专利名称：复明合剂制备方法及其检验方法
技术领域：
本发明属于一种中成药复明合剂的制备方法及该合剂的检验方法。
背景技术：
按中国药典的说明，复明片为糖衣片(WS3-B-2385-97)。片剂中药物的溶出速率较慢，其生物利用度差；儿童和昏迷病人不易吞服；含挥发性成分的片剂贮存较久时含量下降。
发明内容
本发明的目的在于将复明片改为合剂，提高生物利用度；易于儿童和昏迷病人吞服；挥发性成分久贮后含量不会下降。
本发明的另一个目的是提供一种复明合剂的检验方法。
本发明是这样来实现的，按羚羊角∶蒺藜∶木贼∶菊花∶车前子∶夏枯草∶决明子∶人参∶山茱萸(制)∶石斛∶枸杞子∶菟丝子∶女贞子∶石决明∶黄连∶谷精草∶木通∶熟地黄∶山药∶泽泻∶茯苓∶牡丹皮∶地黄∶槟榔＝1∶40∶25∶50∶25∶25∶40∶15∶25∶40∶40∶25∶25∶50∶10∶25∶25∶25∶25∶10∶25∶25∶25∶25的重量比备料，将羚羊角打成粗颗粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小时，煎煮过程中随时补充蒸失的水份，合并煎液，过滤，备用；人参打粉成粗粉，用30％的乙醇作溶剂，热回流提取2次，合并热回流液，回收乙醇，浓缩液，备用，药渣并于水煮部份进行水煮；其余蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸、石斛、枸杞子等22味加人参醇提后的药渣，加原药重量10倍的水煎煮二次，每次二小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至原药重量的1.5倍；将羚羊角提取液、人参醇提液与药液合并，加适量防腐剂、矫味剂，搅匀，调整总量至原药重量的3.1倍，分装，即得。
用本发明制得的复明合剂与片剂相比，提高了生物利用度，吸收快、疗效好；服用方便、适于儿童服用，也利于治疗急性病；质量稳定，易保存。主要用于滋补肝肾，养阴生津，清肝明目。对近视眼、青光眼，初、中期白内障及肝肾阴虚引起的羞明畏光、视物模糊等病有较好的作用。
本发明所述的复明合剂其检验方法为(1)取本品10ml，挥干，加乙醇10ml，振摇后静置2小时，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取盐酸小檗碱与盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20ml，加浓氨试液4ml，加三氯甲烷50ml，振摇提取，三氯甲烷液，置于分液漏斗中，加稀盐酸5ml及水20ml，振摇，分取酸水层，用三氯甲烷10ml洗涤一次，弃去三氯甲烷液，加浓氨试液调节PH值约9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材，加浓氨试液4ml，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，残渣用三氯甲烷10ml洗涤一次，合并三氯甲烷液，置于分液漏斗中，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲-甲醇(9.5∶0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，凉干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橘红色斑点。
(3)总固体检验，精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量。遗留残渣不得少于5.0g(20％)。
具体实施例方式用羚羊角0.5g、蒺藜20g、木贼12.5g、菊花25g、车前子12.5g、夏枯草12.5g、决明子20g、人参7.5g、山茱萸(制)12.5g、石斛20g、枸杞子20g、菟丝子12.5g、女贞子12.5g、石决明25g、黄连5g、谷精草12.5g、木通12.5g、熟地黄12.5g、山药12.5g、泽泻5g、茯苓12.5g、牡丹皮12.5g、地黄12.5g、槟榔12.5g等24味中药。将羚羊角打成粗颗粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小时，煎煮过程中随时补充蒸失的水份，合并煎液，过滤，备用；人参，粉成粗粉，用30％的乙醇作溶剂，热回流提取2次，合并热回流液，回收乙醇，浓缩液，备用，药渣并于水煮部份进行水煮；其余蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸、石斛、枸杞子等22味，加水煎煮二次，每次二小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至500ml；将羚羊角提取液、人参醇提液与药液合并，加适量防腐剂、矫味剂，搅匀，调整总量至1000ml，分装，即得。
权利要求
