专利名称：：高温高压油品物性的测量装置和测量方法
技术领域：
：本发明涉及了一种高温高压油品物性的测量装置和测量方法，特别是适用于高温高压等实际工况条件下的油品物性的测量。
背景技术：
：粘度、密度等是油品十分重要的物性参数，准确了解油品在反应状态下的物性参数及其变化情况，对于控制调整工艺流程，优化生产过程，提高产品质量，甚至节能降耗具有重要意义。而在高温高压的实际工况下粘度、密度等物性参数的准确测量较为困难。人们常用工具手册中前人总结的经验公式推算得到相应的油品在工况下的物性，但采用公式或曲线拟合的数据缺乏准确性和针对性。例如，目前，粘度测量的方法有很多种，最常用的方法有管流法、落球法、圆盘法、振动法等，这些方法针对于不同流体的性质和粘度，有不同的针对性和适应性，只能先了解流体的大概范围，根据实验条件，然后再选择适当的方法，这样才能获得流体的准确粘度。US4027516、US3707871和US4648262等提出一些油品物性的测量方法，但不足之处在于不能在高压条件下同时得到高温的环境条件，同时过程繁杂，操作比较困难。CN02285488.6提出一种液体粘度的测量装置，主要特点是进行了小型化处理，造价低，但适应的温度和压力的范围小，不适用于宽范围考查油品物性，且结构复杂、过程繁琐。
发明内容针对现有技术的不足，本发明提供一种针对于油品物性尤其是高温高压下物性的测量装置和测量方法。本发明高温高压油品物性的测量装置包括上筒和下筒，上筒底部与下筒之间设置连通的油品流通管路，油品流通管路上设置自动控制阀门，油品流通管路包括毛细管，上筒顶部与下筒顶部设置压力平衡管路，上筒顶部设置油品加入口和压力控制管路，下筒底部设置油品流出口，上筒、下筒及其之间的油品流通管路设置加热设施。本发明高温高压油品物性的测量装置中，加热设施可以是电加热形式、蒸汽加热形式或导热油加热形式等，一般采取自动温度控制系统。上筒的容积一般需要大于下筒的容积，最好上筒容积为下筒容积的l倍以上，最好1.5倍以上，上筒的位置高于下筒的位置，以使油品可以从上筒流入下筒，上筒和下筒中设置测温装置如测温热电偶。上筒和下筒之间的毛细管可以水平放置也可以垂直放置，优选前者。上筒和下筒之间的油品流通管路上的自动控制阀门可以是气动阀门或电动阀门，一般采用自动控制系统控制。上筒和下筒之间的压力平衡管路上设置放空阀。本发明高温高压油品物性的测量方法使用上述测量装置，可以测量高温高压油品的粘度和密度等性质。本发明高温高压油品粘度测量方法，使用上述测量装置，具体过程为(1)绘制测量装置的粘度和流出量关系曲线；(2)上筒与下筒之间的油品流通管路上的自动控制阀门关闭，将油品装入上筒中，调整至所需温度和压力，油品流通管路上的自动控制阀门打开设置时间后关闭，将流入下筒的油品放出并计量并计算出体积值；(3)用流入下筒的油品体积值在粘度和流出量关系曲线上找出对应的粘度值。本发明高温高压油品密度测量方法，使用上述测量装置，具体过程为(1)测量下筒的容积；(2)上筒与下筒之间的油品流通管路上的自动控制阀门关闭，将油品装入上筒中，调整至所需温度和压力，油品流通管路上的自动控制阀门打开使油品充满下筒后将关闭，排出下筒中的油品并计量质量；(3)计量质量值与下筒容积值的比值为油品在测量条件下的密度。本发明高温高压油品物性测量装置及方法具有如下优点1、本发明很好的解决了油品物性尤其是高温高压下物性的测量方法，灵活实用，油品用量少，且预处理简便。2、本发明方法中，测量简单，快捷，易操作，测量周期短。3、本发明方法和装置可以获得油品各种条件下的物性参数，如可以测定温度从2(TC55(TC，压力从0.1MPa25MPa的不同液相产品(如各种油品在高温高压状况)的物性参数。图l为本发明的一种高温高压油品物性的测量装置结构示意图。图2为测量装置的粘度和流出量关系曲线。l为上筒，2为下筒，3为气动锥形阀，4为内镶毛细管，5为上筒热电偶，6为下筒热电偶，7为压力平衡管，8为氢气入口阀，9为氢气排放阀，IO为空气压縮机，ll为压縮空气入口阀，12为压縮空气排放阀，13为下筒油品排放阀。具体实施方式本发明测量装置主要由上筒、气动锥形阀、毛细管流出孔和下筒连接组成，装置采用高压氢气或氮气升压。被测液体如油品在所需的温度压力条件下，用适宜的固定流出时间由上筒经气动锥形阀通过一定直径的毛细管流入下筒，所流出的液体通过换算以运动粘度表示其粘度。密度的测定用同一装置在下筒进行。下筒为固定标定容积，当被测液体在所需温度压力条件下充满全筒并稳定一段时间后，放出全部液体称出质量，即可换算成所测条件下的密度。以下结合附图和具体的实施例对本发明测量装置及测量方法做详细说明。