专利名称：：双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法
技术领域：
：本发明涉及到一种测定双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法。技术背景草酸为合成双草酸硼酸锂的原料之一，双草酸硼酸锂中草酸含量较高，将会影响电解液产品质量，草酸含量的多少是评价双草酸硼酸锂质量的一个关键指标。双草酸硼酸锂性质很活泼，很容易与低级醇等反应，生成草酸，因而常规的检测方法不能直接用于双草酸硼酸锂中草酸含量的测定。
发明内容针对上述问题，本发明将提供一种能方便地测定双草酸硼酸锂中游离草酸含量的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的具体技术方案是所述的双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法，包括如下步骤(一)、作标准曲线①.配制专用溶剂四氢呋喃乙酸水(质量比)=140170:12:4042②.配制显色剂使用上述的专用溶剂，并且每升专用溶剂中含24g磺基水杨酸与1.41.5g三氯化铁；③.分别移取若干个已知浓度的草酸水溶液于不同的容量瓶中，并分别向其中加入显色剂，再用专用溶剂稀释，分别配制成浓度为0100ug/mL范围内的若干草酸标准溶液，并且保证各草酸标准溶液中显色剂的加入量为配制成的草酸标准溶液体积的810%;④.将上述的各草酸标准溶液，用水作为空白，于500550nm处，分别测定其吸光度值，根据各草酸标准溶液的浓度C和吸光度值A，作出C-A标准曲线，并拟合出标准曲线公式C0ig/mL)=-91.578A+66.516。(二)、样品测试①.称取一定质量M的待测双草酸硼酸锂样品于干燥烧杯中，先用少量专用溶剂溶解，在2分钟内转移至容量瓶中，并分别向其中加入容量瓶标称体积810%的显色剂，再用专用溶剂稀释至满刻度，得到待测样品溶液S^将待测样品溶液Su用水作为空白，于500550nm处，测定吸光度值A,;若Ai在步骤(一)中所述的、浓度为0100ug/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内，则根据吸光度值Ai、及步骤(一)中得到的标准曲线公式，计算出待测样品溶液S,中的草酸含量d，再根据下式计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含X(mg/kg)=-M上式中d——待测样品溶液Si中草酸浓度(ug/mL，)Vi——待测样品溶液S,体积(mL)M~~待测双草酸硼酸锂样品称样量(g);②.若Ai不在步骤(一)中所述的、浓度为0100pg/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内，则将待测样品溶液St稀释，得待测样品溶液S2，并保证显色剂占待测样品溶液S2体积的810X,并通过调整待测样品溶液S,的稀释倍数，直至稀释后待测样品溶液S2的吸光度值A2在步骤(一)中所述的、浓度为0100iig/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内；然后根据吸光度值A2、及步聚(一)中得到的标准曲线公式，计算出待测样品溶液S2中的草酸含量G，再根据下式计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量X，C2XV2X(mg/kg)二-M上式中C2——待测样品溶液S2中草酸浓度(yg/mL，)V2——待测样品溶液S2体积(mL)M——待测双草酸硼酸锂样品称样量(g)。上述步骤(二)中的①中所述的先用少量专用溶剂的优选用量为1015mL。本发明的优点是测定方法操作简单，易于掌握，且结果准确可靠，适用于对双草酸硼酸锂中游离草酸进行测定。图1是本发明中所述的C-A标准曲线图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述。一、所用仪器及试剂1、分光光度计2、四氢呋喃(分析纯)3、乙酸(分析纯)4、草酸5、磺基水杨酸6、三氯化铁二、实验步骤1、配制专用溶剂称取四氢呋喃320克，乙酸2.0克，水78.0克，混合均匀。2、配制显色剂称取0.30克磺基水杨酸，140毫克三氯化铁，分别溶于专用溶剂，后混合，用专用溶剂稀释至100mL，放置于棕色瓶中。3、配制草酸储备溶液准确称取草酸0.2g(精确至0.2mg)，用水溶解稀释定容成1L，含草酸0.2mg/mL。4、作标准曲线于5个25mL的容量瓶中分别加入上述草酸储备溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0mL，分别加入15mL的专用溶剂，分别准确(精确至O.OlmL)加入2.00mL显色剂，并再用专用溶剂分别稀释至遒刻度，得到五个草酸标准溶液；在5分钟内用水作为空白，在520nm处，10mm比色皿分别测定上述五个草酸标准溶液的吸光度A，得到的结果如下表。然后根据草酸浓度C和吸光度值A作C-A标准曲线，如图1所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>并且可以拟合得到C-A标准曲线公式为C0ig/mL)=-91.578A+66.5165、样品测定称取0.1898克的双草酸硼酸锂样品于干燥烧杯中，用lOmL专用溶剂溶解，2分钟内转移入25mL容量瓶中，加入2.00mL显色剂，并再用专用溶剂稀释至满刻度，在5分钟内用水作为空白，在520nm处，10mm比色皿测定吸光度为0.03，因0.03<0.202，不在草酸标准溶液吸光度值0.2020.728范围内。