1.一种复明合剂的制备方法，其特征在于按羚羊角∶蒺藜∶木贼∶菊花∶车前子∶夏枯草∶决明子∶人参∶山茱萸(制)∶石斛∶枸杞子∶菟丝子∶女贞子∶石决明∶黄连∶谷精草∶木通∶熟地黄∶山药∶泽泻∶茯苓∶牡丹皮∶地黄∶槟榔＝1∶40∶25∶50∶25∶25∶40∶15∶25∶40∶40∶25∶25∶50∶10∶25∶25∶25∶25∶10∶25∶25∶25∶25的重量比备料，将羚羊角打成粗颗粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小时，煎煮过程中随时补充蒸失的水份，合并煎液，过滤，备用；人参打成粗粉，用30％的乙醇作溶剂，热回流提取2次，合并热回流液，回收乙醇，浓缩液备用，药渣并于水煮部份进行水煮；其余蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸、石斛、枸杞子等22味加人参醇提后的药渣成原药，加原药重量10倍的水煎煮二次，每次二小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至原药重量1.5倍的药液；将羚羊角提取液、人参醇提液与药液合并，加适量防腐剂、矫味剂，搅匀，调整总量至原药重量的3.1倍，分装，即得。
2.一种复明合剂的制备方法，其特征在于用羚羊角0.5g、蒺藜20g、木贼12.5g、菊花25g、车前子12.5g、夏枯草12.5g、决明子20g、人参7.5g、山茱萸(制)12.5g、石斛20g、枸杞子20g、菟丝子12.5g、女贞子12.5g、石决明25g、黄连5g、谷精草12.5g、木通12.5g、熟地黄12.5g、山药12.5g、泽泻5g、茯苓12.5g、牡丹皮12.5g、地黄12.5g、槟榔12.5g，将羚羊角打成粗颗粒，加10倍量水，煎煮二次，每次7-10小时，煎煮过程中随时补充蒸失的水份，合并煎液，过滤，备用；人参，粉成粗粉，用30％的乙醇作溶剂，热回流提取2次，合并热回流液，回收乙醇，浓缩液，备用，药渣并于水煮部份进行水煮；其余蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸、石斛、枸杞子22味，加水煎煮二次，每次二小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至500ml；将羚羊角提取液、人参醇提液与药液合并，加适量防腐剂、矫味剂，搅匀，调整总量至1000ml，分装，即得。
3.一种复明合剂的检验方法，其特征在于步骤如下(1)取本品10ml，挥干，加乙醇10ml，振摇后静置2小时，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取盐酸小檗碱与盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝(7∶1∶2)为展开剂展开，取出，晾干，在365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品20ml，加浓氨试液4ml，加三氯甲烷50ml，振摇提取，三氯甲烷液，置于分液漏斗中，加稀盐酸5ml及水20ml，振摇，分取酸水层，用三氯甲烷10ml洗涤一次，弃去三氯甲烷液，加浓氨试液调节PH值约9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取槟榔对照药材，加浓氨试液4ml，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，残渣用三氯甲烷10ml洗涤一次，合并三氯甲烷液，置于分液漏斗中，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲-甲醇＝(9.5∶0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，凉干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橘红色斑点；(3)总固体检验，精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，遗留残渣不得少于5.0g或20％。
全文摘要
一种中成药复明合剂的制备方法及检验方法，按羚羊角∶蒺藜∶木贼∶菊花∶车前子∶夏枯草∶决明子∶人参∶山茱萸(制)∶石斛∶枸杞子∶菟丝子∶女贞子∶石决明∶黄连∶谷精草∶木通∶熟地黄∶山药∶泽泻∶茯苓∶牡丹皮∶地黄∶槟榔＝1∶40∶25∶50∶25∶25∶40∶15∶25∶40∶40∶25∶25∶50∶10∶25∶25∶25∶25∶10∶25∶25∶25∶25的重量比，将羚羊角提取液、人参醇提液与药液合并，加适量防腐剂、矫味剂，搅匀即得；本发明提高了生物利用度，服用方便、适于儿童服用，也利于治疗急性病；主要用于滋补肝肾，养阴生津，清肝明目，对近视眼、青光眼，初、中期白内障及肝肾阴虚引起的羞明畏光、视物模糊等病有较好的作用。
文档编号G01N30/00GK1895552SQ200610010950
公开日2007年1月17日 申请日期2006年6月12日 优先权日2006年6月12日
发明者朱兆康, 朱志辉 申请人:大理白族自治州中药制药有限责任公司