650℃，退火时间2小时。
其工作原理是，加工出标定试样后，经过充分加热退火处理，可以有效降低X射线奥氏体测量标定试样中残余应力的水平，并实现其材料组织结构的稳定化。此外，在真空炉中进行加热退火处理，能够避免X射线奥氏体测量标定试样发生氧化现象。加热退火处理期间，无论是X射线奥氏体测量标定试样中残余应力的降低，或者材料组织结构的稳定化，均是遵循幂指数方式的热力学规律。实践证实，采用以上温度650℃及时间2小时的退火工艺，可以充分消除标定试样中的残余应力由于将细小奥氏体粉末和铁素体粉末热压成块体材料，从而限制了材料颗粒尺寸并消除织构现象，保证了奥氏体测量结果的真实性，不受各种测量条件的限制。标定试样中的奥氏体是一种不锈钢材料，铁素体即纯铁也具有较强的耐腐蚀能力，两种粉末混合的块体材料具有不易生锈及表面美观等优点。本标定试样尺寸较小即重量很轻，故携带方便。标样经过真空高温退火处理，有效地去除了材料中残余应力，并实现了组织结构的稳定化，因此奥氏体含量长期保持稳定，有利于提高测量结果的可靠性。
本发明的有益效果是本发明所制备的X射线奥氏体测量标定试样，用于标定X射线衍射系统，确保仪器的良好工作状态。限制标定试样中颗粒尺寸，消除织构，不易生锈，携带方便，表面美观，奥氏体含量长期保持稳定，提高了测量结果可靠性。
图1是标定试样材料中奥氏体X射线衍射谱线图2是标定试样材料中铁素体X射线衍射谱线图3是标定试样的形状及尺寸图4是标定试样奥氏体实际含量与奥氏体测量含量图5是标定试样奥氏体含量与室温放置时间的关系
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例(1)粉末颗粒尺寸筛选选择奥氏体粉末和铁素体粉末，利用孔径5μm的筛子筛选来限制粉末最大尺<p>
*实验是在同实施例4.1的实验条件相似的条件下进行的(除DAT)。
本实施例的一种方法，其至少包括下述步骤a).提供反应器数目为M的多反应器芯片，并使其中的N个反应器处于备用状态，其中所述反应器数目M≥N≥2；b).提供可能含有检测兴趣物的样品，并使其处于备用状态；c).将步骤b中所得备用样品与步骤a中所得备用反应器中的所述探针点接触，其中所述接触是在使所述探针点与所述兴趣物结合的反应条件下进行的；d).在步骤c中所述结合反应之后，使含反应残存物的所述N个反应器处于待清洗状态；和e).分别向步骤d所述的N个待清洗反应器提供总数为Q的独立流体，并用所述独立流体分别冲出所述N个反应器中所含反应残存样品，其中所述流体数目Q≥所述反应器数目且所述Q个流体基本上同时达到所述N个反应器上。其中叙述“提供反应器数目为M的多反应器芯片，并使其中的N个反应器处于备用状态”的例子是提供含M个有保护反应器的芯片，去掉其中N个反应器的保护结构，并使其处于待加样的状态。这里，所提供的芯片可以是一个或多个。
叙述“提供可能含有检测兴趣物的样品，并使其处于备用状态”的例子是提供可能含有检测兴趣物的样品，并通过适当处理(例如稀释、浓缩、或/和标记、等等)，使其处于待加入反应器的状态。
叙述“将步骤b中所得备用样品与步骤a中所得备用反应器中的所述探针点接触”的例子是将上述处于待加样状态的样品加入上述处于备用状态的反应器中，并进行探针与可能存在的兴趣物之间的反应。所述加样可以选择本发明方法中的点样式加样。
叙述“使含反应残存物的所述N个反应器处于待清洗状态”的例子是对开放反应器而言，上述反应完成后即处于待冲洗状态；对封闭式反应器而言，可部分排空反应残存物然后去掉反应器探针区上方的封闭结构，使之处于待冲洗状态。其中还可以加入本发明方法的对残存样品的降流动处理过程。
权利要求
1.一种X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，其特征在于，具体步骤如下(1)粉末颗粒尺寸筛选对奥氏体粉末和铁素体粉末的粒颗进行筛选，使获得的粉末颗粒尺寸在2μm～5μm范围内；(2)混粉按照奥氏体体积分数，利用机械方式，在无水酒精溶液中，将奥氏体粉末与铁素体粉末均匀地混合；(3)热压成型在真空中对混合粉末进行加热，将奥氏体粉末与铁素体粉末热压成型，获得块体材料；(4)加工处理利用上述块体材料加工成X射线奥氏体测量标定试样，在真空炉中进行充分加热退火处理。
2.根据权利要求1所述的X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的奥氏体体积分数或者是10％，或者是20％，或者是30％，或者是40％，或者是50％。
3.根据权利要求1所述的X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的真空，其真空度是10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的在真空中对混合粉末进行加热，其加热温度是800℃。
5.根据权利要求1所述的X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的块体材料的空隙率小于3％。
6.根据权利要求1所述的X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的真空炉，其压强是10-3Pa，退火温度是650℃，退火的时间是2小时。
全文摘要
一种用于材料分析测试技术领域的X射线奥氏体测量标定试样的制备方法，本发明具体步骤如下(1)粉末颗粒尺寸筛选对奥氏体粉末和铁素体粉末的粒颗进行筛选；(2)混粉将奥氏体粉末和铁素体粉末放入无水酒精中，按照奥氏体体积分数，利用机械混合方式，将奥氏体粉末与铁素体粉末均匀地混合；(3)热压成型在高温及真空状态下，将混合粉末热压成型为块体材料；(4)加工处理利用上述块体材料加工出标定试样，在真空炉中进行退火处理。本发明所制备的X射线奥氏体测量标定试样，用于标定X射线衍射系统。标定试样表面美观，不易生锈，携带方便，奥氏体含量长期保持稳定，可以提高测量结果的可靠性。
文档编号G01N23/20GK1648646SQ200510023778
公开日2005年8月3日 申请日期2005年2月3日 优先权日2005年2月3日
发明者姜传海, 洪波, 余震 申请人:上海交通大学