所以，再进行如下步骤从以上溶液中移取5mL于25mL容量瓶中，加入1.6mL显色剂，用专用溶剂稀释至满刻度，在5分钟内用水作为空白，在520nm处，10mm比色皿测定吸光度为0.642，0.642在草酸标准溶液吸光度值0.2020.728范围内；最后，根据吸光度值和C-A标准曲线，利用算式:COig/mL)=-91.578A+66.516计算出样品溶液中草酸含量为7.7pg/mL，再利用算式7.7X(25X5)X(mg/kg)=-0.1898计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量为5071.12mg/kg。权利要求1.双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法，包括如下步骤(一)、作标准曲线①.配制专用溶剂四氢呋喃∶乙酸∶水(质量比)＝140～170∶1～2∶40～42②.配制显色剂使用上述的专用溶剂，并且每升专用溶剂中含2～4g磺基水杨酸与1.4～1.5g三氯化铁；③.分别移取若干个已知浓度的草酸水溶液于不同的容量瓶中，并分别向其中加入显色剂，再用专用溶剂稀释，分别配制成浓度为0～100μg/mL范围内的若干草酸标准溶液，并且保证各草酸标准溶液中显色剂的加入量为配制成的草酸标准溶液体积的8～10％；④.将上述的各草酸标准溶液，用水作为空白，于500～550nm处，分别测定其吸光度值，根据各草酸标准溶液的浓度C和吸光度值A，作出C-A标准曲线，并拟合出标准曲线公式C(μg/mL)＝-91.578A+66.516。(二)、样品测试①.称取一定质量M的待测双草酸硼酸锂样品于干燥烧杯中，先用少量专用溶剂溶解，在2分钟内转移至容量瓶中，并分别向其中加入容量瓶标称体积8～10％的显色剂，再用专用溶剂稀释至满刻度，得到待测样品溶液S1；将待测样品溶液S1，用水作为空白，于500～550nm处，测定吸光度值A1；若A1在步骤(一)中所述的、浓度为0～100μg/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内，则根据吸光度值A1、及步骤(一)中得到的标准曲线公式，计算出待测样品溶液S1中的草酸含量C1，再根据下式计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量X，<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>X</mi><mrow><mo>(</mo><mi>mg</mi><mo>/</mo><mi>kg</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mn>1</mn></msub><mo>×</mo><msub><mi>V</mi><mn>1</mn></msub></mrow><mi>M</mi></mfrac></mrow>]]></math></maths>上式中C1——待测样品溶液S1中草酸浓度(μg/mL，)V1——待测样品溶液S1体积(mL)M——待测双草酸硼酸锂样品称样量(g)；②.若A1不在步骤(一)中所述的、浓度为0～100μg/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内，则将待测样品溶液S1稀释，得待测样品溶液S2，并保证显色剂占待测样品溶液S2体积的8～10％，并通过调整待测样品溶液S1的稀释倍数，直至稀释后待测样品溶液S2的吸光度值A2在步骤(一)中所述的、浓度为0～100μg/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内；然后根据吸光度值A2、及步聚(一)中得到的标准曲线公式，计算出待测样品溶液S2中的草酸含量C2，再根据下式计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量X，<mathsid="math0002"num="0002"><math><![CDATA[<mrow><mi>X</mi><mrow><mo>(</mo><mi>mg</mi><mo>/</mo><mi>kg</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>C</mi><mn>2</mn></msub><mo>×</mo><msub><mi>V</mi><mn>2</mn></msub></mrow><mi>M</mi></mfrac></mrow>]]></math></maths>上式中C2——待测样品溶液S2中草酸浓度(μg/mL，)V2——待测样品溶液S2体积(mL)M——待测双草酸硼酸锂样品称样量(g)。全文摘要本发明公开了一种测定双草酸硼酸锂中游离草酸含量的方法，其步骤为(一)作标准曲线①.配制专用溶剂四氢呋喃∶乙酸∶水(质量比)＝140～170∶1∶39；②.配制显色剂每升专用溶剂中含2～4g磺基水杨酸与1.4～1.5g三氯化铁；③.然后再用专用溶剂和显色剂分别配制成浓度为0～100μg/mL范围内的若干草酸标准溶液，并根据各草酸标准溶液的浓度C和吸光度值A作出C-A标准曲线，并拟合出标准曲线公式。(二)样品测试将一定质量M的待测双草酸硼酸锂样品用专用溶剂稀释成体积为V<sub>1</sub>的、吸光度值符合要求的待测样品溶液S<sub>1</sub>；根据其吸光度值A<sub>1</sub>及标准曲线公式，计算出待测样品溶液S<sub>1</sub>中的草酸含量C<sub>1</sub>，再进一步计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量。文档编号G01N21/31GK101275909SQ20071002117公开日2008年10月1日申请日期2007年3月31日优先权日2007年3月31日发明者刘云生,霞李,李革伟,艾玉玲,陶勤艳申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司