专利名称：载气切换装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种载气切换装置，具体地说，是一种带有载气切换装置的色谱分析仪。
背景技术：
众所周知，气相色谱分析的基本原理是样品通过载气在色谱柱内进行分离，分离后的组分通过检测器进行检测。无论是分离还是检测过程，载气都起着举足轻重的作用。对于热导检测器而言，信号检测的前提是样品组分有差别载气热导率，因此选择合适的载气类型是准确或高灵敏度检测的关键。目前，常用的载气类型有H2、N2、He、Ar等。但在石油化工、煤炭加工及很多生产或实验研究过程中经常会遇到H2、O2、N2、CO、CO2等混合气体的分离分析工作。显然H2和N2的同时出现并需要检测给载气的选择带来极大的困难。虽然前人所作工作(陈贺军，殷宗玲，分析测试技术与仪器，9(1)14～16，2003；时铭玉，李宇清，南京化工学院学报，12(12)，67～70，1990；陈官容，南炼科技，7(4)50～53，2000；杨海鹰，任素梅，陆婉珍，色谱，10(1)1992，9～13。王亚敏，杨海鹰，分析仪器，41～46，2003年第4期。)有一定借鉴和参考价值。但现有技术概括起来，要么分别采用H2和N2作载气用双TCD检测器(单台色谱配置双TCD检测器或两台色谱各配置一个热导检测器)，要么只能在He、Ar等其它气体中进行载气的选择。前者，显然存在成本高，操作繁琐，数据处理复杂，误差大等缺点。后者，若采用氦气作载气，氢气相对于氦气的检测线性较差，尤其样品中氢气含量较低(＜％5)时，即便采用多点校正法来对氢气含量进行定量，其检测误差也仍然较大，无法满足要求。而采用氩气作载气，虽对于常规大量样品的分离分析，则由于氩气的消耗量大，使得色谱分析的日常操作成本高，显然不利于该方案的推广和普及。同时还存在对O2、N2检测灵敏度低等缺点。
同时，随着人们对研究对象广度和深度的增加，或对生产过程自动化控制目标要求的提高，急需解决一些复杂样品的分析，而某些复杂样品的分析通常需要多个检测器同时工作。而现有国内外色谱仪绝大部分只能配置两个检测器，这为某些复杂样品分析问题的解决带来极大的困难。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是以往技术中存在的制造成本高，操作繁琐，数据处理复杂，误差大，及灵敏度低以及仪器功能扩展有限等缺点，提供一种载气切换装置。该装置具有能实现单热导检测器相当于双检测器的功能，若色谱仪再配置一个其它检测器(如FID、ECD、FPD、HECD)，则色谱仪相当于配置了三个检测器，可极大拓宽色谱分析功能，且具有制造成本低、操作方便，重复性好，准确度高，灵敏度高等优点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下一种载气切换装置，包括电子流量控制阀、流量阀控制器、切换阀、切换阀控制器、参比气切换阀、色谱工作站、热导检测器和载气类型控制器，其中两路载气均先通过色谱柱、切换阀后和热导检测器相连，同时热导检测器与切换的另一路端支连接中设置有参比气切换阀，连接管线均采用毛细管线；载气类型控制器通过信号线与色谱工作站及热导检测器相连；两路载气的流量及参比气的流量均由流量阀控制器控制，且与色谱工作站相连；切换阀与色谱工作站之间设置有切换阀控制器，且由它控制切换。
上述技术方案中色谱工作站具有载气类型选择程序控制功能，并通过载气类型控制器实施控制。载气、热导检测器和参比气管路中均设置了电子流量控制阀用于精确控制气体流量。
本实用新型中，电子流量控制阀及流量阀控制器用于装置气体流量的精确控制；切换阀控制器及切换阀协同完成热导检测器不同载气的切换功能；同时所有连接管线均采用毛细管线连接减少了系统死体积对样品分析带来的不利影响。载气类型控制器在切换阀控制器对切换阀实施控制的同时同步实施不同载气类型的选择改变。从而保障了不同样品组分分析时载气类型的切换，以及由于载气切换而带来的流量测试失真的问题，达到了色谱分析条件一直处于最优状态，以及单一检测器完成复杂样品的分析，取得了较好的技术效果。
本实用新型具有以下明显优点(1)对色谱分析组分检测灵敏度高，检测范围宽。
(2)色谱分析日常操作费用低，便于推广和普及。
(3)可通过对现有色谱简单改造即可实现，且数据处理方便，重复性好，准确度高。
