专利名称：用于原子光谱分析的热喷雾进样－火焰炉原子化器的制作方法
技术领域：
本发明属于原子光谱分析及测试技术领域，涉及一种火焰炉原子化器和热喷雾进样装置的设计，及热喷雾进样-火焰炉原子吸收光谱分析法新分析法的提出。
背景技术：
火焰原子吸收光谱分析法(Flame atomic absorption spectrometry，FAAS)由于其简单、快速，一直在痕量元素分析中占有很重要的地位，但是其相对检测较低从而限制了其应用的范围。造成FAAS灵敏度低的主要原因有二1火焰原子吸收一般都采用气动雾化(pneumaticnebulization)进样，其进样效率低于10％；2火焰原子化器是一个敞开体系，自由原子在光路中的停留时间很短(2-5ms)。此外，一些元素在火焰中的原子化效率很低或根本不能在火焰中原子化也影响了火焰原子吸收的广泛应用。
为了改善火焰原子吸收的测定灵敏度，人们提出了很多方法，其中最典型的是原子捕集技术(atom trapping)，中国学者在这方面的贡献尤为显著[H.Matusiewicz，Atom trapping and insitu preconcentration technique for flame atomic absorption spectrometry，Spectrochim.Acta Part B，1997，52(12)，1711-1736.]。原子捕集是在火焰中喷雾试液，产生的气态分析物在线富集在用水、气冷却的管表面，然后加热使富集物瞬时释放和原子化。置于火焰中的管多为石英管，也有使用金属管，目前一些公司已有商品的原子捕集管出售。
发明内容
本发明的目的是提出一种新的火焰原子化器，以克服现有的火焰原子吸收光谱分析法检测能力较低的缺陷，。
整套仪器主要由两大部分构成热喷雾进样系统和火焰炉原子吸收系统。火焰炉原子吸收由商品化的火焰原子吸收和置于火焰上方的火焰炉管组成，火焰炉管通过两个不锈钢支架架于燃烧头之上。火焰炉管面向实验者的方向开有一个直径为2mm的小孔，用于进样。火焰炉管底部开有4个或6个小孔，火焰气可以通过底部的小孔进入管内。热喷雾进样系统由一根热喷雾毛细管和一个辅助进样的泵(或其它动力)组成，热喷雾毛细管的一端插入火焰炉的进样口约1mm，由火焰炉和炉外的火焰对热喷雾毛细管进行加热。样品在泵的带动下进入毛细管内雾化形成气溶胶后再喷入火焰炉内被原子化。
具体实施例方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施实例本发明用于火焰原子吸收的实例如下工作时先点燃火焰原子吸收仪的空气-乙炔火焰，将火焰炉3(仪器装置图见说明书附图)放置在燃烧头4上的不锈钢支架上，然后将热喷雾毛细管2水平垂直地插入到火焰炉中。样品溶液1被泵提升至管道中通过连接头进入热喷雾毛细管内被热雾化，样品气溶胶高速的进入火焰炉3内部被原子化，火焰炉内的自由原子吸收光信号被火焰原子吸收仪的软件记录，从而完成本发明的工作过程。本发明应用于火焰原子吸收对一些元素的检出限参见表1。
本发明与现有的火焰原子吸收技术相比，具有如下的特点及优势1.本发明与火焰原子吸收光谱分析法相比，在元素检出能力上有着明显的优势，这可以从上面的表中看出。对于不同的元素，灵敏度的增幅在2-102之间。
2.本发明对样品的利用效率接近100％，而火焰原子吸收一般小于10％，因此本发明对样品的需求量很小，对于分析一些环境生物样品时尤其有优势。
3.由于使用泵辅助进样，本发明的分析精密度可与火焰原子吸收媲美。
4.本发明的分析速度要慢于火焰原子吸收。
5.本发明的附加设备简单，廉价、便于推广。
表1本发明对一些元素的检出限(单位μg/L)进样量20μL
FAAS检出限同一台火焰原子吸收光谱仪的检出限
附图即为本发明涉及的热喷雾进样-火焰炉原子吸收光谱分析法的仪器结构装置示意图。
1.进样品溶液的毛细管；2.热喷雾毛细管；3.火焰炉；4.燃烧头。
权利要求
1.本发明为用于原子光谱分析的热喷雾进样-火焰炉原子化器，由热喷雾毛细管和火焰炉原子化器组成，其特征在于自由原子在火焰炉原子化器内部形成，可以针对这些自由原子进行测定原子吸收、原子发射、原子荧光。
2.按权利要求1所述的用于原子光谱分析的热喷雾进样-火焰炉原子化器，其特征在于热喷雾毛细管一端插入火焰炉内部，热喷雾毛细管和火焰炉均被火焰加热。
3.按权利要求1所述的用于原子光谱分析的热喷雾进样-火焰炉原子化器，其特征在于样品溶液在热喷雾毛细管内部受热并在端口雾化。
4.按权利要求1所述的用于原子光谱分析的热喷雾进样-火焰炉原子化器，其特征在于所述的火焰炉的材质为石英、金属、陶瓷，或是几种金属的合金。
5.按权利要求1所述的用于原子光谱分析的热喷雾进样-火焰炉原子化器，其特征在于所述的热喷雾毛细管的材质为石英、金属、陶瓷，或是几种金属的合金。
全文摘要
在本发明用于原子光谱分析的热喷雾进样－火焰炉原子化器中，采用热喷雾进样与火焰炉原子化器相结合，改善了一些传统原子光谱分析技术如火焰原子吸收的灵敏度。与现有的气动雾化进样相比，本发明所采用的热喷雾进样样品利用率高，所需样品量少；同时，火焰炉作为新型的原子化器延长了自由原子在光路中的停留时间，两种因素同时作用使得火焰原子吸收的测定灵敏度得到了极大的提高。本发明所使用的火焰炉和热喷雾毛细管设备简单、经济，便于推广应用。
文档编号G01N21/00GK1885009SQ200610021349
公开日2006年12月27日 申请日期2006年7月10日 优先权日2006年7月10日
发明者侯贤灯, 吕弋, 吴鹏, 张云嫦 申请人:四川大学