专利名称：安全型卡尔费休试剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于医药、化工、食品和轻工等行业的工业产品中水份含量测定的卡尔费休(Karl Fischer)试剂，具体地说，是涉及一种安全型卡尔费休试剂及其制备方法。
现有技术目前的卡尔费休试剂系碘、二氧化硫、吡啶的甲醇或乙二醇甲醚溶液。由于甲醇的闪点(闭杯)为12℃，属中闪点易燃液体。且有毒，接触极限为50mg/m3，对中枢神经系统有麻痹作用，对视神经和视网膜有特殊选择性，能引起病变，可致代谢性酸中毒，重者失明，甚至死亡。吡啶的闪点(闭杯)为23℃，属中闪点易燃液体、低毒，CD50(大鼠、经口)891mg/kg，且有恶臭。乙二醇甲醚的闪点(闭杯)为40℃属高闪点易燃液体，我国危险品的分类及标志(GB 13690-92)将这类卡尔费休试剂划为一级易燃液体。现有卡尔费休试剂对采购、运输、储存都有严格要求，且对使用人员的健康有害，不利于环境保护。
发明内容
本发明的目的在于提供一类非危险品的安全型卡尔费休试剂，以便于采购、运输、储运，有助于工作人员的健康和环境保护的改善。本发明采用低毒、高闪点的混合溶剂代替易燃、有毒的甲醇，用无害的碱基代替有恶臭、易燃、低毒的吡啶，保障了分析人员的健康。减少了环境污染。
本发明是这样实现的，这种用于测定水份含量的安全型卡尔费休试剂的摩尔百分比组成包括
两种高闪点烷氧基乙醇 63.5％～72％，咪唑或其衍生物 16.1％～23％，二氧化硫 8.6％～10％，碘 3.3％～3.5％，两种高闪点烷氧基乙醇ROCH2CH2OH和ROCH2CH2OCH2CH2OH，前者和后者的摩尔比为1∶1～1∶3，其中R＝CnH2n+1，n＝1、2或3。
本发明中的高闪点烷氧基乙醇ROCH2CH2OH为2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇，高闪点烷氧基乙醇ROCH2CH2OCH2CH2OH为2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇。
本发明安全型卡尔费休试剂的制备方法是按照试剂组成配比，在两种高闪点的烷氧基乙醇中依次加入咪唑或咪唑衍生物，二氧化硫及碘，反应温度控制在25～30℃，PH控制在4～6之间，加毕后，继续搅拌1小时，放置过夜，即得产品。
卡尔费试剂测定工业产品中水份含量的原理为
本发明试剂中用两种低毒、高闪点的烷氧基乙醇，其闪点(闭杯)大于61℃，代替现有技术中的甲醇，其闪点(闭杯)为12℃；对有害的吡啶用无害的咪唑或基衍生物来代替，所配制的安全型无吡啶卡尔费休试剂及安全型含吡啶卡尔费休试剂经国家经贸委上海化学毒物咨询中心化学品危险性评估均属非危险品，大大提高了试剂的安全性，便于产品的采购、运输、储运，有利于工作人员的健康和环境的改善。
本发明产品的水当量，根据加入的碘量分为1mgH2O/ml、2mgH2O/ml、3mgH2O/ml及5mgH2O/ml。
本发明安全型卡尔费休试剂反应终点稳定至少保持2分钟以上。
具体实施例方式
下面是本发明的实施例，实施例是对本发明内容的进一步说明，而不是对本发明的限制，实施例1在高闪点2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇54mol和2-甲氧基乙醇18mol的混合溶剂中依次加入咪唑16mol、二氧化硫8.6mol以及碘3.3mol。反应温度为25～30℃，PH控制在4～6之间，加毕后继续搅拌1小时，放置过夜，即得产品。制得的高闪点卡尔费休试剂的水当量为4.1mgH2O/ml，灵敏度合格，PH为5.3，终点稳定性＞2分钟，应用试验合格。
实施例2在高闪点2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇45mol和2-乙氧基乙醇23mol的混合溶剂中依次加入咪唑19mol、二氧化硫9.2mol以及碘3.4mol。反应温度25～30℃，PH控制在4～6之间，加毕后继续搅拌1小时，放置过夜，即得产品。制得的高闪点卡尔费休试剂的水当量为4.1mgH2O/ml，灵敏度合格，PH为5，终点稳定性＞2分钟，应用试验合格。
实施例3在高闪点2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇47.5mol和2-丁氧基乙醇16mol的混合溶剂中依次加入2-甲基咪唑23mol，二氧化硫10mol以及碘3.5mol。反应温度为25～30℃，PH控制在4～6之间，加毕后，继续搅拌1小时，放置过夜，即得产品，制得的高闪点卡尔费休试剂的水当量为4.2mgH2O/ml，灵敏度合格，PH为4.8，终点稳定性＞2分钟，应用试验合格。
权利要求
1.一种用于测定水份含量的安全型卡尔费休试剂，其摩尔百分比组成包括两种高闪点烷氧基乙醇63.5％～72％，咪唑或其衍生物 16.1％～23％，二氧化硫8.6％～10％，碘 3.3％～3.5％，两种高闪点烷氧基乙醇ROCH2CH2OH，ROCH2CH2OCH2CH2OH的摩尔比为1∶1～1∶3，其中R＝CnH2n+1，n＝1、2或3。
2.根据权利要求1所述的安全型卡尔费休试剂，其特征在于所述的高闪点烷氧基乙醇ROCH2CH2OH为2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇，高闪点烷氧基乙醇ROCH2CH2OCH2CH2OH为2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇。
3.一种按照权利要求1所述的安全型卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于按照权利要求1中的试剂组成配比，在两种高闪点的烷氧基乙醇的溶剂中，依次加入咪唑或咪唑衍生物、二氧化硫及碘，反应温度控制在25～30℃，PH控制在4～6之间，加毕后，继续搅拌1小时，放置过夜，即得产品。
全文摘要
本发明涉及一种用于医药、化工、食品和轻工等行业的工业产品中水分含量测定的安全型卡尔费休(Karl Fischer)试剂及其制备方法。其摩尔百分比组成包括高闪点烷氧基乙醇63.5％～72％，咪唑或其衍生物16.1％～23％，二氧化硫8.6％～10％，碘3.3％～3.5％。该试剂中用高闪点烷氧基乙醇代替现有技术中的甲醇，用无害的咪唑或其衍生物来代替现有技术中的吡啶，所配制的安全型卡尔费休试剂经国家经贸委上海化学毒物咨询中心化学品危险性评估属非危险品。该试剂有利于产品的采购、储运和工作人员的健康及环境的改善。
文档编号G01N31/00GK1793907SQ20051011036
公开日2006年6月28日 申请日期2005年11月15日 优先权日2005年11月15日
发明者吴季洪 申请人:上海新中化学科技有限公司