(4)改造后的色谱仪可一机多用，极大地拓展色谱仪的应用范围，扩展分析空间。
图1为一种载气切换装置示意图。
图1中1、2、3、4均为电子流量控制阀；5为流量阀控制器；6为切换阀控制器；7为切换阀；8为参比切换阀；9为色谱工作站；10为热导检测器；11为载气类型控制器；12为载气1，12为载气2，13为色谱柱1，14为色谱柱2。
本实用新型技术的工作流程为默认切换阀图示状态为OFF状态，相反状态为ON状态。载气1分为两路，一路先后经切换阀7的b端a端后放空，另一路经电子流量控制阀2控制流量后，经色谱柱2、切换阀7的f端e端后放空。该路气路此状态仅处于分离组分状态。载气2也分为两路，一路先后经切换阀7的d端c端后又分两路分别与热导检测器10参比气电子流量控制阀3和尾吹气电子流量控制阀4连接；参比气依次经过电子流量控制阀3和参比切换阀8后进入TCD检测器10，用于提供检测器正常工作需要的参比气。尾吹气用于补充来自色谱柱带有样品的载气流量的不足。载气2的另一路经电子流量控制阀1控制流量后，经色谱柱1、切换阀7的i端j端h端g端后进入热导检测器10进样口，连同尾吹气进入热导检测器10进行检测。当载气2气路完成检测任务后，色谱工作站9通过切换阀7控制器6实施切换阀7状态变换(ON状态)，此时热导检测器10的参比气、尾吹气及色谱柱载气均与载气1相同，热导检测器10也随之在载气1状态下工作。在切换阀7动作的同时，色谱工作站9通过载气类型控制器11同步实现热导检测器10相应载气类型选择切换，从而保障色谱系统分析状态的稳定，尤其使热导检测器10在合理流量状态下工作。两种状态可根据分析需要多次切换，并通过色谱工作站9实施动态程序控制。整个过程所有电子流量控制阀均由谱工作站9)实施控制。另外，系统色谱柱可依据具体情况灵活连接，图示仅为接法之一种。
下面将通过实施例对本实用新型作进一步说明。
具体实施方式
实施例1采用本实用新型同一般分析装置的分析比较本实用新型分析仪器HP-6890，美国安捷伦公司，配置上述载气切换装置及一个TCD检测器。数据处理采用色谱工作站HP 2070A进行处理。
样品气为氧气、氮气和氢气的混合物。
色谱柱柱1柱2均为，13-x moleculer sieve填充柱；色谱条件程序升温炉温50℃，TCD检测器，温度250℃，载气1为氮气，载气2为氢气；柱流量均为18ml/min。
一般分析装置，没有载气切换装置，且用氦气作载气。其余色谱条件同本实用新型。
样品精密度及准确度考察比较在上述色谱条件下，对某一标样连续分析7次，本使用新型及一般分析装置其色谱分析精密度及准确度考察结果分别如表1和2所示。
表1 一般装置标准样品精密度及准确度考察结果
表2 本实用新型标准样品精密度及准确度考察结果
从表1和2可以明显看出本实用新型数据精密度及重复性明显高于一般分析装置，可完全满足试验要求。
该分析方案对于拓展色谱分析样品范围，扩大色谱分析空间具有极为重大的意义。
权利要求1.一种载气切换装置，包括电子流量控制阀、流量阀控制器、切换阀、切换阀控制器、参比气切换阀、色谱工作站、热导检测器和载气类型控制器，其特征在于两路载气均先通过色谱柱、切换阀后和热导检测器相连，同时热导检测器与切换的另一路端支连接中设置有参比气切换阀，连接管线均采用毛细管线；载气类型控制器通过信号线与色谱工作站及热导检测器相连；两路载气的流量及参比气的流量均由流量阀控制器控制，且与色谱工作站相连；切换阀与色谱工作站之间设置有切换阀控制器，且由它控制切换。
2.根据权利要求1所述的载气切换装置，其特征在于载气、热导检测器和参比气管路中均设置了电子流量控制阀用于精确控制气体流量。
专利摘要本实用新型涉及一种载气切换装置，主要解决以往色谱分析仪器中不能实现载气切换，进而导致同时含氢气、氧气和氮气的复杂样品全组分同时测定过程中采用单一载气而造成的部分组分检测灵敏度及线性较差的技术问题。本实用新型通过采用在载气分析装置中设置切换阀及载气类型控制器的技术方案，较好地解决了该问题，可用于色谱工业生产过程中。
文档编号G01N30/00GK2840034SQ20052004276
公开日2006年11月22日 申请日期2005年6月22日 优先权日2005年6月22日
发明者刘俊涛, 钟思青, 刘国强, 唐健芬 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院