组成及结构参数如图1所示，测量装置采用而高压耐高温材料制做，具体结构尺寸可以根据需要具体确定，下面给出一种具体结构尺寸，但不限制保护范围。l一上高压筒，内径30mm，外径85mm，高500mm，材质lCrl8Ni9Ti，底部为锥形，容积1.5L。2—下高压筒，内径60mm，外径85mm，高300mm，材质lCrl8Ni9Ti，容积包括连通管至气动锥形阔，用洁净水以重量法和容积法互相校对，标定容积950ml。3^气动锥形阀，气闭式行程14mm，阀座直径25mm，最高温度450。C，由0.1MPa压縮风带动。安装此阀时必须保证密封性能良好，开动和关闭此阀的时间控制在ls左右。4—内镶毛细管管路，安装在气动锥形阀后至下筒入口处。毛细管内径2.5mm，长14mm，材质为lCrl8Ni9Ti。(毛细管内径一般可以为15mm，长度一般可以为550mm，根据具体需要选择)5、6~热电偶，其插入部位，经测温试验后其温度显示为筒内平均温度值。7—压力平衡管，连通上下高压筒的压力平衡管，内径4mm，外径8mm，材质白钢。其他附属设备有加热电炉，单点自控电子电位差计，可控硅控制器，感量lg、称重为2kg天平，1/10秒分度秒表等。此装置属高温高压设备，故在正式测定前需将装置进行严格的升温和耐压试验，本装置测定耐温上限为55(TC，耐压上限为25MPa。2、测定装置准备2丄测定前的检查和准备①检查所有设备的安全及防火情况②检查仪电设备处于完好状态(D检查空气压縮机是否好用72.2装置置换(采用高压氢气为升压动力)①在常压下用氢气置换装置排出空气，打开氢气排放阀和油品排放阀，微开氢气入口阀，用氢气常压置换1-2分钟。②关氢气排放阀及油品排放阀，用氢气入口阀控制缓慢升至10-15MPa表压后，分别由氢气排放阀和油品排放阀进行置换，连续两次。2.3升压及气密①置换后分别关油品排放阀及氢气排放阀，用氢气入口阀每10分钟升5MPa表压的速度进行升压直至操作压力。②在操作压力下维持半个小时，检漏，在大于lOMPa表压时每小时下降〈0.2MPa表压即认为气密合格，将压力由氢气排放阀放空。2.4试验气动锥形阀(也可以使用电磁阀，以电磁阀的控制方式调试)开动空气压縮机，把压縮空气入口阀打开，试验气动锥形阀能迅速关闭，打开压縮空气排放阀能迅速开启，然后打开气入锥形阀使锥形气动阀处于关闭状态。2.5装试验油样①打开上筒装油口，将已经预热的装油漏斗连接好。②将油样置于瓷杯中，预先在电炉上加热熔化至130-14(TC，然后按测定温度与油样的密度不同，称约800-900g装入筒中，并将装油口上紧。2.6升温升压①装置预先给电升温，预热至所测温度的2/3左右。②进行装置置换，然后将压力升至所测压力。③升温速度采取快速升温，尽快将温度在40-50分钟内升至所需温度，所有保温加热亦给至预定温度，以免加热时间过长容易结焦。3、粘度的测定当温度和压力达到试验条件时，稳定10min，随即将压縮空气排放阀打开，使气动锥形阀开启，定时为50s(可以根据装的容量、毛细管的直径及长度、待侧样品粘度近似值等因素经试验确定一个合适的时间，一般设20200s较为合适)，立即关闭，待降温至150。C左右时，带压放出试油、称取质量。将定时50s流出量，按该条件下的密度换算成体积，再与常压常温下，相同时间流出相同体积的油的粘度对比，即可算得该试验条件下的粘度。4、密度的测定操作步骤完全与测定粘度相同，当温度和压力达到试验条件时，立即打开压縮空气排放阀，使气动锥形阀开启，让试验油流入下筒，待下筒的温度和压力与试验条件一致后，稳定10min，将压縮空气排放阀关闭，打开压縮空气入口阀使气动锥形阀关闭，待降温至15(TC左右时，带压放出试油称取质量，放出试油的质量除以下筒的标定体积950ml即可算出密度。5、绘制测量装置的粘度和流出量关系曲线在常压和2crc下采用不同粘度的样品分别按标准分析方法和本发明装置的流出量确定两者关系并绘制曲线。具体选用了汽油及多种混调油样在常压、2crc条件下标定了本装置50s流出体积和标准运动粘度的关系，如表l，并据此得出粘度和流出量的关系图2。表l粘度和流出量的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>5、粘度确定设定测定油品物性的条件(如温度、压力)，得到经过定时50s的流出量，按该条件下的密度换算成体积，再与常压常温下，相同时间流出相同体积的油的粘度对比，在图2中查找，即可算得该试验条件下的粘度。下面通过实施例进一步说明本发明测定方法及结果。实施例12在13MPa、30(TC时，测得某油样密度时流出量为801g，测其粘度时流出量为553g。已知下筒体积为950ml，因此此油样密度d二801g/950ml=0.843lg/ml，其相当体积为553g/0.8431ml=655ml/50s。查图2得知粘度为3.2mm2/s。实施例35为考查渣油在常压下粘度和加压下粘度的关系，选取一渣油样品考查了150°C、30(TC下渣油粘度和加压粘度的关系，如表4。表4常压下粘度和加压下粘度的关系<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例67选择一渣油及其反应后生成油油样，在高温高压下测定其粘度和密度，结见表6、7。表6渣油高温高压粘度和密度<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表7渣油反应后生成油粘度和密度数据<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>权利要求1、一种高温高压油品物性的测量装置，其特征在于所述的测量装置包括上筒和下筒，上筒底部与下筒之间设置连通的油品流通管路，油品流通管路上设置自动控制阀门，油品流通管路包括毛细管，上筒顶部与下筒顶部设置压力平衡管路，上筒顶部设置油品加入口和压力控制管路，下筒底部设置油品流出口，上筒、下筒及其之间的油品流通管路设置加热设施。2、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的加热设施是电加热形式、蒸汽加热形式或导热油加热形式，采取自动温度控制系统。3、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的上筒的容积为下筒容积的1倍以上，上筒的位置高于下筒的位置，使油品可以从上筒流入下筒。4、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的上筒和下筒中设置测温装置。5、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的上筒和下筒之间的毛细管水平放置或垂直放置。6、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的上筒和下筒之间的油品流通管路上的自动控制阀门是气动阀门或电动陶门，采用自动控制系统控制。7、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的上筒和下筒之间的压力平衡管路上设置放空阀。8、按照权利要求l所述的装置，其特征在于所述的测量装置耐温上限为550。C，耐压上限为25MPa。9、一种高温高压油品粘度的测量方法，使用权利要求1至8任一权利要求所述的测量装置，具体过程为，(l)制作测量装置的粘度和流出量关系曲线；(2)上筒与下筒之间的油品流通管路上的自动控制阀门关闭，将油品装入上筒中，调整至所需温度和压力，油品流通管路上的自动控制阀门打开设置时间后关闭，2将流入下筒的油品放出并计量并计算出体积值；(3)用流入下筒的油品体积值在粘度和流出量关系曲线上找出对应的粘度值。10、一种高温高压油品密度的测量方法，使用权利要求1至8任一权利要求所述装置，具体过程为，(1)测量下筒的容积；(2)上筒与下筒之间的油品流通管路上的自动控制阀门关闭，将油品装入上筒中，调整至所需温度和压力，油品流通管路上的自动控制阀门打开使油品充满下筒后将关闭，排出下筒中的油品并计量质量；(3)计量质量值与下筒容积值的比值为油品在测量条件下的密度。全文摘要本发明公开了一种高温高压油品物性的测量装置及测量方法。测量装置包括上筒和下筒，上筒底部与下筒之间设置连通的油品流通管路，油品流通管路上设置自动控制阀门，油品流通管路包括毛细管，上筒顶部与下筒顶部设置压力平衡管路，上筒顶部设置油品加入口和压力控制管路，下筒底部设置油品流出口，上筒、下筒及其之间的油品流通管路设置加热设施。本发明测量装置可以用于测量油品等在高温高压条件下的粘度和密度物性参数。本发明装置解决了油品物性尤其是高温高压下物性的测量方法，灵活实用，油品用量少，且预处理简便，在测量油品尤其是高温高压物性上简单，快捷，易操作，测量周期短。文档编号G01N11/04GK101308074SQ200710011420公开日2008年11月19日申请日期2007年5月18日优先权日2007年5月18日发明者刘建锟,李鹤鸣,涛杨,胡长禄,丽贾,贾永忠申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院